Микролитр

Впуск газообразных проб осуществляется в большинстве случаев обычным медицинским шприцем, жидких проб — микрошприцем (рис. 101). Существует целый ряд специально разработанных микрошприцев, применяемых в зависимости от поставленной задачи они позволяют отмерять объемы порядка нескольких микролитров. [c.236]

За истинный объем пипетки принимают среднее арифметическое всех определений. Объем капли должен быть не больше 5 мкл. Можно использовать калиброванные на микролитры медицинские пипетки. [c.115]

Благодаря тому, что генерация КАРС происходит в малом объеме (микролитры) вблизи фокуса двух падающих пучков, можно изучать распределение молекул на определенных колебательно-вращательных уровнях с высоким пространственным разрешением. Легко достигаемое спектральное разрешение составляет 0,3—0,03 см- , но можно получить спектр с шириной линии до 0,001 см-. [c.774]

Тонкостенный капилляр диаметром 1 мм заполняют несколькими микролитрами раствора полимера. Вдоль оси такой ячейки [c.210]

Все варианты жидкостной хроматографии основаны на разделении во времени компонентов смеси в соответствии с различием их физико-химических свойств. В современных приборах используются колонки с внутренним диаметром в несколько миллиметров и объемы пробы порядка десятков микролитров, поэтому для детектирования компонентов смеси применяют электрохимические ячейки с малым внутренним объемом. Это требование еще более ужесточается при работе с колонками, имеющими внутренний диаметр от 50 до 200 мкм. [c.566]

Требуется лишь несколько микролитров пробы. [c.443]

В случае хорошей смачиваемости (неполярные растворители и неполярные силиконовые фазы) длина зоны, смоченной растворителем, должна быть равна 20 см на каждый микролитр введенной пробы. Если смачиваемость плохая, длина этого участка может быть в 10-20 раз больше. Такая ситуация наблюдается, например, при определении метанола на неполярной силиконовой фазе. [c.52]

На практике в большинстве случаев можно пренебречь размыванием зоны в пространстве. При объеме пробы 1 мкл снижение эффективности с избытком компенсируется теми преимуществами, которые имеет непосредственный ввод пробы в колонку. При вводе проб большого объема или использовании полярных растворителей рекомендуется использовать метод пустого капилляра. Длина участка колонки, на который не нанесена неподвижная фаза, должна составлять 50-100 см на каждый микролитр введенной пробы. [c.53]

Объем (в единицах СИ кубометр, м ) литр (л) = дм = 10 м миллилитр (мл) = см = 10 м микролитр (мкл) =10 см [c.277]

Электротермическое испарение, обеспечивающее проведение быстрого многоэлементного анализа с получением информации об изотопном составе всего из нескольких микролитров пробы [27, 28], [c.136]

Проба. Вводимый объем в микролитрах (мкл) или миллилитрах (мл) в случае газообразных проб, в случае растворов — их кон-центрации [c.441]

Из реакционной смеси отбирают аликвотную часть в несколько сот микролитров и быстро нагревают, чтобы дезактивировать фермент, убитые клетки отделяют центрифугированием и порцию над-осадочной жидкости вводят в хроматографическую колонку. [c.214]

Переход к анализу паровой фазы позволяет уменьшить объем пробы анализируемого вещества до нескольких микролитров и значительно упростить процедуру обработки групповыми реагентами все операции проводятся в стандартных стеклянных медицинских шприцах на 2—10 мл. Пробу паров исследуемого [c.221]

Важным параметром непрерывного анализа элюата является объем измерительной ячейки, который в современных анализаторах не превышает нескольких микролитров. Однако в серийных анализах неорганических веществ чаше всего применяют измерительные ячейки объемом около 0,1 см . [c.140]

Современные аналитические хроматографы представляют собой высокоточные автоматизированные системы с микропроцессорным управлением, способные осуществлять качественный и количественный анализ смесей из пробы в несколько микролитров. Схема такого прибора приведена на рис. 36.4, а на рис. 36.5 показан пример хроматограммы. [c.447]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Выбор шприцов - микрошприцы соответствующего объема, подходящие для ввода требуемого объема пробы (смотри таблицу 1). Номинальный объем шприцев - 5 микролитров. Шприцы должны иметь иглы длиной не менее 75 мм. [c.44]

Примечание 3 Рекомендуется использовать автоматическое дозирующее устройство, чтобы обеспечить постоянство скорости введения пробы 0.3 микролитра в секунду. [c.44]

Другие возможности быстрого разогрева реакционной ячейки связаны с использованием микроволновой лазерной техники [421. С использованием микроволнового импульсного генератора за 0,5—3 микросекунды ячейка объемом 25 микролитра может быть нагрета на 3—10°. Импульсный лазерный нагрев может существенно уменьшить мертвое время методики. [c.214]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

В испаритель жидкие пробы вводят специальными штрицами, позволяющими дозировать пробы объе.мом от 0,1 до нескольких микролитров. Обычно используют шприцы с но.минальными объемами 1, 10 и 50 мкл. HaибoльuJee распространение получили [c.24]

Серьезным недостатком большинства конструкций ПФД является гашение пламени детектора дозами элюируемого вещества, характерными для насадочных колонок (несколько микролитров). Резкое снижение по этой причине максимально вводимой в хроматографическую колонку дозы повышает предел детектирования ПФД. Для его снижения применяются сложные системы выброса пика растворителя или поддержания горения пламени. [c.74]

Для калибровки капиллярной пипетки вырезают из хроматографической бумаги небольшие полоски длиной 3 см, шириной 0,5 см складывают по длине в 6 раз ( гармошкой ), взвешивают на торзионныл весах с точностью до 0,5 мг. На бумажку наносят каплю из микропипетки (опорожняя не всю) и вновь взвешивают. По раз-ности результатов взвешивания микропипетки находят мае- на я" микро-су капли, помещающейся в капилляре, и пересчитывают пипетка на объем в микролитрах. [c.523]

Обычный аргоновый ионизационный детектор, чувствительность которого, как правило, >10 з/сек, нельзя использовать с капиллярными колонками из-за его неизбежно большего рабочего объема. Так как по капиллярной колонке газ-поситель протекает с сравнительно малой скоростью, примерно 1 см 1мин, разделенные вещества вновь смешиваются в измерительной камере детектора. Приемлемым для всех выходом явился предложенный Лавлоком пуск в камеру второго потока аргона, обдувающего отверстие капилляра непосредственно в детекторе. Таким способом эффективный рабочий объем детектора может быть уменьшен до нескольких микролитров. [c.338]

Важную роль в устройстве детектора играет рациональная конструкция кювет, исключающая возможность образования областей застаивания жидкости. Применяются как цилиндрические, так и прямоугольные кварцевые кюветы объемом в несколько десятков микролитров с длиной оптического пути от 2 до 10 мм. В конструкции УФ-детектора 11У-2 применена система одновременного прохождения света по двум путям (рис. 36) вдоль длины прямоугольной кюветы (20 мм) и в поперечном направлении (1 мм). Если такой прибор укомплектовать двухканальным регистратором (напрпмер, КЕС-482)> фирмы Р11агшас1а)>), то можно при одном и том же усилении сигнала с фотоэлементов вести регистрацию одновременно на двух значениях чувствительности, отличающихся друг от друга в 20 раз.. Это позволяет заметить пик малого поглощения и одновременно прописать форму интенсивных пиков от сильно поглощающих компонентов смеси веществ. Многие фирмы строят свои УФ-де-текторы по двухлучевой схеме прибор оснащается дополнительной кюветой сравнения, через которую может протекать чистый элюент, а луч света от лампы с помощью полупрозрачного зеркала расщепляется и проходит параллельно через две кюветы — рабочую и кювету сравнения. Двухлучевая схема позволяет исключить из регистрации собственное поглощение элюента, которое может изменяться в ходе градиентной элюции, а также кОдМпенсирует изменения яркости лампы, упрощая решение проблемы ее стабилизации. [c.83]

Ясно представлять, что происходит при заполнении петли, очень важно для выбора наилучшего способа работы с инжектором того или иного типа. Почему при полном заполнении петли нужно вводить 4—5 объемов пробы Почему при частичном заполнении нельзя вводить больше 80% от вместимости петли Это связано с гидродинамикой заполнения петли и иллюстрируется рис. 8.10. Из схемы видно, что из-за трения у стенок петли остается исходный растворитель, а передний фронт приобретает форму языка . Если при частичном заполнении петли подать объем, равный вместимости петли или близкий к нему, часть языка выйдет за пределы петли в слив и не попадет в колонку. Точно так же при полном заполнении петли, не вытеснив весь растворитель от стенок, невозможно получить воспроизводимых результатов анализа. В канале 3 остается часть пробы, которая не попадает в колонку при частичном заполнении петли. Ясно, что чем она меньше, тем лучше для работы. У инжекторов разной конструкции эта часть пробы может быть от нескольких десятых долей микролитра до 7 — 15 мкл. [c.147]

Другую часть остатка, полученного после упаривания на пластинке, растворяют в нескольких микролитрах 6 н. соляной кислоты и всасывают раствор в толстостенный капилляр. Капилляр заплавляют на обоих концах, помещают в термостат и нагревают 16 час при 100°. После охлаждения капилляр вскрывают и раствор гидролизата переносят в микростаканчик. Вакуумированием в эксикаторе над едким кали упаривают образцы досуха. Остаток растворяют в нескольких микролитрах дистиллированной воды и избыток хлористого водорода удаляют повторным упариванием над щелочью. После растворения полученного остатка в воде раствор наносят на бумагу и хроматографированием определяют, из каких аминокислот состоит дипептид. [c.480]

Наберите в микрошприц 2 микролитра стандартной смеси спиртов в воде (из приготовленного флакона) и АККУРАТНО введите в испаритель хроматографа, включив секундомер. Время элюирования этанола при данных условиях составляет Г05", бутанола 2 02 . Вода достаточно сильно сорбируется выбранным сорбентом и элюируется только через 17 минут. [c.18]

Если хроматограф готов к работе, введите 2 микролитра раствора задачи в испаритель хроматографа. [c.19]

После установления режима готовности хроматографа к анализу, введите 2 микролитра раствора задачи с добавкой в испаритель. [c.19]

Стадия обогащения (концентрирования) может проводиться непосредственно в разделительном капилляре КЭ. В капилляр, заполненный разделяющим электролитом, вводится короткая зона несущего элетролита, вслед за которой вводится проба. При этом могут дозироваться объемы пробы порядка микролитров. Обогащение проходит в направлении несущего электролита, при этом возможно концентрирование в 100 раз. В случав белков схожий эффект дает добавка ацетата аммония к раствору пробы. Ион ацетата в данном случае дей- . ствует как несущий электролит. Описано также сочетание двух аппаратов с двумя УФ-детекторами, ИТФ для концентрирования и КЭ для разделения. Когда сконцентрированная ИТФ-зона достигает первого детектора, система разделения КЭ переключается. [c.109]

Следует избегать введения проб объемом порядка микролитра нри температурах термостата, сзтцествепио превышающих точку кипения растворителя. Исключением являются пробы, содержащие только высококипящие вещества, которые подвергаются повторному фокусированию за счет холодного улавливания нри выбранной температуре колонки. Метод прямого ввода пробы имеет лишь один недостаток но сравнению с вводом пробы без делителя нотока в узле прямого ввода отсутствует устройство обдува мембраны и входа. Вследствие этого на хроматограмме появляются большие размытые пики растворителя и посторонние пики. Проблемы появления посторонних ников устраняются нри исиользовании систем обдува мембраны в узлах прямого ввода (рис. 3-38, случай 2). "Хвосты" ников растворителя можно резко зтиеньшить, если после того, как устройство ввода было продуто газом-носителем в течение 20-30 с, в течение 10 с проводить обдув мембраны. [c.59]

Vst - объём пробы раствора ГСО сириигипа (элеутерозида В), вводимой в хроматограф, в микролитрах [c.120]

В аналитической химии брома применяют газовую и газожидкостную хроматографию. В первой из них пользуются твердыми сорбентами, во второй — нелетучим, так называемым неподвиж-пым, растворителем, нанесенным на поверхность зерен неактивного носителя, заполняющего колонку. Анализируемую смесь в количестве нескольких микролитров вводят через самоуплотняющуюся диафрагму в обогреваемый испаритель, и образовавшиеся пары переносятся потоком инертного газа-носителя (Аг, Не, Hj, Ng) в верхнюю часть колонки с сорбентом. Перемещаясь по высоте слоя, смесь делится па компоненты, которые попадают в детектор, преобразующий изменения концентрации в потоке в электрические сигналы, регистрируемые самопишущим потенциометром. Узлы хроматографа, соприкасающиеся с анализируемой смесью в случае непосредственного определения галогенов или их водородных соединений, должны быть изготовлены из коррозионноустойчивого материала, чаще всего из стекла. Это требование отпадает, если анализ ведут методами реакционной хроматографии, сочетающими химическое превращение этих компонентов реакционной смеси с хроматографическим разделением полученных менее активных продуктов. Органические бромпроизводные обычно определяют непосредственно в типовой хроматографической аппаратуре, но иногда они подвергаются химическим изменениям до или после разделения на колонке. [c.141]

V - объём пробы экстракта элеутерококка, вводимой в хроматограф, в микролитрах mst - павеска ГСО сириигипа (элеутерозида В) в граммах [c.120]

Единицей измерения объема в СИ является кубический метр (м ). В практике пылегазоочистки и охраны воздушного бассейна из дольных единиц кубического метра наиболее употребительны литры (л) - 10 м миллилитры (мл) - 10 м и микролитры (мкл) - 10 м из кратных единиц -кубические километры (км ) - 10 м В британской системе единиц объемы газов измеряются в кубических дюймах ( bin) и кубических футах ( bft), равных 1,639 10 и 2,832 10 м Другие единицы измерения объема - бушели (bu), галлоны (gal), кварты (qt), пинты (pt), баррели (bbl) используются для жидких и сыпучих тел, причем их значения в разных странах не одинаковы. [c.32]

Вполне очевидно, что повышение чувствительности АРП достигается npu aVg> %i (vi — объем разовой дозы жидкости, вводимой в хроматографическую колонку). Так как предельные объемы вводимой в хроматограф жидкости составляют несколько микролитров, а газа — несколько, миллилитров, т. е. vgjvi x, 10 , то соотношение количеств вещества, вводимых в хроматограф, или степень изменения чувствительности АРП в сравнении с прямым дозированием исследуемого раствора а можно записать в виде [c.45]

В табл. 6.1 сравниваются различные объел1ы растворов проб, наносимых на пластинку, и плош,ади образую-ш,ихся при этом зон в зависимости от толщины слоя. Для упрощения при расчете не учитывались сферическое расширение пятна и дополнительные адсорбционные эффекты. В то время как в классической тонкослойной хроматографии объем наносимой пробы обычно составляет несколько микролитров, в высокоэффективной тонкослойной хроматографии он должен быть значительно ниже и измеряться в нанолитрах. Объем 100 нл соответствует кубу с длиной ребра 464 мкм, таким образом, объемы 20, 10 и 5 нл соответствуют кубу с длиной ребра 271, 215 и 171 мкм. Из таблицы следует, что площадь пятна расширяется с уменьшением толщины слоя. При толщине слоя 10 мкм проба объемом 10 нл должна занять площадь 1 мм , что означает крайне нежелательное размывание стартовой точки. В соответствии с таблицей до сих пор используемую в ТСХ толщину слоя, равную приблизительно 200 мкм, можно считать оптимальной и для ВЭТСХ. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология