Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматографические методы адсорбционная хроматография

    Хроматографические методы. ... Адсорбционная хроматография Ионообменная хроматография. .  [c.495]

    Классические методы исследования полимеров — светорассеяние, седиментация, осмометрия, вискозиметрия и другие сталкиваются с существенными трудностями при анализе разветвленных и неоднородных по составу полимеров. Еще более сложен, а зачастую и невозможен анализ этими методами смесей таких полимеров с линейными полимерами. Подобные смеси часто возникают при синтезе сложных полимерных систем — блоксополимеров, привитых сополимеров и разветвленных гомополимеров, когда наряду с основным продуктом получаются соответствующие линейные гомополимеры. Сочетание ГПХ с классическими методами анализа полимеров и с другими хроматографическими методами (адсорбционной и пиролитической газовой хроматографиями) позволяет проводить анализ и таких сложных систем. При этом адсорбционную хроматографию можно с успехом использовать в тонкослойном варианте (ТСХ), что позволяет осуществлять качественный и количественный анализ структурной и химической неоднородности фракций, полученных микропрепаративным ГПХ-фракционированием. С помощью пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) можно находить брутто-состав полимеров, а классические методы дают сведения о таких средних макромолекулярных характеристиках, как характеристическая вязкость, среднемассовая и среднечисленная молекулярные массы. [c.230]


    Современные теоретические представления о механизме хроматографических процессов в колонках или в тонких слоях (в том числе и на бумаге) возникли при рассмотрении адсорбционно-хроматографических закономерностей, открытых М. С. Цветом. По мере открытия новых хроматографических явлений, известные ранее закономерности в той или иной мере использовались для теоретической интерпретации наблюдений в области ионообменной, распределительной, осадочной и других разновидностей хроматографии. Такая преемственность в формировании теоретических концепций влечет за собой необходимость при обсуждений различных по механизму процессов хроматографии, объединяемых наименованием сорбционные процессы , исходить из сложившихся теоретических представлений об адсорбционно-хроматографических закономерностях и явлениях [5, 61. Это обстоятельство принято во внимание при изложении теоретических основ хроматографии как метода разделения гомогенных смесей (гл. I). Однако рассматривать здесь более подробно метод адсорбционной хроматографии нет оснований ввиду его ограниченного применения в анализе неорганических соединений. [c.10]

    В настоящее время этот метод используют в промышленности для очистки витаминов, гормонов, антибиотиков и кислот от примесей, а также для разделения и концентрирования различных катионов и анионов. Различают несколько разновидностей хроматографического метода адсорбционную, ионообменную, распределительную, газожидкостную, тонкослойную хроматографию. [c.322]

    Наиболее перспективными считаются методы адсорбционной хроматографии, которые могут реализоваться в двух вариантах. Первый - одностадийный в собственно хроматографическом режиме. При пропускании через колонку с сорбентом раствора олигомера в результате процессов адсорбции и десорбции, протекающих одновременно, макромолекулы разного типа функциональности соответственно распределяются между твердой фазой и раствором и элюируются в определенном порядке (см. главы 3, 4). Второй вариант - двухстадийное разделение в результате дробной десорбции. На первой стадии из растворителя проводят адсорбцию всего растворенного олигомера на твердую насадку колонки, на второй - производится дробная десорбция ранее адсорбированных макромолекул путем последовательного пропускания через колонку нескольких растворителей с нарастающей способностью к вытеснению олигомера, который вымывается в составе отдельных фракций. [c.339]

    Отправной точкой для определения полярности может служить величина диэлектрической проницаемости. Следует, однако, отметить, что лишь для немногих соединений этого класса веществ значения диэлектрической проницаемости приведены в литературе, а некоторые старые данные следует использовать лишь с оговоркой. Значения диэлектрической проницаемости семи исследованных монотерпеновых углеводородов лежат между 2,24 и 2,76, и понятно, что эта группа без труда может быть отделена от более полярных веществ. Поэтому в специальной части, там, где это возможно, приведены величины диэлектрических проницаемостей. На основании большого опытного материала было показано, что методом адсорбционной хроматографии (ХТС на силикагеле Г) нельзя разделить большое число соединений одной группы полярности . Так, например, терпеновые и сесквитерпеновые спирты при применении бензола или хлороформа в качестве растворителя обладают практически одинаковой величиной Й . Лишь в отдельных случаях, применяя смеси растворителей, удается разделить некоторые соединения такой группы. Указанные трудности возникают при простых анализах некоторых смесей, содержащих лишь одно соединение из названной выше группы. Комбинируя различные хроматографические разделительные методы, [c.187]


    В последнее время для анализа и идентификации фенольных соединений стал широко использоваться метод газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) 22-2 . При анализе простейших алкилфенолов условия, ГЖХ не имеют принципиального значения, однако в случае фенолов с, грег-алкильными группами природа жидкой фазы, твердого носителя и параметры ГЖХ (температура дозатора и колонки, длина колонки и т. д.) могут оказывать влияние на процессы изомеризации и дезалкилирования алкилфенолов (см. гл. 6). В некоторых случаях для хроматографического определения, вместо самих фенолов можно использовать их триметилсилильные эфиры 22. Метод газо-жидкостной хроматографии значительно более чувствителен к изменениям структуры пространственно-затрудненных фенолов, чем метод адсорбционной хроматографии, и позволяет разделять структурно близкие соединения и гомологи. Так, если при помощи адсорбционной хроматографии невозможно разделить 4-алкил-2,6-ди-грет-бутилфенолы, то методом газо-жидкостной хроматографии удается разделить ближайшие гомологи этих фенолов, идентифицировать алкилфенолы с нормальными и разветвленными алкильными заместителями. [c.313]

    Известно большое число разновидностей хроматографического" метода адсорбционная, распределительная и др. Нас будет интересовать ионообменная хроматография, поскольку этот метод находит наиболее широкое применение в неорганической химии. [c.159]

    Силикагель является наиболее широко используемым адсорбентом для тонкослойной и колоночной хроматографии сесквитерпенов. Последний метод применяется в основном для отделения сесквитерпеновых углеводородов от кислородсодержащих соединений (например, от кислородсодержащих монотерпенов), которые мешают последующему газо-жидкостному хроматографическому анализу [192, 194, 203, 204]. На силикагеле проводилось также хроматографирование кислородсодержащих сесквитерпенов, в том числе спиртов [205—208], кетонов и альдегидов [209, 210], различных лактонов [211—215], соединений с фурановым циклом [179, 193, 216] и абсцизовой кислоты [187, 188]. Смеси сесквитерпеновых углеводородов были разделены с помощью тонкослойной [172, 217] и колоночной [172, 218] хроматографии на силикагеле, пропитанном раствором серебра. Эта методика применима и для разделения изомерных сесквитерпеновых спиртов [28]. Сесквитерпены нескольких типов можно анализировать методом адсорбционной хроматографии на колонках с оксидом алюминия (как в присутствии, так и в отсутствие нитрата серебра) [178,219, 220], а для разделения полярных производных, таких, как лактоны кислот, в состав молекул которых входит несколько кислородсодержащих функциональных групп, более эффективной является распределительная колоночная хроматография (например, на целлюлозе) [221,222]. [c.242]

    В последние годы появились приборы, позволяющие проводить разделение соединений методом хроматографии под высоким давлением. В этом случае неподвижную фазу помещают в узкую стальную колонку, в которую затем под давлением нагнетают подвижную жидкую фазу. Применение высокого давления позволяет использовать значительно более длинные колонки и одновременно существенно сокращать время разделения. Метод универсален, поскольку может применяться во многи видах хроматографического разделения адсорбционной хроматографии, распределении в системе жидкость—жидкость, а также ионообменной и гель-проникаю-щей хроматографии. Оборудование для жидкостной хроматографии под давлением включает обычно одну или несколько детекторных систем для непрерывной регистрации выхода элюата из колонки. [c.105]

    Из плоскостных хроматографических методов большее распространение в нефтяном анализе получила тонкослойная хроматография (ТСХ). В этом методе могут быть использованы многие известные механизмы сорбции и хроматографического разделения. Так, адсорбционная ТСХ на закрепленных слоях из микрочастиц [c.19]

    Начало хроматографии положили работы русского ботаника М. С. Цвета, опубликовавшего в 1903 г. исследование О новой категории адсорбционных явлений и о применении их к биохимическому анализу [1]. Этот год и следует считать датой создания хроматографического метода. Характеризуя принципы предложенного им метода. Цвет писал При фильтрации смешанного рас- [c.9]

    Метод адсорбционной хроматографии не позволяет выделять из нефтяных фракций сераорганические соединения без значительных примесей аренов и других тннов гетероатомных соединений. Количественное выделение сульфидов и тиофенов возможно после их окисления в сульфоксиды или сульфоны. Экстракты или концентраты серасодержащих соединений не могут быть хроматографически разделены на однотипные группы- С помощью ГЖХ возможна идентификация тиолов, сульфидов, дисульфидов и тиофенов в узких бензиновых фракциях нефтей. [c.87]

    Были сделаны попытки увеличить концентрацию сернистых соединений в сернисто-ароматических концентратах комбинированием метода адсорбционной хроматографии с ректификацией. Ректификацию нефтяного дистиллята на узкие фракции можно осуществлять до или после его хроматографического разделения. Фракцию 200— 300° С туймазинской нефти до хроматографирования на алюмосиликатном катализаторе ректифицировали на узкие двухградусные фракции [16], содержавшие 0,96—2,8 вес. % общей серы. В десорбированных ацетоном сернисто-аро- [c.104]


    Методом адсорбционной хроматографии липиды разделяют прежде всего на классы соединений. Распределительная хроматография с обращенной фазой позволяет фракционировать смеси веществ одного класса в соответствии с длиной цепи и степенью ненасыщенности. Границы возможного применения последнего метода определяются тем обстоятельством, что соединения, имеющие одну двойную связь и две метиленовые группы, например метилолеат и метилпальмитат, движутся совместно. В определенных случаях подобные критические партнеры могут быть отделены друг от друга методом низкотемпературной хроматографии. Смеси насыщенных и ненасыщенных липидов одного класса можно разделить также путем образования производных ненасыщенных компонентов. Проще всего окислить все ненасыщенные липиды. В качестве примера можно привести отмеченное на стр. 174 окисление ненасыщенных липидов перекисными растворителями в процессе хроматографического разделения. Этот метод является количественным, но имеет недостаток, заключающийся в том, что ненасыщенные соединения не могут быть регенерированы из продуктов окисления. [c.175]

    Значительно более высокие степени абсолютного концентрирования, способствующие количественному разделению смесей в хроматографическом опыте (сужение зон компонентов и, следовательно, обострение разделения), наблюдаются при проведении хроматографических опытов в силовом поле. Наиболее наглядной иллюстрацией этого являются опыты по разделению смесей газов методом адсорбционной хроматографии в температурном поле — метод, получивший несколько неточное название хроматермо-графического [26]. Сочетание перемещения нагревателя вдоль хроматографической колонки с продув-янием ее током газа-носителя обеспечивает перемещение компонента по слою со скоростью, оп- ределяемой скоростью перемещения нагревателя и теплотой адсорбции компонента, и в концентрациях, оп-ределяемых температурой нагревате- ля. В качестве примера укажем, что хроматографическим методом удается не только количественно разделить / сложные смеси углеводородов, но и повысить абсолютную концентрацию, например бутана, в 5000 раз [23]. [c.321]

    Для этого исследователи предлагают различные приемы. Например Рей [1 ] для концентрации примесей водорода, метана, кислорода, азота и окиси углерода, присутствующих в этилене, предложил поглощать этилен бромом, нанесенным на активированный древесный уголь. Пич [2] определял малые количества кислорода, окиси углерода, метана и азота в этилене методом адсорбционной хроматографии. Нодоп [3] предложил хроматографический метод определения примесей в этилене на четырех разделительных колонках с различными насадками. [c.186]

    Основной тенденцией развития методов разделения ВМСН в настоящее время является применение комплексных схем разделения с использованием различных хроматографических методов — адсорбционной, гельпроникающей, ионнообменной, координационной хроматографии. Причем, как правило, применяется колоночный препаративный вариант, позволяющий получать фракции ВМСН в количествах. [c.27]

    При изучении химического состава легких и средних дистиллятных фракций нефти, состоящих главным образом из углеводородов и иногда из сернистых соединений, изучаемый продукт обычно разделяют методом адсорбционной хроматографии на узкие фракции, в основном соответствующие определенным классам углеводородов. Симический состав узких фракций затем исследуют с помощью масс-спекгромирш, газовой хроматографии, УФч пектрофотоме 1рии. Приемы жидкостно-адсорбционной хроматографии, используемые для этой цели, аналогичны описанным в предьщущем разделе и особых затруднений не вызьшают. Возможный состав групп при использовании тех или иных адсорбентов и элюентов на основании изучения поведения модельных соединений и результатов исследования выделенных хроматографических групп также подробно о()суж-ден в предыдущих разделах этой главы и в гл. 2. Поэтому мы здесь не будем останавливаться на схемах разделения легких и средних фракций и перейдем к рассмотрению более сложной задачи — применению жидкостной [c.120]

    Хроматографические методы можпо различать по условиям проведения разделения газовый и жидкостный по механизмам разделения молекулярно-адсорбционный, ионообменный, распределительный. Существенное значение имеет форма проведения процесса и способ неремещення смеси вдоль сорбента. Перемещение смеси можно осуществить в проявительном режиме, когда вещество-носитель практически не сорбируется. Этот метод обычно используется в газовой хроматографии. Перемещение смеси может быть во фронтальном режиме, нри котором происходит последовательное выделение сначала наименее сорбируемого компонента. Распространен и вытеснительный режим, при котором исходная [c.288]

    Дальнейший прогресс в выделении и изучении свойств катехинов связан с применением хроматографического метода анализа. Открытый замечательным русским исследователем М. С. Цветом еще в 1900—1906 гг. хроматографический метод получил широкое развитие лишь спустя несколько десятилетий Из трех основных типов хроматографического метода адсорбционной, ионообмен ной и распределительной хроматографии для изучения катехинов до сих пор с успехом был применен лишь последний. Адсорбционная хроматография непригодна для разделения катехинов вследствие их лабильности. Так, на AljOg и MgO (адсорбент средней силы) происходит необратимая адсорбция катехинов, сопровождающаяся окислением последних. На колонках же слабых адсорбентов (например сахарозы) катехины не разделяются. Получившие распространение в последние годы для разделения ряда фенольных соединений колонки из порошкообразного полиамида (перлон, капрон) пока не дают удовлетворительного разделения катехинов. Как показали наши исследования, анионообменные смолы даже при их использовании в ацетатной форме также необратимо свй.чнвяюткятехиньт- ----------- [c.73]

    Пирокую популярность этот метод адсорбционной хроматографии приобрел лишь с начала 30-х годов, когда наступил период подъема интереса к биологически активным веществам и, в частности, к витаминам. В те годы Р. Кун и другие виднейшие химики, работавшие в этой области, обратились к хроматографическому методу. Он был применен для разделения смесей, содержащих иногда следы тех или иных веществ, и не только окрашенных, но и бесцветных соединений (Райхштейн, 1938). С этого времени хроматография стала применяться и в испытаниях на гомогенность. [c.305]

    Метод адсорбционной хроматографии заключается в разделении компонентов исследуемой смеси за счет расиределения их между неподвижной жидкой фазой, нанесенной иа твердый носитель, и подвижной фазой — газом-носителем. При пропускании через хроматографическую колонку, заполненную жидким сорбентом, инертного газа (носителя), в поток которого введена анализируемая проба, ее отдельные компоненты, вследствие различия в степени удержания их жидким сорбентом, передвигаются вдоль колонки с различными скоростями. Несорбирующиеся компоненты выходят из колонки первыми. [c.57]

    Примером применения адсорбционной хроматографии является извлечение кофеина из кофе (или из чая) и хроматографическая) очистка сырого кофеина на оксиде алюминия (нейтральном) [ onnor R. О. J. hem. Edu ., 1965, 42, 493]. Высокоэффективная жидкостная хроматография позволяет автоматизировать аналитическое разделение веществ методом адсорбционной хроматографии (см. разд. А,2.5.4.2). [c.106]

    В современном химическом анализе значительное место занимают методы, которые часто очень простым способом решают проблему разделения и определения компонентов в сложных смесях. Из этих методов наибольшее распространение имеют все виды хроматографических методов адсорбционная, распределительная, ионообменная хроматография, хроматография на бумаге и электрофорез на бумаге. Природа сил, которые действуют в отдельных хроматографических разделениях, различна, но общим для них является миграция анализируемых веществ в систему двух и более фаз. При определении некоторых веществ, близких по химическим свойствам, например ряда неорганических катионов, количественное разделение которых одной лишь хроматографической техникой часто затруднительно, выгодно объединить два хроматографических способа или использовать в хроматографии еще некоторые характерные свойства отделяемых веществ. При определении катионов, нанример, выгодно сначала получить их комплексные соединения с различными комплексообразующими реагентами, а эти комплексы потом уже можно хроматографически разделить. [c.245]

    Химическое строение и хроматографические свойства. Вещества, различающиеся по природе, числу и расположению полярных групп в молекуле, в которую входят двойные связи и ароматические циклические системы, обычно легко разделяются простым методом адсорбционной хроматографии. Удается разделить и цис-гранб -нзомеры. Молекулы, отличающиеся только величиной неполярных групп (например, гомологи жирных кислот), с трудом поддаются разделению. Применение асимметрических адсорбентов позволяет хроматографически разделять рацематы. [c.1495]

    Наконец, в пробах масла до и после опыта определяли групповой углеводородный состав методом адсорбционной хроматографии. Что касается структурно-группового анализа по методу п—й—М [133] оказалось, что масло после обработки микроорганизмами представляет собой жидкость, отличную от той, для которой выведены формулы Ван-Неса и Вая-Вестена. Расчеты, произведенные но этим фор Мулам, не сочетались с данными хроматографического анализа. Поэтому ограничились кольцевым анализом образца масла перед опытом в жачестве характеристики исходного продукта. Результаты серии зкспериментов после статистической обработки представлены в табл. 7. [c.72]

    В книге совершенно не отражены работы советских авторов в области хроматографии. Между тем широкую известность получили такие исследования, как хроматографическое изучение каталитических процессов учеными школы С. 3. Рогинского, исследования методов адсорбционной хроматографии и хроматомасс-спектрометрии, проводимые под руководством А. В. Киселева и В. Л. Тальро-зе соответственно, а также многие другие работы. [c.6]

    В дополнение к хроматографическому методу для разделения норфиринов применялись методы, основанные на различиях в растворимости и извлечении несмешивающимися растворителями [6, 22]. Возможность использования этих методов снова подтверждает применимость распределительной хроматографии. В результате исследований нами было установлено, что хроматографический метод является наиболее совершенным из всех методов, применявшихся для разделения металлнорфиринов. Он имеет лишь один недостаток — его трудно приспособить для работы с крупными образцами, как в обычном методе адсорбционной хроматографии. 11оэтому распределительную хроматографию, по-видимому, лучше всего применять для окончательной очистки образцов, после обычного хроматографирования. Для [c.52]

    Представлявшие ранее несомненную ценность методы адсорбционной хроматографии на колонках, заполненных смесью угля и целита [2], а также методы распределительной хроматографии на порошкообразной целлюлозе [3] в настоящее время утратили свое значение в качестве аналитических процедур, но сохранили определенную важность для препаративных целей. В качестве примера можно привести предварительное фракционирование на колонке (58X5 см), заполненной смесью угля и целита (в соотношении 2 3), олигосахаридов, образующихся при частичном гидролизе 50 г ксилана березы [4]. Ступенчатое элюирование водными растворами этанола с увеличивающейся концентрацией последнего дает в результате четырех хроматографических разделений (в каждом используется 25% гидро-лизата) обогащенные фракции, из которых далее при помощи других методов легко выделить олигосахариды вплоть до моносахарида (см. разд. 7.2.3). [c.6]

    Динамическая модификация метода адсорбции — хроматография существует около 70 лет. Однако методы хроматографии низкомолекулярных веществ не могли быть непосредственно применены для хроматографии таких высокомолекулярных соединений, как белки, нуклеиновые кислоты и особенно вирусов. Этому предшествовала большая экспериментальная работа но выбору и синтезу сорбентов и разработке новых хроматографических методов. Из методов адсорбционной хроматографии наиболее удачным оказался метод хроматографии на фосфате кальция, предложенный Тизелиусом в 1954 г. [799]. Оя был использован для очистки вируса гринна, герпеса, иолиов уса, энцеф ало миокардита, арбо виру сов и многих других. Но наибольшего успеха достигли Петерсон и Собер [636], В 1956 г. они синтезировали ионообменники на основе целлюлозы. Принципиальным преимуществом целлюлозных сорбентов по сравнению с ионообменными смолами явилась возмож- [c.44]

    Адсорбционную колонну для разделения нефтяных углеводородов впервые применил Дэй [5]. Он пропускал нефть снизу вверх через колонну с фуллеровой землей и показал, что непредельные и ароматические углеводороды оставались преимущественно в нижней части этой колонны. Методика Дэя была улучшена Джилпином и Крэмом [13], которые пропускали нефть через колонну длиной 1,52 м, заполненную фуллеровой землей. В 1906 г. М. С. Цвет предложил называть метод, в котором для разделения веществ используется адсорбционная колонна, хроматографическим анализом, так как первоначально этот метод использовался для разделения окрашенных пигментов. В более поздних работах термин хроматографический анализ или хроматография стал применяться для обозначения методов адсорбционного разделения как бесцветных, так и окрашенных соединений, В США интерес к использованию адсорбции на силикагеле для разделения и анализа нефтяных фракций усилился главным образом в результате работы Майра и сотрудников [29, 30, 32] по [c.136]

    Идея хроматографического метода — использование для разделения веществ давно известного явления избирательной сорбции — принадлежит русскому ботанику Цвету. В 1903 г. Цвет сформулировал припцип метода и показал возможность практического его осуществления в жидкостно-адсорбционном варианте для разделения хлорофилловых пигментов листьев и а составляющие с различной окраской. Отсюда происходит название метода — хроматография, т. е. цветопись. Одиако сам Цвет высказал предположение, что метод применим не только к окращеиным, ио и к бесцветным веществам. [c.81]

    Описалпые методы позволяют определить группоиой химический состав легкой и тяжелой частей продуктов термических и термокаталитических процессов переработки нефтяного сырья. Для определения углеводородиого состава широко применяют хроматографические и спектральные методы. Так, для количественного определения ароматических углеводородов выделяют их сумму адсорбционной хроматографией, затем перегоняют с ректификацией иа узкие фракции с соответствующими пределами выкипания и определяют их спектры поглощения в ультрафиолетовой области (длины волн 210—470 ммк). По инфракрасным спектрам можно обнаружить углеводороды различных рядои по характерным полосам поглощения для групп СН3 и СНа, двойных связей и т. д. Масс-спектрометрия, применявшаяся вначале для исследования состава легких нефтепродуктов, в настоящее время используется для определеиия структуры тяжелых углеводородов и гетероциклических соединений .  [c.112]

    Существует много разновидностей хроматографического метода. Для разделения компонентов нефти применяется в основном жидкостная адсорбционная хроматография. По этому методу разделение жидких смесей на фракции ведется в колонках, заполненных адсорбентом, чаще всего силикагелем. Исследуемую жидкость вводят в колонку. Вязкие продукты предварительно растворяют в пентане или другом растворителе. Для ускорения прохождения по колонке пробы и десорбентов применяют давление инертного газа. В процессе адсорбции выделяется тепло. Под влиянием этого тепла и каталитического воздействия самого адсорбента возможно развитие таких химических реакций с aд opбиJ oвaнны-ми веществами, как окисление и полимеризация. Во избежание этого колонку следует охлаждать. [c.58]


Смотреть страницы где упоминается термин Хроматографические методы адсорбционная хроматография: [c.206]    [c.56]    [c.152]    [c.345]    [c.540]    [c.23]    [c.160]    [c.18]    [c.221]    [c.85]   
Аналитическая химия галлия (1958) -- [ c.60 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Адсорбционная хроматографи

Адсорбционные методы

Адсорбционный хроматографический метод

Методы хроматографические

Хроматографический адсорбционный

Хроматография адсорбционная

Хроматография методы



© 2025 chem21.info Реклама на сайте