Щавелевая кислота, приготовление безводной

Смесь для спекания готовят растиранием в фарфоровой ступке 10 вес. ч. бе.эводного карбоната натрия, 4 вес. ч. безводной щавелевой кислоты п 0.75 пос. ч. растертого нитрата калия. Полученную смссь просспза-ют через спто с диаметром отверстий 0,5. ii.ii смесь очень гигроскопична, поэтому ее сразу же после приготовления помещают для хранения в стеклянную банку с хорошо закрытой резиновой пробкой. [c.7]

В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты (приготовление см. выше), приливают 45 мл абсолютного этилового спирта (абсолютирование спирта см. на стр. 83) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Смесь разогревается. [c.84]

В мерной колбе на 200 мл приготовлен раствор щавелевой кислоты. На 20,00 мл этого раствора расходуется при титровании 18,25 мл раствора КМ.ПО4 Ткжпо,= =0,001616). Сколько граммов безводной Н2С2О4 содержалось в растворе [c.135]

Фотометрическое определение метилового спирта с применением хромотроповой кислоты [20, 21]. Исследуемую пробу (содержащую 0,5—5 мг Метилового спирга) смешивают с 2 мл 25%-ног водного спирта и разбавляют водой до 10 мл. Отбирают 2 мл этой смеси в градуированную пробирку на 20 мл, содержащую точно 5 мл раствора перманганата калия и фосфорной кислоты. Для приготовления этого раствора 0,1 г-экв перманганата калия растворяют в 60 мл воды и доводят до 100 мл 1 М раствором фосфорной кислоты. Раствор должен быть свежеприготовленным. После смешивания энергично встряхивают, через 15 мин прибавляют еще 2 мл раствора щавелевой и серной кислот (6,3 г чистой щавелевой кислоты и 10 г концентрированной серной кислоты доводят водой до 100 мл) и се а перемешивают. Так как вскоре начинается сильное выделение углекислого i аза, пробку вынимают и закрывают колбу неплотно. Обесцветившийся раствор доводят водой точно до 10 мл, перемешивают, отбирают пипеткой 1 мл в пробирку с притертой пробкой и прибавляют 1 мл свежеприготовленного. раствора хромотроповой кислоты (1,5 г натриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл и доводят объем до метки). Затем из бюретки медленно добавляют по каплям 8 мл серной кислоты (смещивают 1 объем воды с 3 объемами концентрированной серной кислоты). После тщательного перемешивания раствор нагревают на водяной бане при 60 °С в течение 15 мин, затем пробирку охлаждают, погружая в холодную воду. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 570 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения Для приготовления последнего 2 мл 25%-ного этилового спирта доводят водой до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают да лее так же, как анализируемую пробу. Калибровочный график строят по стандартным растворам. Для этого к 0,5 мл (точная навеска) безводного совершенно чистого метилового спирта добавляют воду до 500 мл. Пипеткой отбирают возрастающие количества полученного раствора — от 0,5 до 5 мл — в пробирки, добавляют но 2 мл 25%-ного этилового спирта, доводят до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают далее так же, как указано выше. [c.54]

Рассчитывают количество безводной щавелевой кислоты, необходимое для приготовления 5%-ного раствора [c.33]

Первоначально нами изучалась растворимость безводных метанио-батов и метатанталатов калия и натрия. Однако оказалось, что их растворимость как в воде, так и в щавелевой кислоте в сильной степени зависит от метода приготовления указанных солей. Вследствие этого нами были приготовлены водные танталат и метаниобат бария и полученные [c.224]

Этерификация муравьиной кислоты Этерификация алифатических кислот (щавелевой, янтарной) в метиловые эфиры этерификация алифатических кислот дает лучшие выходы, чем этерификация ароматических кислот (бензойная кислота с сусной кислотой получены этиловый, изопропиловый и гликолевый эфиры из двуосновных кислот получаются главным образом диметиловые эфиры оба, монометиловый и диметиловый эфиры, получаются при адипиновой кислоте органические кислоты (0,5—I моль) нагреваются до кипения (с обратным холодильником) в колбе на 500 м.1 с безводным спиртом, взятым в избытке (3—6 мол.) в продолжение 2—4 часов, избыток кислоты удаляют промыванием раствором бикарбоната натрия и полученный эфир экстрагируют серным эфиром, продукты реакции фракционируют Получение метилацетата этерификацией (реакция применима также для приготовления пропионовой кислоты из окиси углерода и пропилового спирта) [c.210]