Очистка перегонкой

Для спектрального анализа фуллеренов использовали образцы С60 в микрокристаллической форме чистотой 99,5 % и аморфный порошок С70 чистотой 99,4 %. В качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод марки ЧДА, который подвергали дополнительной очистке перегонкой при атмосферном давлении. Растворение фуллеренов проводили выдерживанием С60 и С70 в четыреххлористом углероде при комнатной температуре в течение суток. [c.15]

Кальций высокой чистоты получают в технике при нагревании х юрида кальция с металлическим алюминием. Образующийся при этом хлорид алюминия испаряется, а кальций можно подвергнуть дальнейшей очистке перегонкой в вакууме. [c.261]

Из мазута при температуре выше 300°С отгоняется некоторое количество не разлагающихся при этой температуре продуктов, которые называют соляровыми маслами и применяют в качестве различных смазочных средств. Кроме того, из мазута путем очистки, перегонки под уменьшенным давлением или с водяным паром получают и такие ценные продукты, как вазелин и парафин (последний представляет собой смесь твердых углеводородов, которыми особенно богаты некоторые сорта нефти). Остаток после переработки [c.60]

Катализаторами этого гидролиза вероятно могут быть и другие соли и кислоты кроме перечисленных. При проведении процесса и при последующей очистке перегонкой хлористого бензоила нужно выбирать материал аппаратов, не могущий проявить каталитических влияний и достаточно стойкий против коррозии. По описаниям патентов — подходящий материал или свинец или керамика. [c.226]

Очистка перегонкой в вакууме основана на различиях в летучести очищаемого металла и содержащихся в нем примесей. Обычно очищаемый металл помещают в сосуд (соединенный с вакуум-насосом) и нижнюю часть его нагревают. В результате перегонки (испарения) удаляют более летучие примеси из металла или отделяют летучий металл, который осаждается на холодных частях сосуда. Вакуум обеспечивает удаление кислорода воздуха, который мог бы окислять поверхность испаряющегося расплавленного металла. Так очищают литий, бериллий, щелочно-земельные металлы, марганец, хром, некоторые другие металлы. [c.263]

Описанный метод предназначен прежде всего для приготовления растворителя для полярографических исследований и поэтому не предусматривает удаление следов ароматических углеводородов. Однако эти примеси нежелательны при использовании растворителя для ультрафиолетовой спектроскопии или анодной электрохимии. Предпочтительнее других, по-видимому, метод очистки, предложенный О Доннеллом и сотр. [3]. Этот метод сводится к тому, что 4 л коммерческого ацетонитрила вместе с 25 мл хлористого бензола нагреваются с обратным холодильником в течение 1 ч. Если концентрация влаги в исходном материале превосходит 0,2%, то ее следует удалить путем предварительной перегонки. Обычно содержание воды в коммерческом растворителе не превышает этого уровня. Перегонка проводится со скоростью 5-10 мл/мин в приемник, содержащий 10 мл воды для гидролиза остаточного хлористого бензола. После этого добавляется 40 г карбоната натрия и производится нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч, затем осуществляется быстрая перегонка. К полученному продукту добавляется 25 г карбоната натрия и 50 г перманганата калия и образующаяся смесь в течение нескольких часов при одновременном перемешивании нагревается до температуры несколько ниже температуры кипения и быстро перегоняется в приемник с предохранительной трубкой для изоляции растворителя от окружающей атмосферы. Дистиллят слегка подкисляют с помощью концентрированной серной кислоты для осаждения аммиака, который образуется в предыдущей стадии очистки. Перегонка осуще- [c.9]

Качество конечного продукта. К качеству продуктов, выпускаемых промышленностью, могут быть предъявлены различные требования в зависимости от области применения. Как правило, содержание примеси изомеров в конечных продуктах должно быть ограничено и строго регламентировано. С учетом этого приходится выбирать схему синтеза, иногда значительно увеличивая число стадий или вводя дополнительные операции промежуточной очистки перегонку, перекристаллизацию, вымораживание и т. д. [c.338]

Очистка. Перегонка в вакууме. [c.360]

За ходом перегонки наблюдают по показаниям термометра, омываемого парами перегоняемых вешеств. Определение температуры кипения каждого из перегоняющихся веществ служит основным способом идентификации вещества при его выделении и очистке перегонкой. [c.72]

Предварительно определяют константы самих веществ — температуру кипения (по Сиволобову) и показатель преломления — для жидкого вещества, температуру плавления—для твердого вещества (константы определяют после очистки перегонки или перекристаллизации), а затем получают по два кристаллических функциональных производных и определяют после очистки их температуры плавления. [c.234]

Каждый работающий в органическом практикуме обязан знать, что некоторые индивидуальные вещества и смеси веществ (главным образом с кислородом, воздухом или окислителями) взрывоопасны. Это означает, что в определенных условиях (при хранении, транспортировке, очистке перегонкой или перекристаллизацией) они могут взрываться. В зависимости от природы веществ и условий, в которых они находятся, взрыв может быть вызван повышением температуры (в том числе электрическим разрядом или соприкосновением с открытым пламенем) или давления, ударом нли толчком, трением, интенсивным освещением, звуком определенной частоты, а ииогда даже легким прикосновением. [c.271]

После перекристаллизации получают 70—80% взятого монооксима диацетила. Практически весь монооксим, оставшийся в маточном растворе, можно выделить при помощи перегонки с водяным паром. Перекристаллизованное и высушенное соединение плавится при 76,5°. Очистка перегонкой не рекомендуется. [c.208]

Устойчивость по отношению к воздействию тепла, света и кислорода (существенна, например, при выделении и очистке перегонкой, разделении продуктов с доступом воздуха и т.д.) [c.43]

Для нитросоединений, жидких при обыкновенной температуре и кипящих без разложения, применяется для очистки перегонка. Для того чтобы понизить температуру кипения, перегонка производится при разрежении. Нитросоединения, получаемые в виде смеси двух изомеров (о- и я-нитротолуолы, о- и я-нитрохлор-бензолы), необходимо разделить на индивидуальные вещества. Здесь пользуются также перегонкой, разделяя погоны при помощи колонны на фракции, содержащие преимущественно один из изомеров, и подвергая фракции или кристаллизации в надлежащих температурных условиях, если нужный изомер легко кристаллизуется (случай я- и о-хлорнитробензолов, я-нитротолуола), или ректифицируя фракции в новой перегонке. [c.59]

Перекристаллизация по сравнению с другими способами очистки твердых веществ приводит к получению наиболее чистого продукта, но в то же время она сопряжена с относительно большими потерями вещества, оставшегося в маточном растворе. Поэтому в тех случаях, когда это возможно, следует использовать другие методы очистки — перегонку при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром и др. Подробное описание порядка работы при перекристаллизации больших и малых количеств веществ приведено в разделе Практические работы , с. 58. [c.41]

Перед началом разложения следует снять хлоркальциевую трубку с верхнего конца обратного холодильника. Когда разложение закончено, необходимо разделить в делительной воронке два образовавшихся слоя верхний — эфирный слой, содержаш ий органические соединения (продукты реакции), и нижний — водный слой, содержащий магниевые соли. Из водного слоя производят 2—3 эфирные вытяжки, объединяют все эфирные растворы, промывают их раствором бикарбоната натрия (для нейтрализации следов кислоты), сушат безводным сернокислым натрием или другим осушителем и отгоняют эфир. Продукт реакции подвергается далее очистке перегонкой или иным путем. [c.317]

Этот способ получения диоксида титана дает возможность выделить очень чистый продукт. Исходный тетрахлорид титана можно подвергнуть дополнительной очистке перегонкой, а этот способ отделения примесей — самый эффективный. [c.161]

Диметилтерефталат, получаемый этерификацией терефталевой кислоты метиловым спиртом, значительно легче поддается очистке перегонкой в вакууме с последующей перекристаллизацией, чем терефталевая кислота. [c.74]

Газообразные продукты реакции выводятся из контактного аппарата, охлаждаются и конденсируются в конденсаторах 4, после чего газ отмывается от нескондепсировавшихся продуктов в колонне -5. Сконденсировавшийся продукт в конденсаторах 4 направляют на очистку перегонкой. [c.181]

При обработке соединения 8 нитрующей смесью образуется 2,4-дифтор-З-хлор-нитробензол (18) с выходом -70% после очистки перегонкой. Восстановлением последнего железным 1юрошком в соляной кислоте получен амин 15 с выходом б5% [13] Аналогично из толуола 2 последовательно получены 2,4-дифтор-3-метил-нитробензол (19) н, затем, амин 16 с выходами, приблизительно такими же, что и в предшествующем случае [c.39]

Очистка перегонкой (дистилляцией). Этот способ очистки основан на превращении загрязненной жидкости в пар, не содержащий примесей, с последующей его конденсацией в жидкость. Разумеется, можно очищать и твердые вещества, переводя их в жидкость, а затем в пар. Для ускорения очистку проводят обычно при кипении жидкости, т. е. при том давлении паров жидкости, которое равно атмосферному. Изучите диаграмму состояния однокомпонентной системы (см. рис. 65) и покажите на диаграмме путь превращения вещества при перегонке. Объясните, почему чистая жидкость кипит при постоянном давлений [2, с. 20—25]. [c.104]

Принцип одного из способов получения металлического калия состоит в осуществлении обменной реакции Na-fK l = K + Na l. Обмен проводят в противоточной колонне (из нержавеющей стали). Сверху вниз движется расплав КС1, снизу вверх — пары натрия. При этом происходит возгонка металлического калия, пары которого улавливаются в холодильнике. Большая, чем у натрия, летучесть (т. кип.) калия (см. табл. 1.2) приводит к смещению вправо обменного равновесия K l + Na Na l-bK. Дополнительная очистка перегонкой дает металлический калий высокой чистоты —99,99%. [c.13]

Тетрахлорид титана — летучая жидкость (1к п =136°С) — уходит из зоны реакции вместе с СО в виде пара. После конденсации и дополнительной очистки (перегонки) Ti l из него вытесняют чистый титан, используя такие металлы, как Mg или Са [c.339]

Циклопентадиенон как таковой неизвестен, но его димер теперь доступное вещество. Ключевым промежуточным соединением для его синтеза является циклопентенон III, который может быть получен в значительном количестве по методу Альдера (1956) из циклопентенил-хлорида II, образующегося в свою очередь при присоединении хлорид-тего водорода к циклопентадиену. Хлорпроизводное II после очистки перегонкой можно гидролизовать раствором бикарбоната натрия до соответствующего спирта. Однако наиболее удобно получать ненасыщенный кетон III в одну стадию прибавлением хлорида II к водному раствору бихромата [c.483]

Очистка. Перегонка в приборе на шлифах с обязательной защитой от влагиг воздуха. [c.375]

Использование различия в растворимости органических ве-[Деств лежит в основе выделения и очистки и методами кристаллизации и экстракции, а различия в летучести—в основе очистки перегонкой. [c.18]

Все эти с ойства могут одновременно служить и для оценки критерия чистоты вещества. Вещество можно признать чистым лько тогда, когда физические константы его не изменяются после (говторной очистки — перегонки, перекристаллизации, возгонки, хроматографирования и т. д. [c.109]

В качестве растворителей для обращенно-фазной ВЭЖХ используют преимущественно метанол и ацетонитрил. Другие спирты, кроме метанола, используют редко, так как их вязкость значительно выше и при работе возникает слишком большое давление, а эффективность падает вследствие затрудненной диффузии в подвижной фазе. Тетрагидрофуран также используют значительно реже, во-первых, из-за нестабильности при хранении (он быстро окисляется, накапливая гидропероксиды, которые уменьшают диапазон УФ-пропускания, способны окислять привитую фазу и взрывоопасны), во-вторых, из-за трудности очистки перегонкой (необходимо разрушать пероксиды до перегонки во избежание взрыва). [c.29]

Если используют растворители высокой чистоты, например перегнанные в стеклянной аппаратуре, специально очищенные для ВЭЖХ и профильтрованные через фильтр с порами диаметром 0,5 мкм, их подготовка для работы проста готовят смесь растворителей нужного состава, как правило, смешением по объему и дегазируют ее тем или иным способом. Если используют растворитель более низкого качества, в особенности технический, его подвергают нескольким дополнительным стадиям очистки перегонке или ректификации в стеклянной аппаратуре, часто с предварительной химической обработкой, осушкой и с обязательным фильтрованием перед дегазацией через фильтр с лорами диаметром 0,2—0,5 мкм. Методики очистки некоторых растворителей приведены в разд. 6.5 или могут быть найдены в литературе. [c.188]

Для большинства целей вещество бывает достаточно чистым. В результате перекристаллизации из толуола получается светлозе-ленос вещество ст. пл. 179—180 (исправл.) (выход 90—93%). Авторы синтеза утверждают, что и после первой кристаллизации вещество имеет ту л<е температуру плавления, если только 2,4-дкфенил-2-пир-ролин до дегидрогенизации подвергнуть очистке перегонкой. [c.232]

Эти методы, несмотря на свою простоту, обладают рядом недостатков. Основным их недостатком является то, что получаемая трсхбромистая сурьма загрязнена непрореагировавшими исходными веи1ествями, и продукт необходимо подвергать очистке перегонкой илн перекристаллизацией из сероуглерода [6], Кроме того, оба эти способа малопроизводительны, так как бромирование сурьмы протекает очень бурно, с большим выделением тепла, и процесс невозможно проводить в больших масштабах. [c.162]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

При перемешивании медленно прикапывают раствор 24,2 г (0,2 моль) аллилбромида в 50 мл тетрагидрофурана. Раствор вспенивается (выделение СО), через 2 ч реакция заканчивается. Красный раствор упаривают в вакууме досуха, а остаток экстрагируют петролейным эфиром (3x20 мл). Экстракт фильтруют, растворитель отгоняют в вакууме, остаток хроматографируют на AlaOa (активность I степени, 40x1 см.) Возможна также очистка перегонкой масла, оставшегося после упаривания растворителя [2]. Выход 26,7 г (73%,). [c.2007]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология