Молибдат, светопоглощение растворов в HI

Условия снектрофотометрического определения фосфора в виде ФМК после экстракции его бутилацетатом изучены с применением [808]. Установлено, что экстрагирование лучше проводить из 0,5 TV НС1 в присутствии 0,5%-ного раствора молибдата натрия, хотя кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию ФМК. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается отношением Р Мо = 1 12. Экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 320 нм. Молибденовая кислота не экстрагируется, молярный коэффициент погашения равен 23 ООО. Определению мешают 4- и 5-валентные ионы и большие количества As(V) и Si. Не экстрагируются Аз(1П) и Ge. [c.54]

Кривые светопоглощения растворов молибдата в 6 Ai H I см. [1074]. [c.7]

Ход анализа. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают аликвотную часть анализируемого раствора (не более 15 мл), содержащую не более 5 мг гипофосфита. Добавляют 10 мл 6 Ai раствора НС1, 5 мл раствора молибдата аммония и 5 мл раствора сульфита натрия. Через 30 мин измеряют светопоглощение раствора в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к холостому раствору. [c.427]

При добавлении раствора молибдата или соли пятивалентного молибдена к раствору люмогаллиона в слабокислой среде появляется интенсивно-красное окрашивание и наблюдается также смещение максимума светопоглощения в сторону более длин- [c.36]

Для построения градуировочной кривой отбирают последовательно в мерные колбы емкостью по 100 ли—2,0 5,0 7,0 10 мл стандартного раствора (раствор 2), добавляют 50—60 мл дистиллированной воды, 5 мл 5 о-ного раствора молибдата аммония в 5%-ной серной кислоте, перемешивают и дают постоять 10 мин для полноты развития желтой окраски. Затем добавляют 5 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты (восстановитель) и доводят объем в колбах водой до метки. Растворы перемешивают и оставляют на 15 мин. Светопоглощение полученных растворов определяют на фотоколориметре или фотометре. Оптическую плотность растворов, имеющих интенсивную синюю окраску, измеряют, пользуясь красным светофильтром и кюветой длиной 1 см. Измерения выполняются так, как это описано в работе 1 (стр. 67). Обязательно ополаскивать кювету 2—3 раза исследуемым раствором и 2—3 раза повторять каждое измерение. [c.106]

Образующийся молибдат связывают тиогликолевой кислотой и измеряют светопоглощение при 365 нм. Для уменьшения растворимости сульфата бария к раствору добавляют этанол. Калибровочный график линеен при концентрации сульфата ниже 25 мкг/мл. [c.542]

Спектр поглощения молибдата аммония приведен на рис. 3 (кривая 1). Молибденовые анионы, подобно вольфрамовым, обладают очень высоким светопоглощением в ультрафиолетовой области спектра и, в отличие от вольфрамовых, сохраняют характер светопоглощения при переходе к неводным растворителям. Повышение кислотности раствора до 0,1—0,2 н. ведет к увеличению оптических плотностей не очень разбавленных растворов молибдатов. При дальнейшем увеличении кислотности поглощение уменьшается, очевидно, вследствие перехода молибдена в катионный комплекс. [c.103]

При выщелачивании полученного спека водой и после отделения осадка фильтрат содержит молибдат натрия. Этот раствор используют для фотометрического определения молибдена. Последнее основано на измерении светопоглощения красно-оранжевого комплексного соединения молибдена (V) с роданидом, устойчивого в кислой среде. [c.188]

Для этого измеряют оптическую плотность раствора молибдата аммония гю отношению к раствору сравнения (4 мл раствора NaOH помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой). Измерение ведут в области длин волн 210-290 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Строят кривую светопоглощения в координатах оптическая плотность - длина волны и выбирают длину волны, соответствующую максимальной оптической плотности. [c.174]

Арсенат-ион реагирует с молибдатом с образованием двух гетерополикислот — бесцветной а-формы и желтой р-формы. Спектры светопоглощения обеих форм представлены на рис. 2. В водных растворах всегда сначала образуется а-форма молибдомышьяковой гетерополикислоты. При концентрации молибдата 0,1 М и концентрации минеральной кислоты более 0,5 N в присутствии арсената через 30 мин. появляется желтая окраска, достигающая максимума в течение нескольких дней. Процесс перехода бесцветной а-формы в окрашенную р-форму может быть ускорен нагреванием, при этом возможно выделение осадка, вследствие чего такая модификация метода не находит аналитического применения. В связи с этим для использования реакции образования желтой молибдомышьяковой кислоты для определения мышьяка исследовались различные факторы, ускоряющие переход бесцветной а-формы молибдомышьяковой гетерополикислоты в окрашенную р-форму. [c.53]

Предложен косвенный снектрофотометрический метод определения фосфора [925]. Метод основан на измерении при 230 нм светопоглощения молибдата, который образуется нри разложении ФМК после его экстрагирования смесью (5 1) диэтилового эфира и изобутанола и реэкстрагирования аммиачным буферным раствором. Изучено светопоглощение ГПК и других компонентов реакции. Предложен также метод косвенного определения суб-микрограммовых количеств фосфора [432]. Метод основан на связывании в желтый ФМК и определении молибдена но его каталитическому действию на окисление KJ перекисью водорода после экстракции ФМК бутилацетатом, удаления избытка молибдата и разрушения комплекса раствором NaOH. Отношение Р Мо в комплексе равно 1 12. [c.54]

Содержание дитиофосфата находят по калибровочной кривой, для построения которой приготовляют стандартные растворы КН2РО4, содержащие от 0,001 до 0,05 мг фосфора, приливают в каждый раствор по 6,5 мл серной кислоты и разбавляют до 50 мл. Затем обрабатывают эти растворы молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой, как анализируемый раствор, и измеряют светопоглощение. [c.211]

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Гипофосфит в присутствии серной кислоты образует с молибдатом аммония синее соединение, которое можно использовать для спектрофотометрического оиределения гипофосфита [16]. Фосфит в отличие от фосф1ата не мешает определению. Вербицкой и Романовой [17] независимо от авторов работы [16] эта реакция была обнаружена и использована для разработки метода определения гипофосфита. Энтон [18] предложил метод устранения мешающего влияния фосфата. В методах, описанных в работах [16] и [17], измеряют светоиоглошение при 470 нм. В модифицированном методе [18] измеряют светопоглощение при 400 нм, изменяя кислотность растворов, что позволяет определять гипофосфит в присутствии фосфата. Если необходимо, то можно определять и содержание фосфата. [c.427]

Измерение оптической плотности. Спектр поглощения фосфорномолибденовой гетерополикислоты в бутанольно-хлороформном (1 4) растворе представлен на рис. 19. Максимум светопоглощения этой ГПК находится при 300 нм. Молибдат и другие мешающие вещества не экстрагируются этой смесью и не мешают определению. По-Рис. 19. Спектр погло- этому оптическую плотность можно изме-щения раствора желтого рять при 300—410 нм. Измерение необхо-фосфорномолибденового димо вести при одной и той же длине вол-комплекса в смеси 2 случае построения калибровочного [c.82]

Метод основан на измерении оптической плотности растворов церимолибденовой гетерополикислоты (желтая форма) Н(5[СеМо1204о] хНгО, образующейся цри сливании раствора соли церия (IV) с молибдатом аммония. Соединение наиболее полно образуется в среде 0,2 н. серной кислоты в присутствии 60-кратного количества молибдата аммония. Окраска устойчива I ч. Максимум светопоглощения находится при 380 ммк. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром, имеющим максимум светопропускания при 360 ммк. [c.93]

Как уже было отмечено [1], в спектре светопоглощения водно-пропиловых растворов молибдатов и вольфраматов появляются характерные и неодинаковые изменения по сравнению с чисто водными. Введение в систему 80 об.% пропилового спирта почти на порядок увеличивает коэффициент молярного погашения мо-либдат-ионов, в то время как светопоглощение вольфраматов в этих условиях близко к водному. Кроме того, известно [I], что такое количество пропилового спирта должно полностью предотвращать взаимодействие молибдата и вольфрамата. [c.74]

В качестве восстановителей часто применяют хлорид олова(П) и восстановленный молибдатный реактив но лучше пользоваться гидра-зинсульфатом который дает устойчивую синюю окраску (максимум светопоглощения примерно при 840 лцх) почти не изменяющуюся в течение суток. При использовании гидразинсульфата для развития окраски необходимо нагревание, но продолжительность нагревания не оказывает влияния, если оно было достаточно для достижения максимальной интенсивности окраски. Кислотность раствора надо контролировать. Если кислотность слишком низка, синюю окраску будет давать кремневая кислота или даже один молибдат при слишком высокой кислотности интенсивность окраски, обусловленная мышьяком, уменьшается. Оптимальная концентрация серной кислоты и молибдата аммония в конечном растворе должна составлять около 0,25 н. и 0,05% соответственно В качестве восстановителя находит применение также аскорбиновая кислота. [c.252]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология