Абсолютирование спирта

В заключение рассмотрим процесс абсолютирования спирта методом ректификации с бензолом в качестве разделяющего агента, как пример азеотропной перегонки, при которой образуется тройной азеотроп. К этанолу концентрацией 95% (масс.), находящемуся в кубе добавляют рассчитанное количество бензола. При перегонке в периодическом режиме при 64,9 °С получается тройной азеотроп, который содержит 74,1% (масс.) бензола, [c.313]

Абсолютирование спирта. Если разгонке подвергается смесь этиловый спирт + вода, то одной фракционировкой нельзя получить безводный спирт, так как этиловый спирт дает с водой постоянно кипящую смесь (т. кип. 78,15 ), содержащую 4,4% воды. [c.122]

Для определения пористости обломки образцов (без круп -ного наполнителя 1.2 мм) предварительно обезвоживались абсолютированным спиртом и эфиром и подвергались структурному анализу методом ртутной порометрии Д/. [c.113]

Прежде чем приступить к абсолютированию спирта, необходимо проверить его крепость при помощи ареометра—спиртомера. Если крепость спирта окажется ниже 95%, то его следует перегнать с дефлегматором и таким путем довести его крепость до 95—95,5%. [c.54]

При определении Са(0Н)2 в цементном камне необходимо после измельчения обезводить образец путем выдерживания в течение нескольких часов в абсолютированном спирте и промывания серным эфиром (так же, как при приготовлении образцов для дифференциально-термического анализа). [c.120]

Требуется хорошо абсолютированный спирт. Для его получения обычный абсолютный спирт сушат небольшим количеством металлического натрия, добавляют несколько миллилитров этилового эфира янтарной кислоты и перегоняют, собирая дестиллат прямо в реакционную колбу (см. примечание 1, стр. 170 и Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 555). [c.581]

Другой способ разделения двойной азеотропной смеси состоит в добавлении третьего компонента, который может образовать тройную азеотропную смесь с более низкой температурой кипения, как это, например, имеет место при абсолютировании спирта отгонкой смеси спирта, воды и бензола (стр. 35). Иногда при добавлении третьего компонента образуется новая двойная азеотропная смесь, при отгонке которой можно выделить одну из составных частей первоначальной смеси. Так, если к азеотропной смеси толуола с уксусной кислотой, кипящей при 105,4°, прибавить воду, то при перегонке в первую очередь будет отгоняться азеотропная смесь толуола с водой, кипящая при 84,1°, а затем уксусная кислота, которая не образует с водой постоянно кипящей смеси. Наконец, для выделения одного из компонентов азеотропной смеси можно воспользоваться любым способом, кроме перегонки вымораживанием, химической реакцией, в которой участвует один из компонентов смеси, и,т. п. [c.167]

Существует несколько способов обезвоживания — абсолютирования — спирта. [c.63]

Более современным методом абсолютирования спирта является использование этилата алюминия, который поглощает воду, превращаясь в гидроксид алюминия. [c.169]

Кислоты пикриновой насыщенный раствор в абсолютированном спирте. 6,25 г пикриновой кислоты заливают 100 мл абсолютированного спирта и оставляют при частом взбалтывании на 24 ч. [c.116]

Основной раствор перхлората железа(П1). Растворяют 5,0 г перхлората железа в 10 мл 70%-ной хлорной кислоты и 10 мл воды. Полученный раствор разбавляют до 100 мл абсолютированным спиртом. При добавлении спирта раствор охлаждают под струей воды. Кроме этого, берут навеску 0,8 г железной проволоки в стакан емкостью 50 мл, добавляют 10 мл 70%-ной хлорной кислоты и нагревают до полного растворения железа. Пр И ЭТОМ нужно соблюдать осторожность, поскольку растворение железа в горячей кислоте протекает бурно. После растворения железа раствор в стакане охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, в которую предварительно наливают 10 мл воды, и абсолютированным спиртом доводят до метки полученный раствор. При добавлении спирта колбу охлаждают под струей воды. [c.123]

Раствор реагента. Для его приготовления 40 мл основного раствора наливают в мерную колбу емкостью 1 л, добавляют туда же 12 мл 70%-ной хлорной кислоты и абсолютированным спиртом разбавляют полученный раствор до метки. Спирт добавляют порциями по 50—100 мл в результате концентрация хлорной кислоты в растворе уменьшится примерно в 10 раз. После добавления каждой порции спирта раствор нужно охладить. В полученном растворе содержится 5,7 мМ иона железа(1П) и 0,16М кислоты. Методика определения сложного эфира. Для приготовления щелочного раствора реагента смешивают равные объемы 12,5%-ного раствора хлоргидрата гидроксиламина и 12,5%-ного метанольного раствора едкого натра и отфильтровывают осадок хлорида натрия на бумажном фильтре ватман № 40. Профильтрованный прозрачный раствор реагента можно использовать в течение 4 ч с момента приготовления. [c.123]

Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле (в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0,01-— 0,001 М карбоксильной группы. Переносят 5 мл этого раствора в колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой и переходником. (Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя.) В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы (с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа(III) (реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Затем реагентом доводят объемы полученных растворов до меток и, встряхивая колбы, добиваются полного растворения осадка гидроокиси же-леза(1П). Спустя несколько минут измеряют поглощение раствора пробы относительно поглощения холостого раствора при длине волны, соответствующей максимуму поглощения (табл. 3.2). Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе. [c.124]

Динитрофенилгидразина спиртовой раствор. 0,5 г 2,4-динитрофенилгидразина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 6 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и перемешивают до исчезновения красно-оранжевого окрашивания осадка. Прибавляют 20 мл абсолютированного спирта, нагревают смесь на водяной бане до получения прозрачного раствора, охлаждают и доводят тем же спиртом до метки. [c.108]

Абсолютированный спирт, но без запаха бензола, перегоняют над твердым натром едким или кали едким (10 г щелочи на 1 л спирта). Начальную и конечную порции отгона отбрасывают. Перегнанный абсолютированный спирт при измерении относительно воды в кювете с толщиной слоя 1 см должен иметь величину оптической плотности, не превышающей 0,01 в области от 320 до 350 нм и 0,05 в области от 280 до 300 нм. [c.129]

Процесс этерификации четыреххлористого кремния абсолютированными спиртами или фенолами идет ступенчато и схематически может быть записан так [c.117]

Кроме абсолютированного спирта в эфиризатор из мерника 4 подают и рециркулирующий этиловый спирт. Четыреххлористый кремний и спирт поступают в определенных объемных соотношениях (обычно от 1 2,2 до 1 2,3). Оба компонента поступают через сифоны в нижнюю часть эфиризатора. Температуру процесса (30— 40 °С) поддерживают регулированием подачи компонентов. Избыточное давление в аппарате не должно превышать 0,15—0,16 ат. [c.119]

Абсолютирование спиртов описано в гл. II, стр. 46 [c.21]

В лабораторных условиях чаще всего для абсолютирования спирта применяют окись кальция, во-первых, из-за ее доступности и, во-вторых, потому, что ни окись кальция, ни получающийся из нее гидрат окиси кальция практически нерастворимы в спирте. Для получения абсолютного спирта необходимо брать довольно большой избыток окиси кальция около 5 г окиси кальция в кусках (вместо требующихся по расчету 3,11 г) на 1 г воды. Спирт с окисью кальция кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов, причем образуется мелкий порошок гидрата окиси кальция. После отгонки в остатке удерживается 5—10% спирта. Отогнанный спирт содержит 0,2—0,4% воды. [c.46]

Столь же хорошие результаты при абсолютировании спирта можно получить и при применении более доступного металлического магния. Магний реагирует со спиртом хуже, чем кальций, и поэтому его необходимо активировать добавлением иода или, что еще лучше, четыреххлористого углерода. В последнем случае при перегонке спирта следует отбросить первые 5—10 мл [c.46]

Несмотря на то, что натрий гораздо энергичнее реагирует с водой и спиртами, чем кальций, применение его для абсолютирования спирта мало целесообразно. Взаимодействие этилата натрия с водой [c.48]

В качестве примера промышленного применения азеотропной ректификации с разделяющим агентом рассмотрим процесс разделения азеотропной смеси этанол — вода на практически чистые компоненты (абсолютирование спирта). Разделяющий агент (бензол) практически нерастворим в воде, но смешивается во всех отношениях с этанолом, образуя тройной гетероазеотроп бензол— этанол—вода. Последний имеет более низкую температуру кипения (64,85 °С), чем бинарный азеотроп этанол—вода (78,15°С). [c.532]

Можно воспользоваться для выделения компонентов азеотропных смесей также вымораживанием, избирательной адсорбцией и другими методами. Пример разделения азеотропной смеси дан в работе Абсолютирование спирта . [c.34]

Схемы абсолютирования спирта показаны на рис. 116. [c.453]

В кристаллизатор наливают 200 мл чистой металлической ртути и устанавливают его в бутыли так, чтобы поверхность ртути была строго горизонтальна. В кристаллизатор со ртутью кладут кольцо из нержавеющей стали (< =160, =150 мм) высотой 7 мм. На поверхность ртути внутри кольца осторожно наливают 22 мл заблаговременно приготовленного 4%-ного рас-. твора высоковязкого коллоксилина (марка ВВ) в смеси 30 объ-емн. % абсолютированного спирта и 70 объемн. % абсолютированного серного эфира. Раствор не должен содержать пузырьков воздуха. Если они случайно возникнут при наливании раствора на поверхность ртути, то их удаляют прикосновением оплавленной стеклянной палочки. Бутыль закрывают сетчатой крышкой, которую накрывают стеклом (или опрокинутым кристаллизатором большего диаметра). Через 10 мин стекло удаляют и открывают маленькую пробку в горле бутыли. По прошествии 30— 45 мин на поверхности пленки появляется ячеистая структура, после возникновения которой пленку оставляют сохнуть еще примерно на 1 ч. Продолжительность высыхания пленки можно сократить, установив вентилятор над сетчатой крышкой. [c.69]

Абсолютирование спиртов описано в гл. III, стр. 82—85. [c.56]

Реакции осуществляются при простом нагревании первичных или вторичных абсолютированных спиртов в присутствии небольших количеств щелочных металлов. Скорость этих каталитических реакций закономерно повышается с увеличением атомного веса или порядкового номера щелочного металла, т. е. при переходе от лития к рубидию. Это особенно заметно в случаях применения вторичных спиртов. Третичные спирты и фенолы не реагируют с триалкил-силаном под действием Li, К или Na, но в присутствии рубидия дегидрирование протекает так же гладко. При проведении реакций в автоклаве в присутствии натрия при 200—210"" с триалкилсила-нами почти с одинаковой скоростью реагируют первичные, вторичные и третичные спирты, образуя триалкилалкоксисиланы с выходами 80—90%. Этот способ особо удобен для получения труднодоступных триалкил-трепг-алкоксисиланов, многие из которых синтезированы нами впервые. [c.301]

Абсолютирование спирта производят также нагреванием его натрием в присутствии легко омыляющихся этиловых эфиров со сравнительно высокой температурой кипения [c.70]

Спирты. Продажный этиловый спирт-ректифнкат представляет собой азеотропную смесь, содержащую обычно 95,6% этанола и 4,47о воды. Для многих целей используется спирт, называемый абсолютным , с содержанием основного вещества не менее 99,5%. В промышленности такой спирт получают азеотропной перегонкой с бензолом, а в лаборатории — обезвоживанием с помощью свежеприготовленного оксида кальция. Для получения последнего в муфельной печн прокаливают небольшие кускн чистого мрамора прн 800... 1000 С в течение 4...6 ч. Сразу после охлаждения образовавшийся оксид переносят в хорошо закрывающуюся банку нлн в колбу для абсолютирования спирта. Продажный оксид рекомендуется перед употреблением прокалить в течение 1. ..2 ч. [c.44]

Для сдвига равновесия реакции в сторону образования 3-аланина следует обеспечить большой избыток аммиака и высокую температуру [44, 66]. По данным Е. Жданович [50], требуется температура реакции 154— 158° С (избыточное давление 26—32 кгс/см ), соотношение 10%-ного раствора аммиака к акрилонитрилу 18,5 1 и углекислого аммония к акрилонитрилу 3,7 1. На основании этих данных технологический процесс заключается в следующем в горизонтальный автоклав 1 (рис. 18) с вращающейся мешалкой и паровой рубашкой загружают из мерника 2 водный раствор (10—15%) аммиака и из сборника 3 двууглекислого аммония и из мерника 4 акрилонитрил. Нагревают реакционную массу до 154—158° С, при этом избыточное давление повышается до 30—40 кгс1см . Не допускается загрузка более 0,4 объема автоклава. Из автоклава реакционную массу выгружают в перегонный аппарат 5, где отгоняют водный раствор аммиака. Кубовый остаток сливают в реактор 6, разбавляют водой и очищают активированным углем при температуре 40—50° С уголь отфильтровывают на нутч-фильтре 7, фильтрат направляют в сборник 8, а затем в вакуум-аппарат 9 для сгущения. Сгущенный раствор сливают в кристаллизатор 10, где выделяют -аланин добавлением из мерника // этилового абсолютированного спирта при температуре 0-1-5° С. Затем осадок фугуют в центрифуге 2. Кристаллы сушат в вакуум-сушилке 13 и направляют в сборник 14. Маточный раствор поступает в сборник 15, откуда засасывают в вакуум-аппарат 16, сгущают, сливают в кристаллизатор 17, где спиртом выделяют дополнительное количество -аланина, который отфуговывают в центрифуге 18. Кристаллы -аланина II для переосаждения направляют в реактор-кристаллизатор 10. Маточный раствор II из центрифуги 18 собирают в приемнике 19, он является либо отходом производства, либо его направляют на переработку в -аланин. Выход -аланина — прямой 40—50%, а при регенерации -аланина из вторичного и третичного аминов выход может быть увеличен до 65—70 %. -Аланин ( -аминопропионовая кислота) aHjOaN представляет собой бесцветные кристаллы с температурой 199— 200° С [52], молекулярная масса 89,09, хорошо растворим в воде, труднее в метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах нерастворим в эфире и ацетоне. [c.144]

Можно использовать 95%-ный этиловый спирт. При проверке данной методики использовали абсолю-тированный этиловый спирт и обнаружили, что после кипячения в течение 1,5 час рост полимерных цепей заметно прекращается, а полимер представляет собой объемистый комок белого цвета, впитавший всю жидкость из смеси. Для выделения его колбу разбИ вали, полимер измельчали (2.5Х 1,25 см) и обрабатывали абсолютированным спиртом до получения бесцветного продукта. [c.111]

Для абсолютирования спирта также можно рекомендовать амальгамированный алюминий или раствор этилата алюминия (С2Н50)зА1 в абсолютном спирте. Для получения амальгамированного алюминия обезжиренные эфиром стружки алкминия обрабатывают водным раствором едкого натра до начала выделения водорода, затем промывают водой и обливают 0,5%-ным раствором сулемы через несколько минут жидкость сливают, а амальгамированный алюминий промывают водой, спиртом и эфиром. [c.47]

Другие методы абсолютирования спирта основаны на применении так называемых азеотропных смесей. Под этим названием лонимают смесь, состоящую из двух-трех летучих компонентов, температура кипения смеси ниже температуры кипения каждого компонента в отдельности. Так, в определенных соотношениях спирт, вода и трихлорэтан дают смесь, кипящую при 1° — 67,27°, т. е. ниже каждого из них, и отгоняющуюся, как легколетучий компонент. При конденсации паров смеси, она расслаивается на верхний, богатый трихлорэтаном, и нижний, содержащий незначительное его количество. Процесс ведется в специальной осушающей олонне, имеющей 48 тарелок (рис. 116). [c.453]

Пробу сахара массой 30 0,5 г отвешивают в сухом сосуде для измельчения, который предварительно ополаскивают абсолютированным спиртом. Собирают прибор, как показано на рис. 3-32, и добавляют к пробе 4 порции хлороформа объемом по 5 мл и 12,5 мл четыреххлористого углерода. Затем измельчают пробу, вращая сосуд на роликах в течение 30 мин 10 с (обычно при этом удельная поверхность образующегося порошка составляет 3500 200 см /г). По окончании размола добавляют в сосуд 20 мл стандартного раствора oBrj и продолжают вращать сосуд на роликах в течение еще 10 мин 10 с. В это время свободная вода и, по-видимому, часть связанной воды осаждаются в виде гексагидрата бромида кобальта. В то же время связанная вода реагирует с кобальтовой солью, адсорбированной по поверхности кристаллов пробы. Затем сосуд опрокидывают и непрореагировавший СоВГд удаляют через стеклянный фильтр, расположенный в верхней части прибора. Для ускорения фильтрования в сосуде создают избыточное давление сухого воздуха. Аликвотную пробу фильтрата объемом 10 мл помещают в тарированный серебряный тигель с пришлифованной крышкой. Хлороформ и четыреххлористый углерод испаряют при 65—70 С, а остаток сушат не менее 2 ч при 105 1 °С, после чего взвешивают безводный oBtj. Рассчитывают количество реагента, вступившего в реакцию, и находят соответствующую ему массу воды по градуировочному графику. После введения поправок на количество влаги, содержащееся в применяемых реактивах, рассчитывают процентное содержание воды в исходной пробе. [c.190]

Практикум по органической химии (1956) -- [ c.54 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1952) -- [ c.46 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1963) -- [ c.82 ]

Курс органической химии (1967) -- [ c.150 ]

Основы технологии органических веществ (1959) -- [ c.194 , c.390 ]

Основы технологии органических веществ (1959) -- [ c.194 , c.390 ]

Практикум по органической химии Издание 3 (1952) -- [ c.55 ]

Практикум по органической химии (1950) -- [ c.55 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология