Фильтры обугливание

В сухую пробирку помещают / 0,2 г карбамида и кусочек. металлического натрия (с горошину). Пробирку закрепляют в шта(тиве и осторожно нагревают в пламени горелки (в вытяжном шкафу) в течение 2—3 мин. Происходит вспышка и обугливание вещества. Охладив пробирку со сплавом, содержащим цианид натрия, в нее наливают смесь 2 мл этилового спирта в 10 мл дистиллированной воды. Полученный раствор фильтруют и наносят 1—2 капли на предметное стекло. Добавляют по 1 капле 0,5 %-ного раствора сульфата железа и хлорида железа. После под-кисления смеси одной каплей 10 %-ного раствора соляной [c.46]

Тигель с осадком помещают в наклонном положении на треугольник и осторожно нагревают так, чтобы обугливание фильтра и выгорание углерода происходило при возможно более низкой температуре. Тигель при этом должен нагреваться только до слабо красного каления. После озоления всего фильтра тигель ставят вертикально, закрывают крышкой и сильно прокаливают при 1000—1100° около 30 мин. Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют прокаливание до постоянного веса. [c.171]

Сульфат бария легко восстанавливается углеродом, образующимся при обугливании бумажного фильтра [c.319]

Калиевую соль органической нелетучей кислоты нагревают при температуре, достаточной для разложения и обугливания Следует избегать прокаливания при высокой температуре вследствие опасности вспучивания и разбрызгивания пробы. Из обуглившегося остатка извлекают водой образовавшиеся карбонат или окись калия, раствор фильтруют, остаток промывают, фильтрат снова выпаривают и прокаливают Затем прокаленное вещество обрабатывают водой, раствор фильтруют, фильтрат подкисляют серной кислотой, выпаривают и поступают, как указано выше [1271 [c.25]

Осадок вместе с фильтром переносят в фарфоровый тигель и постепенно нагревают до обугливания. [c.166]

Выполнение анализа. Взвешивают около 10 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу и заливают 100 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой и перемешивают содержимое колбы до полного растворения образца, фильтруют через беззольный фильтр белая лента , колбу промывают 3 раза ацетоном порциями по 20—30 мл, промывают ацетоном фильтр, который затем помещают в тигель, предварительно прокаленный в муфельной печи, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Тигель с фильтром выдерживают в сушильном шкафу до полного исчезновения запаха ацетона и ставят на электроплитку для обугливания фильтра. Затем тигель прокаливают в муфельной печи не менее 1 ч при 700—800 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.240]

Промытый осадок на фильтре закрывают листком фильтровальной бумаги, слегка смоченной дистиллированной водой. Края бумаги прижимают к наружной поверхности воронки и обрывают излишек бумаги. Покрытую воронку с фильтром помещают на 20—30 мин в сушильный шкаф (в отверстие полки) с температурой 90—105 °С и слегка подсушивают. Просушивание при более высокой температуре ведет к обугливанию и разрушению фильтра при вынимании его из воронки. Полное высушивание осадка недопустимо, так как при складывании сухого фильтра с осадком возможны потери вещества в виде мелкой пыли. Плохо промытые после соляной кислоты и высушенные [c.113]

В сухую пробирку помещают 0,15 г анализируемого вещества и 0,3 г смеси для спекания, состоящих из безводных карбоната натрия и тиосульфата натрия, взятых в соотношении 9 1. После тщательного перемешивания стеклянной палочкой содержимое пробирки прокаливают 6—7 мин в пламени спиртовки до обугливания. В случае минерализации возгоняющихся веществ после перемешивания насыпают сверху дополнительный слой смеси для спекания. По окончании прокаливания пробирку охлаждают на воздухе и к содержимому небольшими порциями при перемешивании прибавляют 3—4 мл азотной кислоты до прекращения выделения углекислого газа и создания pH 1—2. Раствор фильтруют, фильтрат делят на 2 части. К первой части прибавляют 3 % -ный раствор хлорного железа (III). Вторая часть фильтрата служит контролем. При наличии в испытуемом веществе азота появляется красное или оранжевое окрашивание. Если окрашивание желто-оранжевое, опыт следует повторить, увеличив в 2 раза массу вещества и количество реактивов. [c.126]

Иногда для фильтрования применяют так называемую бумажную пульпу (измельченную безвольную фильтровальную бумагу). Осадки, легко восстанавливающиеся при обугливании фильтров и последующем прокаливании, желательно фильтровать через пористые стеклянные и [c.274]

Если осадок не отделять от фильтра, то он приобретает темный цвет. Образования темного, содержащего углерод осадка можно избежать, если вести обугливание фильтра при низкой температуре. Обрабатывать осадок фосфата магния-аммония, содержащего темные частички угля, азотной кислотой не рекомендуется, так как это не дает хороших результатов. [c.295]

Рис. 23. Обугливание бумажного фильтра

По охлаждении сухой остаток в чашке смачивают до увлажнения соляной кислотой и вновь выделяют кремниевую кислоту добавляют 30 мл горячей воды, выдерживают на водяной бане 10 мин и отфильтровывают осадок через неплотный беззольный фильтр. Фильтрат 1 и промывные воды сохраняют для определения полуторных окислов, а осадок на фильтре присоединяют к ранее выделенному осадку кремниевой кислоты, помещают их в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и вначале озоляют при низкой температуре, закрыв тигель крышкой, во избежание потерь при обугливании фильтров, а затем приоткрывают крышку и прокаливают при температуре 1050— [c.461]

Необходимо проявлять особую осторожность при сжигании фильтра с осадком кремнекислоты и при обработке прокаленной кремнекислоты серной и фтористоводородной кислотами, чтобы избежать механических потерь. Лучше всего сначала медленно нагреть влажный. фильтр с остатком кремнекислоты, выделенной после второго выпаривания, до обугливания бумаги, избегая ее воспламенения, а затем присоединить кремнекислоту, полученную при нервом выпаривании и также осторожно обуглить фильтр. После этого частично закрывают тигель, осторожно сжигают уголь и, наконец, плотно закрыв тигель, прокаливают, остерегаясь токов воздуха, особенно если прокаливание проводится на паяльной лампе или горелке Мекера При прокаливании на паяльной горелке тигель целесообразно опустить на две трети высоты в отверстие, проделанное в асбестовом щите. Обработка прокаленного остатка водой или разбавленной кислотой может вызвать его распыление, поэтому жидкость лучше вводить из пипетки, которую наполняют и, слегка приподняв крышку тигля, осторожно выливают жидкость из пипетки так, чтобы она стекала по стенке тигля. , [c.760]

Для ускорения сушки фильтр с осадком в течение нескольких минут следует подержать под зажженной инфракрасной лампой, следя, чтобы не началось обугливание фильтра. [c.262]

Предварительное обугливание фильтра ведут при температуре ниже 240 °С на газовой горелке, а затем уже тигель с обугленным фильтром помещают в горячее место печи. [c.90]

Нестехиометрические осадки обычно прокаливают до окислов. Следовательно, их можно отфильтровывать на бумажных фильтрах и, если необходимо, добавлять измельченный фильтр для облегчения фильтрования. Для обугливания при постепенно повышаемой температуре следует использовать большие тигли, следя за [c.284]

Влажный фильтр с осадком сернокислого бария складывают вчетверо и помещают в доведенный до постоянного веса платиновый или фарфоровый тигель. Последний нагревают сначала небольшим пламенем горелки до обугливания (без воспламенения) и медленного сгорания фильтра, затем тигель прокаливают более интенсивно на горелке в ли в тигеЯьной (муфельной) печи до постоянного веса. [c.417]

В сухую пробирку, закрепленную в штативе, помешают 0,2 г карбамида и кусочек металлического натрия (с горошину), высушенного фильтровальной бумагой от керосина, и осторожно нагревают на спиртовке в течение 2-3 мин. Опыт проводят под тягой Наблюдают вспышку и обугливание вешества. После охлаждения пробирки к содержимому приливают смесь 2 мл этанола и 10 мп дистиллирсванной воды. Полученный раствор фильтруют. Затем на предметное стекло наносят 1-2 капли фильтрата, добавляют по 1 капле растворов сульфата железа (П) и хлорида железа (10). [c.92]

Методика 3. Помещают навеску вещества, указанную в частной статье, в подходящий тигель, предпочтительно кварцевый, и осторожно сжигают при низкой температуре до полного обугливания содержимого. Во время обугливания тигель может быть неплотно прикрыт крышкой. Прибавляют к содержимому тигля 2 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР и 5 капель серной кислоты ( 1760 г/л) ИР и осторожно нагревают до выделения белых паров, а затем сжигают, предпочтительно в муфельной печи, при температуре 500 °С до полного сгорания органического вещества. Охлаждают, прибавляют 2 мл соляной кислоты (- 250 г/л) ИР и медленно выпаривают на водяной бане досуха. Смачивают остаток 1 каплей соляной кислоты (- 250 г/л ИР, прибавляют 10 мл горячей воды и настаивают в течение 2 мин. Прибавляют по каплям аммиак ( 100 г/л) РЬИР, пока pH раствора не достигнет 8—8,5, а затем по каплям прибавляют уксусную кислоту ( бО г/л) РЬИР до pH, равного 3—4. Фильтруют, если необходимо, промывают тигель и фильтр примерно 10 мл воды, разводят водой до 40 мл и перемешивают. [c.136]

Тигель помещают в фарфоровый треугольник над горелкой и обугливают фильтр, регулируя пламя горелки гак, чтобы бумага фильтра не заго-оалась, а тлела. При горениг фильт-па частицы осадка могут бь ть под-кпачены током горячих газов и вынесены из тигля, что поведет к потерям. После обугливания фильтра осадок прокаливают при определенной температуре массы. [c.279]

Если при обугливании фильтра осадок может восстанавливаться углеродом фильтра, то большую часть осадка высыпают на глянцевую бумагу, фильтр озоляют, а затем в том же тигле прокаливают осадок. Этот метод в настоящее время применяется редко. В таких случаях гораздо рациональнее пользоваться фильтровальными тиглями. Прокаленный тигель с осадком помещают в эксикатор, дают ему остыть и взвешивают. Затем прокаливание повторяют в тех же условиях до достижения постоянной массы осадка, для чего обычно требуется 2—3 прокаливания. Точные данные о продолжительности и температуре прокаливания указываются в мет одиках анализов. [c.279]

Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра Ag l восстанавливается углеродом до свободного серебра прокаливать его вместе с фильтром нельзя. [c.206]

При прокаливании осадка МдМН4Р04 частицы углерода, полученные при обугливании фильтра, часто включаются в частицы весовой формы МдгРгОу, придавая ему серый цвет и завышая результат. Даже последующее продолжительное прокаливание пр высокой температуре не может привести к их полному сгоранию. [c.219]

Затем при интенсивном помешивании Приливают из бюретки по капЛяМ 25 мл 25%-ного раствора аммиака. После 8—12 ч. отстаивания в холодном месте осадок отфильтровывают через двойной беззольный фильтр, промывают 2,5%-ным раствором аммиака до исчезновения реакции на ион хлора (проба промывного фильтрата раствором азотнокислого серебра). Затем осадок на фильтрате слегка подсушивают и переносят вместе с фильтром в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, закрывают крышкой и озоляют фильтр на небольшом пламени горелки. После обугливания фильтра крышку тигля приоткрывают и прокаливают в муфельной печи при температуре около 1100° в течение 40 мш. Тигель охлаждают в эксикаторе и взешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы. Процентное содержание окиси магния вычисляют по формуле [c.466]

Удаляют нитрит, хлорид и органическое вещество, как указано выше (см. стр. 141 — 144). Переносят чистый нейтрализованный (pH 7—8,5) анализируемый раствор, содержащий 0,02—0,15 мг нитратного азота, в фарфоровую чашку или стакан и выпаривают досуха на кипящей водяной или паровой бане. Такой способ выпаривания позволяет получать нестекловиднь1й и необугленный остаток, который затем легко растворяется. К остатку добавляют 2,0 мл раствора фенолдисульфокислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. В крайнем случае, если необходимо, осторожно недолго нагревают на горячей водяной бане до растворения труднорастворимого остатка, избегая его обугливания. Разбавляют 20 мл дистиллированной воды и добавляют достаточное количество концентрированного аммиака (приблизительно 7 мл) для развития максимальной окраски. Взвешенные вещества удаляют фильтрованием окрашенного раствора через бумажный фильтр, фильтрат собирают в цилиндр Несслера или мерную колбу на 100 мл. Промывают чашку или стакан и фильтр несколькими порциями дистиллированной воды, разбавляют до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотометре при 410 ммк (синий светофильтр) при толщине слоя 5 см для концентрации нитратного азота 0,005—0,04 мг и I см для концентрации азота до 0,2 мг. Строят калибровочную кривую по растворам с известной концентрацией нитрата, подвергаемым такой же обработке, что и анализируемые растворы. Для внесения поправок в результаты проводят контрольный опыт через все стадии анализа. [c.145]

Такого же рода устанввки применяются для выпаривания жидкостей, высушивания осадков и даже для обугливания фильтров. В них происходит нагревание небольшого пространства с помощью отраженных инфракрасных лучей нагревание это производится сверху и с боков, что предупреждает часто наблюдаемое в обычных условиях выползание солей вверх по стенкам сосудс1В. [c.48]

Если полученные осадки велики или требуется повышенная точность определения, высушивание лучше проводить при 150° С до постоянной массы, чтобы улетучилось то небольшое количество реактива, которое могло быть захвачено осадком. Осадок возгоняется приблизительно при 250° С, и следовательно, сжигание бумажного, фильтра (если фильтровали через бумажный фильтр) с осадком до №0 должно проводиться с особыми предос горожностями. Прокаливать осадок (хотя это вообще не рекомендуется) нужно следующим образом. Влажный фильтр с осадком завертывают в другой фильтр, осторожно нагревают до обугливания бумаги, следя за тем, чтобы она не воспламенялась, потом постепенно повышают температуру до полного сгорания угля и, наконец, прокаливают до красного каления. [c.462]

Прокаливание осадка. Завертывают влажный осадок в бумагу фильтра, помещают его в платиновый тигель, взвешенный вместе с плотно прилегающей крышкой, и нагревают так, чтобы бумага обуглилась без воспламенения. По окончании обугливания усиливают пламя и, когда уголь весь выгорит, ставят тигель на треугольник, покрывают крышкой и прокаливают его 5 мин при 1200° С. Во время прокаливания рекомендуется защищать осадок от загрязнения его окислами серы из пламени горелки или от летучих веществ, выделяемых муфелями, находящимися в общем употреблении. Снимают на момент крышку, чтобы дать выход оставшейся в Тйгле двуокиси углерода, помещают закрытый тигель в эксикатор, содержащий серную кислоту или пятиокись фосфора (но не хлорид кальция), и взвешивают, как только тигель охладится. Масса окиси кальция может заметно возрасти, если тигель долго будет в эксикаторе. Первое взвешивание является только предварительным. За ним следует короткое прокаливание и второе взвешивание, при котором заранее кладут разновески на чашку весов и быстро устанавливают рейтер. Если прокаленная окись кальция находится в тигле, хорошо закрытом крышкой, то масса ее не возрастает в течение 1 мин при обычных атмосферных условиях [c.707]

Обработка серной кислотой имеет целью превращение в сульфат бария того небольшого количества хлорида бария, который окклюдируется осадком BaS04, а также и сульфида бария, который мог образоваться при обугливании фильтра. Окисление сульфида бария, вероятно, происходит и при одном прокаливании, без добавления серной кислоты. [c.714]

Вольфрам, находяш ийся в виде вольфрамата в щелочном или аммиачном растворе, содержащем значительные количества хлоридов щелочных металлов, можно количественно осадить следующим способом Раствор разбавляют до 100—200 м.л, нагревают до 50° С, прибавляют свежеприготовленный раствор 0,5 г таннина, затем подкисляют разбавленной со яной кислотой по лакмусу и вводят немного мацерированной бумаги. Энергично перемешав раствор, прибавляют по каплям 5 мл 5%-ного раствора цинхонина в разбавленной (1 3) соляной кислоте. Оставляют стоять на холоду в течение несколг.ких часов, лучше на ночь, после чего раствор сливают декантацией через бумажный фильтр средней плотности (белая лента). Смывают осадок, попавший на фильтр, обратно в стакан и тщательно промывают фильтр 100 мл холодного 5 %-ного раствора хлорида аммония, содержащего немного цинхонина. Осадок перемешивают, снова переносят на фильтр и промывают, Жидкости дают стечь, осадок переносят во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно нагревают до обугливания бумаги, а затем прокаливают до WOg, как описано на стр. 774. [c.766]

Осадок при обугливании фильтра может вступать с углеродом в химическую реакцию. Соединения благородных металлов, окислители и многие другие соединения при взаимодействии с углеродом восстанавливаются. Осадки таких соединений перед озоле-нием отделяют (по возможности) от фильтра. Это достигается различными способами. [c.35]

В обоих денситометрических методах используется только видимый диапазон спектра, причем применяются различные фильтры для выделения нужных областей излучения. Следовательно, все бесцветные вещества перед их определением должны быть переведены в окрашенное соединение это возможно или при прямом обугливании серной кислотой, или при обработке специальными реагентами. Однако во многих случаях не ясно, количественно ли прошла реакция и, наконец, зависит ли воспроизводимость реакции от концентрации. Эта проблема детально обсуждена Френгленом (гл. 2). [c.117]

Ход работы. В ступку помещают 100—200 мг измельченной и высушенной ткани щитовидной железы и тщательно растирают с 500 мг кристаллического углекислого натрия (МагСОз + ЮН2О). Растертую массу переносят в тигель, который ставят на асбестовую сетку и нагревают на слабом огне, не допуская обугливания. При сплавлении содержимое тигля сначала делается слегка влажным, прилипает к стеклянной палочке и к стенкам тигля. Сплавление прекращают, когда сплав станет порошкообразным, почувствуется своеобразный запах и появится едва заметный дымок. Содержимое тигля после охлаждения извлекают 2 мл горячей воды и фильтруют. К фильтрату добавляют 3—5 капель [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология