Испарение пробы

На ряде жидкостных установок высокого давления масло и продукты его разложения нефелометрическим методом анализа не обнаруживают, хотя часто отмечают наличие характерного запаха в конце испарения пробы жидкого кислорода. [c.39]

Титровальный метод (рис. 16) заключается в следующем. Испаренную пробу пропускают через водный раствор борной кислоты для абсорбции имеющегося аммиака. Затем этот раствор титруют непосредственно стандартной серной кислотой в смеси с красным [c.94]

Какова бы ни была система испарения и ввода пробы, необходимо, чтобы вводимая проба была достаточно концентрированной, т. е. чтобы разбавление ее газом-носителем было минимальным. Время подачи жидкой пробы должно быть достаточным для полного ее испарения, в то время как время ввода испарившейся пробы в колонку, наоборот, минимальным. Температура испарителя должка быть на 20—30° С выше температуры кипения самого высоко-кипящего компонента смеси. Для полного и быстрого испарения пробы необходимо, чтобы запас тепла в испарителе был достаточно большим. При соблюдении этих условий можно получать хорошее разделение смесей даже при значительных объемах. [c.206]

Большое значение имеют скорость и полнота испарения жидкости при вводе ее в испаритель. Они должны обеспечивать достаточно быстрый и полный перенос вещества из испарителя в колонку в виде смеси газа-носителя и паров анализируемых веществ. Высокую скорость испарения может обеспечить достаточно высокая температура испарителя, а также развитая его поверхность. Поллард и Харди, например, показали, что эффективность колонки существенно изменяется в зависимости от температуры испарителя пробы. Так, при 21° С эффективность колонки была равна 100 теоретическим тарелкам, при 48° С — 300, а при 105° С — 390. Таким образом, при низких температурах испарение пробы явно проходило достаточно медленно, что и обусловило низкую эффективность колонки. Следовательно, правильный выбор температуры испарителя может дать больший эффект, чем, например, увеличение длины колонки. [c.82]

Метод исключения фона. Появление фона в линейчатом спектре, получаемом при испарении пробы, связано с наличием диффузионных линий молекулярных соединений элементов, свечением концов электродов, большой плотностью тока и прочими факторами. При этом на спектрограмме кроме линии излучения от возбуждения атомов получается дополнительный сплошной фон, усиливающий изме- [c.46]

Интенсивность спектральной линии зависит от многих условий источника возбуждения спектральных линий, скорости испарения пробы, освещения щели спектрального прибора и др. При случайных изменениях этих условий меняется интенсивность спектральных линий, поэтому количественный анализ, основанный на измерении абсолютной интенсивности спектральных линий, недостаточно точен. [c.226]

Испарение пробы, атомизация вещества [c.37]

Как уже отмечалось, основным механизмом испарения пробы из канала электрода является термическое парообразование вещества в результате передачи тепла от стенок электрода к пробе. Кинетика парообразования элементов определяется температурой электрода, теплофизическими свойствами пробы. Испарение носит фракционный характер. Так как температура анода выще температуры катода, то в основном испарение пробы ведут из канала анода. [c.37]

Рис. 3.15. Изменение температуры плазмы дуги переменного тока во времени 1 — метод вдувания порошка 2 — метод испарения пробы из канала электрода.

В основе большинства современных методов количественного анализа лежит измерение относительной интенсивности спектральных линий определяемого элемента и элемента сравнения, находящегося в той же пробе. Это вызвано тем, что интенсивность спектральной линии зависит от ряда неконтролируемых процессов (изменения условий испарения пробы и возбуждения спектров во время проведения анализа, регистрирующего устройства и др.). [c.106]

Рис. 8.23. изменение во времени относительного числа свободных атомов в аналитическом объеме для различных соотношений т 1/т 2 1 — т 1/т 2=0,2 (быстрое испарение пробы) 2 — т 1/т г= = 1 3 — т 1/т 2 = 5 (медленное испарение пробы) [c.173]

В случае использования ЭТА теоретическое описание механизмов испарения пробы и атомизации вещества представляет собой весьма сложную задачу. Аналогия с процессами при испарении проб из кратера графитового электрода электрической дуги, детально изученных в ставших классическими работах советского исследователя Русанова, оказалась неверной. Дело в том, что поступление вещества в дугу происходит в условиях, близких к равновесным, т. е. в соответствии с температурами кипения металлов н других компонентов. [c.175]

Только в сравнительно редких случаях общий вес анализируемой пробы меньше, чем можно ввести в источник света. Тогда необходимо учитывать абсолютную чувствительность анализа, т. е. абсолютное количество данного элемента в пробе, необходимое для его открытия. Пусть, например, чувствительность открытия германия при испарении пробы из отверстия угольного электрода в дуге постоянного тока 5-10" % при наибольшем количестве сжигаемого вещества 20 мг. Это соответствует абсолютной чувствительности 2х X 10 г - 5 10" 10" = 10" г = 0,1 гм. (1 гм (гамма, 7) = 1 мкг (микрограмм) = 10 г). Даже если количество анализируемого вещества достаточно велико, чувствительность увеличить нельзя, так как она ограничена количеством вещества, которое можно ввести в источник света. Применив концентрирование примесей из навески в 2 г, можно повысить чувствительность в 100 раз, до 5 10" %, если сжигание концентрата примесей по-прежнему проводить из отверстия в угольном электроде. Абсолютная чувствительность останется при этом неизменной, 0,1 гм. Если количество вещества ограничено (меньше 20 мг в первом случае или меньше 2 г во втором), то чувствительность будет зависеть от имеющегося количества вещества. [c.217]

Источник света — дуга постоянного тока, I = 10 а, V = 210 в. Нижний электрод сначала включают в качестве катода, а затем переключают его на анод и продолжают съемку до полного испарения пробы. Соответственно фотографируют два спектра в первом определяют легколетучие компоненты, во втором — труднолетучие. [c.222]

Общая скорость испарения электрода сильно зависит как от параметров разряда, так и от свойств анализируемой пробы. Разрушение и испарение пробы наиболее энергично происходит в дуге. При анализе готовых изделий обычно применяют искровой разряд, так как он меньше повреждает поверхность образца. Металлы и сплавы с плохой теплопроводностью испаряются очень быстро. Например, при определении меди в латунях оказалось возможным применять медный подставной электрод, так как его испарение очень мало по сравнению с испарением анализируемой латуни. [c.246]

Разработан целый ряд приемов для повышения точности анализа при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Часто применяют полное испарение пробы, что обеспечивает поступление в разряд всех элементов независимо от летучести их соединений. Число атомов данного элемента, попавших в разряд за все время испарения, зависит в этом случае только от его концентрации в анализируемой пробе. Этим частично удается устранить влияние летучести соединения на интенсивность линий. Но совершенно освободиться от влияния состава пробы при этом нельзя, так как из-за фракционного поступления отдельных соединений они возбуждаются при разной температуре дуги, находятся в разряде разное время и испытывают разное самопоглощение в зависимости от скорости и момента испарения. Трудно также добиться одновременного испарения анализируемого элемента и внутреннего стандарта и равномерного поступления буфера. [c.249]

Весьма равномерное испарение анализируемой пробы получают при предварительном смешивании ее с графитовым порошком. Тогда при расплавлении отдельных частиц мелкие капельки адсорбируются графитовым порошком и удерживаются от сливания. Каждая маленькая капелька испаряется самостоятельно по мере сгорания электродов. Даже если она испарится фракционно, то в целом испарение пробы протекает равномерно, так как капель много и они испаряются в разное время. [c.249]

Слишком тонкие стенки делать нельзя — они сгорают раньше, чем испаряется проба. При работе с труднолетучими веществами толщину стенок увеличивают, чтобы они сгорали одновременно с испарением пробы (рис. 141, 6]. [c.250]

НИК тепла, например высокочастотный нагрев или вторую дугу, в этом случае испарение пробы и ее возбуждение разделены и можно управлять каждым процессом отдельно. Температуру нижнего электрода регулируют так, чтобы удаление примесей было более полным и равномерным. Возбуждение паров теперь уже не обязательно проводить с помощью дуги, можно использовать также искру. Отдельный нагрев нижнего электрода позволяет увеличить его размеры и вес пробы вплоть до нескольких граммов. [c.252]

Управление обоими процессами в этом случае еще более удобно, так как они полностью независимы. В частности, если испарение пробы проводят в вакууме, пленка на приемнике получается более плотной, что повышает точность анализа. Этот метод получил название метода испарения. Он является одним из наиболее распространенных методов предварительного обогащения пробы. [c.253]

Большинство методов анализа СНГ основано на анализе газовой пробы, однако многие потребители в большей мере заинтересованы в высоком качестве жидких СНГ, так как последние поступают к ним именно в таком виде. Авторы считают весьма полезным проводить все анализы при полностью испаренной жидкой фазе. При этом в анализе участвуют все высококипящие компоненты СНГ и предотвращается возможность каких-либо искажений за счет неравномерного распределения концентраций примесей в парах, находящихся над жидкой поверхностью. Предлагается такл<е выражать результаты анализа в молярных долях по следующим соображениям во-первых, анализ полностью испаренной пробы численно соответствует анализу исходного продукта, во-вторых, молярная доля может быть использована при расчете основных параметров — давления паров и теплоты сгорания. Полученные данные по композиционному составу СНГ в жидкой или полностью испаренной пробе с молярных долей могут быть пересчитаны на любые другие с помощью коэффициентов, приведенных в методике А5ТМ 02421 (табл. 25). [c.81]

ЛИВН - I. - лабораторный измеритель воды в нефти, в основу действия которого положен принцип определения концентрации водорода, образующегося в результате реакции гидрида кальция с парами воды, находящимися в испаренной пробе нефти. [c.73]

Более простой в эксплуатации является тонкостенная графитовая печь, схема которой показана на рис. 3.39, в. Анализируемую пробу в виде раствора дозируют микропипеткой в количестве 5—100 мкл через центральное отверстие на стенку холодной печи, концы которой закреплены внутри массивных графитовых контактов. Печь постоянно обдувается потоком аргона, что предохраняет ее от обгорания и способствует удалению испаренной пробы из атомизатора. После высушивания пробы печь разогревается до температуры <3000 К. При этом сухой остаток пробы испаряется и пар заполняет всю трубку. [c.151]

В атомноабсорбционном анализе (в противоположность эмиссионному) роль газового пламени сводится лишь к испарению и термическому разложению пробы. Поэтому чувствительность атомноабсорбционного анализа при определении легко-и трудновозбуждаемых элементов достаточно высока. Кроме того, отпадает проявляющийся при термическом возбуждении матричный эффект. Заметным становится только влияние некоторых факторов, затрагивающих испарение пробы и процесс диссоциации (следовательно, в основном влияние анионов). Рассмотрение заселенности уровней Л/ /Л/о возбужденного и основного состояний [уравнение (5.1.12)1 показывает, что при температуре пламени по-прежнему остается меньше Л о. Так как выводы в атомноабсорбционной спектрофотометрии делают, учитывая свойства атомов, находящихся в основном состоянии, чувствительность ее при определении большого числа элементов выше, чем методов эмиссионной спектроскопии. Температура пламени пе оказывает существенного влияния на чувствительность, но она должна обеспечить получение достаточно большого числа свободных атомов металлов [20]. [c.198]

Рассмотренные выше процессы (испарение пробы, атомизация вещества, массообмен, диффузия) влияют на интенсивность спект ральной линии. Помимо того, оказываются важными процессы ионизации, возбуждения, реабсорбции, а также разнообразные химические реакции в плазме дуги. На рис. 3.9 предетавлена схема основных процессов в источнике света, определяющих интенсивность регистрируемой спектральной линии. [c.41]

На практике флуктуации потока фотонов, зависящие от параметров конкретного источника излучения, значительно превышают флуктуации, обусловленные дискретной природой света. Например, интенсивность спектра дугового разряда зависит от флуктуации скорости испарения пробы из канала угольного электрода, а ин-тенсивиость спектра пламени — от флуктуаций давления горючего газа. Как было сказано выше, каждая из флуктуаций, какими бы явлениями она ни была обусловлена, вносит свой вклад в суммарную составляющую шума. Поэтому нахождение явления, вносящего наибольший вклад в суммарную составляющую, и устранение или минимизация флуктуаций, обусловленных этим явлением, являются важной аналитической задачей. [c.80]

Метод просыпки отличается высокой производительностью, но требует больших навесок, is то время как прн испарении пробы из канала электрода достаточно иметь 5—20 М вещества. Необходимо различать два варианта спектрального анализа токоиенрово-дящих материалов. [c.118]

Конечная цель теории любого метода анализа—количественно-описать связь аналитического сигнала (в случае атомно-абсорбционной спектрометрии — величины атомного поглощения А) с содержанием определяемого элемеита в пробе (число атомов Л о). Поскольку процесс атомно-абсорбционного анализа с ЭТА включает в общем виде три основные стадии перенос вещества в газовую фазу с поверхности графита (испарение пробы), атомизацию вещества и поглощение света свободными атомами элемента,, полное теоретическое описание фуикциональио "1 связи Л = /(Л о) должно учитывать все перечнелепные стадии. [c.171]

Методы введения юрошков в источник света очень разнообразны как по технике выполнения, так и ио основным характеристикам. Одним из наиболее распространенных методов является испарение пробы из отверстия угольного или графитового эле- [c.247]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Предпочтительны конструкции испарителей, в которых функции канала испарения пробы выполняет сменный Екладыш, изготавливаемый из металла (нержавеющей стали) или из стекла. [c.24]

Большое значение имеет внутренний диаметр вклaдыLJa, определяющий объем канала испарения пробы. Нетрудно представить, что, если объем канала испарения будет намного превышать объем паров введенной пробы, произойдет нежелательное размывание паров анализируемых соединений и, как следствие, снизится эффективность разделения. [c.24]