Фурье-спектрометры ядерного резонанса

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) — два метода радиоспектроскопии, позволяющие изучать структуру и динамику молекул, радикалов, ионов в конденсированных и газовой фазах вещества. Спектры ЯМР обладают высокой специфичностью и широко применяются для идентификации соединений, в структурно-аналитических целях, а также для изучения быстрых обменных процессов. Спектроскопия ЭПР — метод исследования парамагнитных частиц и центров, кинетики и механизмов процессов, происходящих с их участием. Особенно большой прогресс в развитии методов спектроскопии ЯМР и ЭПР, достигнутый в последние годы, связан с появлением импульсных фурье-спектрометров, двухмерной спектроскопии и техники множественного ядерного, электрон-ядерного и электрон-электрон-ного резонанса. [c.5]

Несмотря на существование большого числа учебников и монографий по ядерному магнитному резонансу высокого разрешения, отсутствие книги, в которой бы речь шла о химических приложениях спектроскопии магнитного резонанса на ядрах (ЯМР С), ощущалось весьма остро. Появление коммерческих спектрометров ЯМР, использующих преобразование Фурье, революционизировало эту область в такой мере, что сделало доступным проведение исследований по ЯМР в самых широких кругах химиков. Тем самым к арсеналу методов, используемых химиками-органиками, добавился ценный метод, являющийся существенным дополнением к спектроскопии протонного магнитного резонанса. [c.11]

Существуют два основных типа спектрометров для наблюдения и измерения ядерного магнитного резонанса (ЯМР). В более простом из них измеряется либо поглощение энергии, либо испускание резонансного излучения в момент совпадения частот магнитного и радиочастотного полей (точка резонанса). В приборах второго типа используется фурье-преобразование, что позволяет значительно увеличить отношение сигнал/шум. Мы рассмотрим эти приборы поочередно. [c.275]

Рассматриваемые методы, конечно, имеют ограничения. Так, например, масс-спектр зависит от степени летучести и термической устойчивости веществ. Тем не менее масс-спектры были получены для многих соединений с большим молекулярным весом — стероидов, терпеноидов, пептидов, полисахаридов и алкалоидов — при введении образца вблизи ионизационного пучка. Спектрометрия ядерного магнитного резонанса лимитируется растворимостью. Однако доступность многих дейтерированных растворителей и совершенствование микроЗлТ-пул, накопители сигналов и фурье-преобразование (гл. 4) позволяют получать адекватные спектры ЯМР и в разбавленных растворах. [c.14]

Функциональные свойства полимерных пленок из этиленового сополимера зависят от числа и типа коротких ветвлений. Тест ASTM D5017 [48] позволяет измерить их для этиленового сополимера с пропиленом, 1-бутеном, 1-октеном и 4-метил-1-пентеном. С этой целью полимерный образец (около 1,2 г) рассеивается в растворителе (1,5 мл) и дейтерированном растворителе (1,3 мл), помещается в 10 мм трубку спектрометра ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и анализируется при высоких температурах методом ЯМР-спектроскопии, как правило, в импульсном режиме с Фурье-преобразованием в поле с магнитной индукцией не менее 2,35 Тл. Спектры записываются при таких условиях, когда отклики каждого химически различного углерода идентичны. Интегрированные отклики углеродов, входящих в различные сомономеры, используются для расчета сополимерного состава. Результат представляется как мольный процент алкенов и/или ветвей на 1000 атомов углерода. [c.324]

Магнитный резонанс на ядрах - С стал широко распространенным методом исследования лишь в последнее время благодаря разработке высокочувствительных спектрометров (главным образом из-за возможности получения более сильных полей) в сочетании с методикой усреднения спектров на ЭВМ, фурье-преобразовапия спектров и полного по-давлеипя взаимодействия всех протонов (приводящего к усилению сигнала в результате слияппя всех мультиплетов в синглеты и в результате ядерного эффекта Оверхаузера). Этн методы описаны в разд. VIII.К. [c.306]

В течение последних двух десятилетий были достигнуты большие успехи в развитии инструментальных методов анализа органических соединений. Так, применение инфракрасной спектроскопии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса с фурье-преобразованием позволило резко ускорить регистрацию спектров и уменьпгать необходимое для этого количество вещества. Благодаря использованию мощных магнитов и методик двумерной спектроскопии удалось значительно улучшить разрешение сложных спектров ЯМР. Новые спектрометры ЯМР оснащаются системами автоматической обработки данных, с помощью которых можно храфически идентифицировать родственные спин-спиновые системы и обнаруживать пространственно сближенные ядра. [c.8]