Определение хлора и его соединений бикарбонате

Для определения хлора, входящего в состав хлоргидрина, 5 мл исходного раствора переносят пипеткой в колбу емкостью 250 мл, соединенную с пришлифованным обратным холодильником, прибавляют 50 мл воды, 2 г бикарбоната натрия и доводят в продолжение 30 мин до кипения. После охлаждения до комнатной температуры приливают несколько капель раствора фенолфталеина, нейтрализуют разбавленной серной кислотой и определяют хлор титрованием, как указано выше. [c.242]

Бесцветное кристаллическое соединение I с т. пл. 186—187°С содержит азот, но не содержит галогенов и серы, не растворяется в воде и разбавленных кислотах, но растворяется в разбавленном растворе бикарбоната натрия. Его эквивалент нейтрализации равен 180 2. Это вещество не реагирует с бромом в четыреххлористом углероде, с разбавленным раствором перманганата калия, с ацетилхлоридом и фенилгидразином. При обработке в течение некоторого времени кипящей соляной кислотой после охлаждения реакционной смеси выделено соединение II, плавившееся при 120—12ГС и имевшее эквивалент нейтрализации 121 1. Фильтрат после выделения вещества II упаривают досуха, а остаток III очищают перекристаллизацией. Он содержит азот и хлор, довольно гигроскопичен, разлагается при попытке определения его температуры плавления и не растворяется в эфире. Из водного раствора этого вещества при прибавлении раствора нитрата серебра выпадает осадок. При обработке вещества III азотистой кислотой на холоду происходит энергичное выделение газа. При взаимодействии соединения III с беизолсульфохлоридом и раствором гидроксида натрия после подкисления полученного раствора выделен продукт IV с т. пл. 164— 165°С. [c.547]

Имеется указание, что в продаже встречается и аморфный хлористоводородный апоморфин, состоящий из полимерных побочных продуктов, образующихся при приготовлении апоморфина. Этому продукту свойственны очень неприятные побочные действия, и он не должен употребляться даже в ветеринарной практике. Примесь легко обнаруживается под микроскопом—желтоватая или белая зернистая масса. Хлоро-морфии дигидрохлорид тоже образуется при приготовлении апоморфина при недостаточном нагревании реакционной смеси. И эту примесь легко отличить под микроскопом, — она имеет вид зернистой массы или осажденной серы. Этому продукту также свойственны побочные медицинские действия. Be ringer нашел в одном образце до 75 /q этой примеси. 8° Количественное определение апоморфина весьма затруднительно ввиду его легкой окисляемости. Все же у АПеп а приводится следующий метод Eaton и Gly ard a определения содержания апоморфина в таблетках. 20 таблеток растворяют в 100 мл воды, определенную часть раствора подщелачивают бикарбонатом натрия и извлекают повторно эфиром, соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 5 мл воды. К промытому эфирному раствору прибавляют определенный объем 0,1 н. кислоты и титруют 0,1 н. щелочью при индикаторе метилрот. [c.461]

JIap oii и Сколд [127] провели лабораторные исследования влия ния состава воды на коррозию чугуна и стали применительно проблемам водоснабжения. Они нашли, что наиболее агрессивны ми агентами в водопроводной воде являются ионы хлора и суль фата, а ингибирующим действием обладают бикарбонат, карбо нат, гидроокись и ионы кальция относительная эффективность ка ждого из них зависит от присутствия других соединений. При по вышенной скорости лучшая защита наблюдалась в том случае когда отношение содержания агрессивных агентов к концентрации ингибирующих веществ было небольшим. В том случае, когда это соотношение было большим, повышение скорости сопровождалось увеличением коррозии. Если концентрация ингибитора была недостаточной для полной защиты, то чаще всего начиналась язвенная коррозия чугуна. Необычно влияние pH повышение от 6 до 7 сопровождается уменьшением скорости коррозии, которая затем резко возрастает при увеличении pH до 7—8, после чего снова начинает снижаться по мере возрастания pH. Аналогичные результаты несколько ранее были получены Ларсоном и Кингом [128], предупреждавшими, однако, что они относятся только к водам, с которыми они проводили исследования, и что в других водах эти результаты могут быть иными. Ларсон и Кинг также показали, что после того как количество присутствующих в воде хлорида и сульфата натрия достигает некоторой определенной величины, скорость коррозии уже непосредственно зависит от количества присутствующего кислорода. [c.165]

Для получения сравнительных данных был применен фотоко-лориметрический способ определения фосфористого водорода по желтому ванадий-молибдатному комплексу [6.13]. Через две последовательно соединенные газопромывалки с фильтрами из пористого стекла пропускали 10 л ацетилена. Газопромывалки содержали раствор гипохлорита натрия, насыщенный перед определением бикарбонатом натрия и содержащий 1 % активного хлора. После этого раствор гипохлорита переносили в мерную колбу емкостью 500 мл и доводили дистиллированной водой до метки. Отбирали 25 мл раствора в стакан емкостью 400 мл, добавляли 20 мл 60%-ной хлорной кислоты для перевода кремневой кислоты в нерастворимое состояние, кипятили до появления паров хлорной кислоты, покрывали часовым стеклом и кипятили еще 5. чин затем охлаждали ниже 100° С, добавляли 10 мл раствора ванадата [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология