Пламенная фотометрия

Рис. 14. Оптическая схема пламенного фотометра ПАЖ-1 1 — отражательное зеркало 2 — защитное стекло 3, 10, 13 — защитные стекла 4 — объектив 5 — решетка 6 — коллимационная линза (служит для получения слабо расходящегося пучка света) 1 — сменные режекторные светофильтры (абсорбционные) 8 — светоделительная пластинка (служит для направления отраженного от интерференционных светофильтров светового пучка в компенсационный канал) 9 — интерференционный светофильтр 11 — фотоэлемент основного канала 12 — оптический клин, регулирующий величину светового потока, поступающего в компенсационный канал 14 — фотоэлемент компенсационного канала

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Метод пламенной эмиссионной фотометрии находит самое широкое применение в различных областях для анализа разнообразных объектов. Компактность, простота устройства и техники работы позволяют широко использовать пламенные фотометры в полевых условиях, цехах заводов и т. д. [c.15]

МЕТОД ЭМИССИОННОЙ ФОТОМЕТРИИ ПЛАМЕНИ (пламенной фотометрии) [c.11]

Порядок работы на пламенном фотометре [c.17]

Рис. 17.5. Оптическая схема пламенного фотометра ПФМ

Рис, 1.14. Принципиальная схема пламенного фотометра [c.39]

Пределом обнаружения в пламенной фотометрии считают минимальную концентрацию элемента, которую можно зафиксировать с надежностью Р = 0,95. [c.40]

При определении натрия в присутствии солей марганца на значение аналитического сигнала влияет наложение молекулярной полосы излучения МпО, что приводит к систематической погрешности. Влияние увеличивается пропорционально концентрации марганца в растворе и в значительной степени зависит от селективности применяемого прибора. Так, при использовании пламенного фотометра со светофильтрами помеха за счет излучения МпО будет велика. Марганец также влияет на излучение калия. Механизм этого влияния не выяснен. [c.161]

Пламенный фотометр ПАЖ с компрессором. [c.45]

Содержание натрия и других металлов определяют с помощью пламенных фотометров (типа ВК4-ВТИ, ПАЖ-1, ПФМ). [c.188]

Кальций определяют с помощью пламенного фотометра по молекулярной полосе СаОН с максимумом 622 нм. При определении калия по резонансному дублету эти линии свободны от наложения линий или полос кальция. [c.20]

Рис. 16. Передняя панель пламенного фотометра FLAPH0-4 I — кольцо для трубки, отводящей газы пламени 2, 3 — пазы держателей интерференционных светофильтров (на каждом светофильтре указан символ химического элемента) 4, 5 — измерительные гальванометры каналов 1 и 2 6, 8,

Оптическая схема анализатора ПАЖ-1 позволяет компенсировать спектральные помехи собственное излучение пламени и излучение других элементов, например натрия при определении кальция и наоборот. В этом преимущество данного типа пламенного фотометра перед фотометром ФПЛ-1. [c.27]

Для подготовки пламенного фотометра к работе включают его в сеть согласно инструкции по эксплуатации, устанавливают нужный светофильтр и прогревают в течение 30 мин. [c.160]

Определяют неизвестную концентрацию кальция и натрия по графику для чистого раствора и для раствора, содержащего оба элемента. Рассчитывают относительную ошибку. Выполняют эту же работу, используя пламенный фотометр другого типа, и сравнивают результаты. Форма записи в лабораторном журнале приведена в работе 1. [c.21]

Температура пламени светильный газ — воздух составляет около 1700 °С. Такой температуры достаточно для возбуждения атомов примерно 15 элементов и в первую очередь щелочных и щелочноземельных металлов. Таким образом, область применения пламенной фотометрии ограничена температурой пламени. Поэтому предложено использовать целый ряд пламен (табл. Д.22). Наивысшую температуру имеет пламя смеси дициан-f кислород. Однако из-за ядовитости дициана и других его недостатков это пламя применяют сравнительно редко. С помощью высокотемпературных пламен можно возбудить [c.374]

Наблюдаемые в пламенах спектры атомов относительно просты, так как при таких температурах наблюдаются спектральные линии, обусловленные переходами только с уровней с низкими энергиями возбуждения (1,5—2,5 эВ). Поэтому в методе эмиссионной фотометрии пламени применяют очень простые приборы — пламенные фотометры, в которых монохроматором являются интерференционные светофильтры, а детектором излучения — фотоэлементы. Как правило, пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов последовательно (натрий, калий, кальций, литий). Сконструированы также одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом, позволяющие определять до И элементов, в том числе бор (по молекулярной полосе ВО2) и цезий (по резонансному дуплету). Более совершенны пламенные фотометры, имеющие компенсационную схему, которая устраняет спектральные помехи, связанные с инструментальной ошибкой (анализаторы типа ПАЖ). [c.14]

Фильтровый пламенный фотометр типа ФПЛ-1 является одноканальным прибором, предназначенным для количественного определения натрия, калия н кальция из одного раствора прямым методом. [c.23]

Рис. д. 153. Принципиальная схема простого пламенного фотометра. [c.375]

Метод пламенной фотометрии. Основан на регистрации интенсивности излучения линии Na (или К) в общем спектре, получаемом от введения в пламя горелки аэрозоля исследуемой нефти [148]. Метод обладает высокой абсолютной чувствительностью и разрешающей способностью. Однако из-за сложности аппаратурного оформления он не получил широкого распространения в нефгяной промышленности. [c.172]

Рис. 2. Общий вид пламенного фотометра.

Существуют пламенные фотометры двух типов. Простейший состоит из приспособления для распыления раствора в пламя, фильтра излучения и фотоэлемента, соединенного с гальванометром (рис. Д. 153). С помощью этого прибора можно определять щелочные и щелочноземельные металлы с погрешностью 2%. Высокая точность анализа объясняется тем, что атомы [c.375]

Колбы мерные вместимостью 1(Ю мл и 500 мл. Стаканы для взятия навесок вместимостью 20-50 мл. Пипетки градуированные вместимостью 5, 10 и 20 мл. Пламенный фотометр любого типа. [c.206]

Приведите принципиальную оптическую схему пламенного фотометра и опишите принцип действия прибора. [c.207]

При анализе обессоленных нефтей (менее 1 мг/л) фирма Эссо предлагает использовать пламенный фотометр, а фирма Тохо Кемикал Индаст-ри - ионный хроматограф. [c.142]

Наиболее широкое распространение в аналитической практике получили пламенные фотометры с интерференционными светофильтрами. Принципиальная оптическая схема такого фотометра представлена на рис. 1.14. Анализируемый раствор распыляется сжатым воздухом в распылителе 2 и подается в пламя 5 в виде аэрозоля. Крупные капли аэрозоля конденсируются на стенках распылителя и удаляются через слив 3. Устойчивый и мелкодисперсный аэрозоль увлекается в пламя, предварительно смешиваясь с горючим газом. Суммарное излучение пламени, прямое и отраженное рефлектором 4 через диафрагму 6 и конденсаторы 7, 8 попадает на интерференционный светофильтр 9, а выделенное им излучение собирается конденсором 10 в сходящийся пучок и, пройдя защитное стекло И, попадает на катод фотоэлемента или фотоумножителя 12. Электрический сигнал после усилителя 13 отклоняет стрелку микроамперметра 14. В блоке питания 15 находятся автокомпенсацион-ные стабилизаторы и преобразователь напряжения. [c.39]

Косвенное экстракционно-пламеннофотометрическое определение кадмия основано на экстракции МИБК соли щелочного металла иодидкадмиевой кислоты, распылении экстракта в низкотемпературное пламя и фотометрировании излучения щелочного металла. В качестве комплексообразующего реагента при определении кадмия используют иодид лития, имеющий низкую собственную растворимость в органической фазе данной экстракционной системы и, хотя его концентрация в водной фазе велика влиянием реагента на аналитический сигнал при определении микрограммовых концентраций кадмия можно пренебречь. Кроме того интерференционные фильтры пламенных фотометров имеют высокие факторы специфичности на литий. Интенсивность излучения щелочного металла линейно пропорциональна концентрации кадмия в водной фазе. Градуировочный график строят в координатах показания прибора — концентрация кадмия в стандартных растворах. Предел обнаружения кадмия 1 мкг/мл. Воспроизводимость 3% (отн.). [c.46]

Наряду с рассмотренными методами ИК спектроскопии и масс-спектрометрии идентификация хроматографически выделенных из смеси веществ может быть выполнена и другими методами. К ним относятся метод ядерного магнитного резонанса, кулонометрия, полярография, пламенная фотометрия, спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях и, наконец, химические методы анализа, преимущественно микрометоды. [c.196]

Круг решаемых задач расширяют двухканальные пламенные фотометры, например РЬАРНО фирмы К. Цейсс, имеющие два самостоятельных канала, что позволяет определять одновременно два элемента по абсолютному сигналу или один элемент по относительному сигналу при введении в раствор внутреннего стандарта (например, лития при определении натрия). [c.14]

Пламенный фотометр РЬАРН0-4 (фирма К- Цейсс) по конструкции, числу определяемых элементов и метрологическим характеристикам метода их определения более совершенен по сравнению с приборами ФПЛ-1 и ПАЖ-1. [c.30]

Рис. 15. Оптическая схема пламенного фотометра FLAPHO-4 / — головка горелки 2 — вогнутое зеркало 3, 5, 11, 13 — конденсоры

Необходимо особо отметить, что пламенный фотометр РЬАРН0-4 [c.32]

В последнее время для определения щелочных и щелочноземельных металлов, легко возбуждаемых при более низких температурах, применяют пламенные фотометры, чаще всего без призм и сложной оптики. Такие приборы снабжены светофильтрами, пропускающими только эмиссию анализируемого элемента. Анализируемое вещество вносят в газовое нламя и фиксируют посредством фотоэлементов выделяемое пламенем излучение. Общий вид одного из пламенных фотометров показан на рис. 2. [c.19]

По окончании опыта анод извлекают, очищают от 5лектро-лита и взвешивают. Расплав солей и металла выливают в изложницу. По разности массы анода до и после опыта определяют расход углерода. Тройной сплав отделяют от солевого расплава, взвешивают и измельчают в ступке. Отбирают пробу и подвергают анализу на содержание натрия и калия методом пламенной фотометрии на фотометре ФПЛ-1. [c.143]

Пример 3. Концентрацию натрия в водопроводной воде определили с помошью пламенного фотометра. Использовали метод градуировочного графика. Для серии стандартных растворов были получены следующие результаты [c.130]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.520 ]

Химический энциклопедический словарь (1983) -- [ c.631 ]

Аналитическая химия алюминия (1971) -- [ c.160 ]

Аналитическая химия брома (1980) -- [ c.149 ]

Аналитическая химия кальция (1974) -- [ c.135 ]

Аналитическая химия магния (1973) -- [ c.182 ]

Аналитическая химия фосфора (1974) -- [ c.78 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.631 ]

Аналитическая химия (1980) -- [ c.349 ]

Аналитическая химия алюминия (1971) -- [ c.160 ]

Физическая химия для биологов (1976) -- [ c.530 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.19 ]

Физические методы анализа следов элементов (1967) -- [ c.184 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология