Разделяющая способность колонки высота, эквивалентная теоретической тарелке ВЭТТ

В разд. 4.2.1 уже говорилось, что адсорбенты, применяемые в ЖХВД, отличаются от адсорбентов, предназначенных для обычной хроматографии, структурой, а также размером и формой частиц. Адсорбенты для ЖХВД можно разделить на две большие группы поверхностно-пористые и полностью пористые. Поверхностно-пористые адсорбенты получают следующим образом на твердые, непористые, сферические ядра наносят пористый слой собственно адсорбента толщиной 1—2 мкм (см. разд. 4.2.1 и рис. 4.1,6). Благодаря такому строению все типы этих адсорбентов-носителей — шарики с регулируемой поверхностной пористостью, шарики, покрытые пористыми слоями, шарики, покрытые пленкой,— достаточно прочны и не разрушаются при высоких давлениях, применяемых при хроматографическом разделении. Хотя глубина адсорбционного слоя у таких адсорбентов значительно уменьшена, в адсорбентах типа корасил (табл. 4.7) имеется довольно много очень маленьких пор, что значительно расширяет адсорбционную зону, а производительность колонки сильно зависит от скорости течения. Ввиду относительно малой величины адсорбционной поверхности (1— 15 м /г) в такие колонки нельзя вводить пробы большого объема, так как перегрузка колонки приводит к снижению ее разделительной способности. Средняя емкость колонки — порядка 0,1 мг пробы на 1 г адсорбента. Малая емкость является недостатком, если используются малочувствительные детекторы, например рефрактометр. Однако сильнополярные вещества, вероятно, лучше разделяются на адсорбентах этого типа, потому что их легче можно элюировать. Кроме того, колонки с такими адсорбентами легче приготовить, подвижная фаза легче проникает в эти адсорбенты, в результате повыщается средняя скорость течения (но одновременно снижается высота, эквивалентная теоретической тарелке, ВЭТТ). На этих адсорбентах можно как и на адсорбентах других типов, закреплять жидкие фазы и использовать их также для жидко-жидкостной хроматографии. В табл. 4.7 дан список некоторых адсорбентов вместе с их характеристиками. [c.177]

Все это побудило нас предпринять срав штельную оценку эффективности широко распространенных дефлегматоров Лебеля—Геннингера, Вигре, Арбузова [И], Видмера [12], а также одной из разновидностей дефлегматора Юнга — колонки Добрянского—Гальперна [13]—и сопоставить работу этих приборов с работой колонки новейшего образца, наполненной отдельными витками стеклянной спирали (Уилсон, Фенске [14]) и снабженной обеспечивающим возврат флегмы холодильником, который сконструирован по образцу конденсатора Уитмора—Люкса 115], с регулирующим отбор дестиллата краном (рис. 1). В качестве метода количественной оценки эффективности мы избрали метод определения числа теоретических тарелок колонки и высоты, эквивалентной одной теоретической тарелке (ВЭТТ). Последняя величина была предложена Питерсом [16] и широко применяется в настоящее время американскими авторами. Кроме нахождения этих характеристик, мы проводили на некоторых приборах также разгонку смесей хлороформа и бензола и сравнивали между собою кривые разгонок, проведенных на разных колонках. Значение определения ВЭТТ для сравнительной характеристики ректификационных колонок подтверждено рядом работ за последние годы. Несмотря на условность этой величины, она все же может служить достаточно надежным показателем эффективности, в особенности в тех случаях, когда определение ее ведется для разных колонок в сравнимых условиях (одна и та же испытуемая смесь жидких веществ, сравнимая быстрота возврата флегмы или близкие скорости гонки и т. д.). Недостаток места не позволяет нам остановиться на зависимости между числом теоретических тарелок (или ВЭТТ) колонки и способностью ее разделять бинарную смесь жидкостей, имеющих ту или иную разницу температур кипения. Этот вопрос обсуждается в статье Роза [17], главные выводы из которой приведены в цитированной выше работе одного из нас, Розенгарта и Солововой [3]. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология