Колонны хлорнитробензола

Для нитросоединений, жидких при обыкновенной температуре и кипящих без разложения, применяется для очистки перегонка. Для того чтобы понизить температуру кипения, перегонка производится при разрежении. Нитросоединения, получаемые в виде смеси двух изомеров (о- и я-нитротолуолы, о- и я-нитрохлор-бензолы), необходимо разделить на индивидуальные вещества. Здесь пользуются также перегонкой, разделяя погоны при помощи колонны на фракции, содержащие преимущественно один из изомеров, и подвергая фракции или кристаллизации в надлежащих температурных условиях, если нужный изомер легко кристаллизуется (случай я- и о-хлорнитробензолов, я-нитротолуола), или ректифицируя фракции в новой перегонке. [c.59]

Рис. 5.20. Схема колонны гидрирования (реактора) хлорнитробензола в хлоранилин с корзинами из титана ВТ 1-1

Исходным сырьем для получения ж-хлорнитробензола являются нитробензол и хлор. Хлорирование нитробензола производят при 70—80° С в аппаратах колонного типа в присутствии катализатора — хлорного железа. Поскольку вода подавляет активность катализатора, исходные компоненты — нитробензол и хлор — предварительно подвергают тщательной осушке. Максимально допустимое количество влаги в хлорируемой массе обычно не превышает 0,01%. [c.306]

Однако на данном сорбенте изомеры хлорнитробензолов не разделяются. Разделение их осуществляли на колонне длиной 4 м, наполненной носителем ИНЗ-500, обработанным полиэтиленгли-колем с молекулярным весом 1000. На рис. 2 представлена хроматограмма разделения смеси изомеров хлорнитробензолов. [c.175]

После отстойника 12 нижний слой 1,2-дихлорэтана с извлеченными из воды хлорнитробензолами возвращается в цикл в колонну 1, а верхний водный слой передается на установку отпаривания (на схеме не показана). Отпаривание заключается в ректификационной отгонке азеотропной смеси 1,2-дихлорэтан — вода до остаточного содержания 1,2-дихлорэтана в воде менее 0,001%-Отогнанный 1,2-дихлорэтан после отделения от воды возвращается в цикл (в колонну 1), а вода, содержащая хлористый натрий может быть использована в производстве хлора. [c.384]

Г. А. Тимохин и Б. И. Киссин разработали также метод непрерывного восстановления. и-хлорнитробензола в ж-хлорани ЛИН раствором дисульфида натрия. Ими был применен противо-точный колонный реактор, на котором достигнут 93—95%-ный выход амина (остаточное содержание нитросоединения в амине менее 0,1%). При периодическом восстановлении выход аминг не превышал 90%. [c.254]

Продукты хлорирования из дистилляционного аппарата поступают в ректификационную колонну 10, где п-хлорнитробензол, а затем и 3,4-дихлорнитробензол отгоняются от трихлорнитробензола и смолистых веществ. Отгоняемые пары 3,4-дихлорнитробензола конденсируются в холодильнике 11, откуда конденсат направляется в термокристаллизатор 12, где выделяется готовый чистый продукт—кристаллический 3,4-дихлорнитробензол. [c.310]

Коррозия металлов в условиях ректификации продуктов хлорирования нитробензола и га-хлорнитробензола существенно ускоряется с увеличением содержания влаги в продуктах. Интенсивность разрушения большинства металлов и сплавов в этих условиях еще более возрастает при недостаточно полной отмывке продуктов хлорирования от хлорного железа и хлористого водорода. При ректификации нейтральных и осушенных продуктов хлорирования п-хлорнитробензола вполне удовлетворительной стойкостью в условиях эксплуатации ректификационной колонны обладают углеродистая сталь и хромоникелевая Х18Н10Т (табл. 14.4). [c.321]

За рубежом промышленные методы получения хлоранилинов, как правило, базируются на восстановлении хлорнитробензолов чугунными стружками. Этот метод обладает существенными недостатками, прежде всего он связан с получением больших количеств высокотоксичных сточных вод и отходов производства (шлама), что в значительной мере затрудняет внедрение его в промышленность. Наиболее перспективным методом производства хлоранилинов является каталитическое восстановление хлорнитробензолов молекулярным водородом. Данный метод позволяет получать галогенамины практически с количественным выходом и без отходов. Подавляющее количество исследований по каталитическому восстановлению ароматических галогеннитросоединений было выполнено в периодических условиях с использованием порошкообразного катализатора. Применение в промышленных условиях порошкообразного катализатора в аппаратах с механическим перемешиванием связано с большим расходом катализатора, со сложностью его отделения от продуктов реакции, с заметной эрозией аппаратуры, коммуникаций и арматуры, а также с опасностью производства из-за пирофорности некоторых катализаторов. Более прогрессивной технологией является восстановление ароматических галогеннитросоединений на стационарном катализаторе в аппаратах колонного типа под давлением. Такое оформление [c.3]

Противоречивые данные были получены и Дж. Пауэрсом с сотрудниками [175, 199—201] при очистке азобензола, при разделении смесей бензол—циклогексан, бромнитробензол—хлор-нитробензол с малым содержанием второго компонента. Так, при очистке азобензола характер распределения примесей по высоте колонны был найден, исходя из температурного профиля, экспоненциальным. Неэкспопенциальное распределение циклогексана по высоте колонны наблюдалось при очистке бензола от этой искусственно вводимой примеси [200]. В работе [201] при разделении смеси бромнитробензол—хлорнитробензол распределение хлорнитробензола по высоте кристаллизационной колонны было найдено близким к линейному. Нужно отметить, что экспериментальные результаты, полученные в указанной работе, имеют большой разброс, особенно в области малых концентраций хлорнитробензола. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология