Разделяющая колонка

Кислород и азот анализируют на хроматографах с детектором по теплопроводности. Известно, что увлажнение и загрязнение углеводородами молекулярных сит ведет к изменению сорбционной емкости, ухудшению разделения и, следовательно, надежности анализа, а также к частой регенерации, что снижает производительность анализов. Поэтому для предотвращения этого в хроматографе используют задерживающую колонку, которая обеспечивает ввод на разделяющую колонку хроматографа (цеолиты) только легких компонентов газовой смеси гелия, неона, водорода, кислорода, азота, метана, а этан и другие более высокомолекулярные углеводороды в колонку не вводят, а обратным потоком выводят в атмосферу или на колонку для их разделения. [c.32]

Принцип действия мембранной системы подавления показан на рис. 1.3. Элюент и определяемые анионы в виде солей направляют после разделяющей колонки внутрь тонкой трубки, стенки которой изготовлены из катионообменного материала. [c.7]

В основу метода положено элюентное ионообменное разделение катионов или анионов в разделяющей колонке, заполненной ионообменником низкой емкости подавление фонового сигнала элюента в подавляющей (компенсационной) колонке, заполненной ионообменником с высокой емкостью кондуктометрическое детектирование ионов после разделения (двухколоночный вариант). [c.320]

В конце разделяющей колонки газ-носитель вместе с разделенный ми компонентами, которые все уже находятся в газовой фазе, попадает в детектор. Этот прибор дает измеряемый электрический сигнал, зависящий от концентрации вещества и регистрируемый самопишущим милливольтметром. В результате получают график изменения концентрации компонентов со временем (т. е. хроматограмму), на котором пики располагаются над базовой линией, соответствующей нулевой концентрации. Положение пиков можно охарактеризовать полным временем удерживания вещества, т. е. промежутком времени от момента нанесения образца до появления пика на самописце. Из этих данных можно вычислить действительное время удерживания и, исходя из параллельных сравнительных измерений, индекс удерживания, который характерен для данного изучаемого вещества. [c.296]

В выбранных условиях работы прибора жидкая фаза определяет порядок выхода различных производных аминокислот с разделяющей колонки и относительные расстояния между ними (см. табл. 13, стр. 306). [c.297]

Внесение образца Разделяющая колонка [c.332]

Разделяющая колонка диаметр внутреннего канала 4 мм, длина 7 см. Колонка заполнена анионитом САВ-300 зернением 25 5 мкм [2]. [c.185]

Объект анализа Определяемые анионы Разделяющая колонка Подавление Элюент Скорость потока, мл/мин Определяемые концентрации, мг/л Предел обнаружения, мг/л S % [c.179]

Возможно, что после 2-часового окисления образуется равномерная пленка, растрескивающаяся при дальнейшем окислении (как, впрочем, и на более ранних стадиях окисления) [9, 10]. Поскольку окисная пленка в этом случае еще тонка, обнажается лио-фобный слой металлической меди, что приводит к падению эффективности разделяющей колонки. Увеличение процесса окисления [c.19]

На хроматографические системы, предназначенные для разделения указанных соединений при высоком давлении, высокой скорости, высоком разрешении и с высокой чувствительностью, накладывается ряд ограничений. Разделяющие колонки должны иметь относительно малый диаметр, а ионообменные разделяющие материалы должны обеспечивать чрезвычайно быстрый массоперенос (как уже говорилось в гл. I). Совершенный хроматограф должен иметь малый внутренний объем. Блок ввода пробы, детектор, соединения колонок, внутренние соединения и транспортные линии — все должно быть такого малого объема, чтобы не происходило смешения или перемешивания разделенных соединений. Применяемые при высоких давлениях ионообменные материалы, кроме того, должны быть прочными. [c.302]

Первый метод, предложенный в 1975 г. Смоллом, Стивенсом и Бауманом Г1], основан на компенсации (подавлении) электролита, содержащегося в элюенте для разделения смеси ионов на колонке, с помощью второй ионообменной колонки, расположенной между детектором и разделяющей колонкой. Этот метод был назван ионной хроматографией [1, 2]. В настоящее время этот термин используется в более широком смысле — для обозначения нового направления в целом. [c.5]

В гл. 5 рассматривается система разделения анионов, в которой элюент обладает столь низкой электропроводностью, что достаточно лишь одной колонки. Поэтому разделяющая колонка устанавливается непосредственно перед детектором. Здесь же обсуждаются специальные требования, предъявляемые к смолам и элюентам. [c.14]

При попадании раствора в разделяющую колонку ион водорода со смолы лучше вытесняется сорбирующимися ионами NH4 (Na ), в результате чего понижается pH раствора и разрушаются в первую очередь наименее устойчивые комплексы ( легких РЗЭ). Они сорбируются на смоле [c.120]

Из-за сопротйвлеяия разделяющей колонки давление газа на входе в колонку больше, чем на выходе из нее. Значит, вдоль колонки существует градиент давлення. Благодаря сжимаемости газа-носителя скорость потока газа возрастает с повышением разности давления. Чтобы отесывать объем удерживания независимо от падения давления, исправленный объем удерживания корректируют 1Юэффициентом ] (коэффшщент Мартина) и истинным объемом удерживания [c.247]

Разделяющие колонки можно изготавливать из трубок, материалом которых служит нержавеющая сталь, стекло или плавленый кварц. В настоящее время плавленый кварц приобретает все большее распространение в качестве материала колонок. Прочность колонок поддерживается полиимвдным покрытием. Колонки для предварительного нагрева помещают в термостат. Существует различие между набивными и капиллярными колонками. В набивных колон- [c.249]

Для зашиты разделяющей колонки или для предварительного разделения часто применяют короткие предколопки. Их могут затюлнять более крупным сорбентом, чтобы не использовать слишком высокие давления. [c.269]

Точно определенный диапазон эксклюзии между мертвым объемом и суммой мертвого объема и объема пор Vo + Vp обеспечивает малые времена удерживания, определяемые коэффициентом распределения К. Получаются узкие пики, что позволяет проводить их правильную колююственную обработку. Поскольку, как правило, проба не вступает ни в какие химические или физические взаимодействия, ее компоненты элюируются без потерь. Следовательно, данный метод пригоден для препаративного разделения. В то же время, проба не влияет на разделяющую колонку, как это происходит в других видах жидкостной хроматографии. [c.292]

Неподеиокмыб фазы в СФХ могут реализовываться в форме набивных коло-нок или капилляров. Набивные колонки похожи иа колонки, используемые в ВЭЖХ для разделений на основе равновесия распределения, т. е. разделяющие колонки имеют внутренний диаметр от 0,5 до 4,6 мм и до 25 см в длину, а заполнены частицами диаметром 3-10мкм. [c.300]

Общие соображения, касающиеся выбора элюептов, по существу те же, что и в апи-оппой хроматографии. Элюенты должны эффективно вымывать анализируемые катионы из разделяющей колонки и вступать в реакции обмена в комненсациоппой колонке, приводящие к снижению электропроводности. Выбор элюента зависит от сродства анализируемых катионов к смоле разделяющей колони. Для разделения однозарядных катионов эффективными элюентами являются разбавленные (в интервале концентраций 0.001-0.01 п.) растворы минеральных кислот (например, азотной). [c.17]

При разделении катионов с использованием в качестве элюенга 0,001 М НС1 в разделяющей колонке с катионообменником гфоисходиг ионный обмен [c.320]

При разделении анионов с использованием в качестве элюента 0,001 М NaOH i разделяющей колонке, заполненной анионообменником, хфоисходиг анионный об мен и разделение анионов [c.320]

При использовании элюентов с низкой электрической проводимостью кондуктометрический детектор присоединяют непосредственно к разделяющей колонке. Такой вариант ионной хроматофафии назван одноколоночным. В качестве элюентов применяют ароматические кислоты или их соли, pH элюентов изменяется от 3 до 8. Используют и другие детекторы, например спектрофотометрический, люминесцентный, полярофафическиЁ — в этом одно из преимуществ одноколоночного варианта. Однако пределы обнаружения ионов в одноколоночном варианте ионной )фоматофафии обычно выще, чем в двухколоночном, а линейность фадуировочного фафика находится в более узком интервале. Примеры эффективных разделений методом ионной хроматофафии 1фиведены на рис. 8.27 и 8.28. [c.321]

Ионный хроматограф (ряс. 8.35) помимо обычных узлов — резервуаров для элюента, разделяющей колонки, крана для ввода пробы, кондуктометрнческого детектора и самописца — снабжен взаимозаменяемыми подавляющими колонками (кокшенсационными). Все соединительные трубки, колонки, краны выполнены из химически инертных материалов. Это позволяет работать с сильнокислотными и сильноосновными элюента-ми. Для непрерывного контроля состава элюата, вытекающего из колонки, в жидкостной фоматографии обычно используют дифференциальные рефрактометры, УФ, спектрофотометрические, люминесцентные и кондук-тометрические детекторы. [c.330]

Ионная хроматография. В основе метода лежит элюентное ионообменное разделение ионов на первой (разделяющей) колонке с последующим подавлением фонового сигнала элюента на второй (подавляющей) ионообменной колонке. Ионообменные колонки заполняют неподвижными фазами, содержащими ионогенные фуппы, способные к реакции обмена и обладающие высокой проникающей способностью. При анализе катионов колонку для разделения заполняют сульфированными катионитами низкой емкости, а подавляющую колонку — анионитом высокой емкости. В качестве элюентов используют растворы НС1 и HNO3, гидрохлорид пиридина. В качестве подвижной фазы — растворы карбоната и гидрокарбоната натрия. [c.247]

Анализ методом ГЖХ проводится на хроматографах рамнчных марок, от. ичающихся друг ог друга главным образом способом детектирования и типом разделяющих колонок. [c.164]

Ионный хроматограф включает дозирующее устройство, разделяющую колонку, подавительную колонку, проточную кондуктометрическую ячейку, подключенную к кондуктометру, соединенные последовательно в порядке перечисления. [c.185]

Вследствие того, что время удерживания ОПК и П-23 невелико, измерить надежно ширину > пика оказалось затруднительно, поэтому расчет проводился по методу /гт. Для МЦГПК оказалось, что при температуре 190° полиэтиленгликольадипинат заметно летуч, это приводит к изменению эффективности разделяющей колонки с течением времени, поэтому определение основного компонента проводилось по методу отношения площадей. [c.110]

Хорошо известно, что в зависимости от применяемой мембраны при осмотическом методе определения К низкомолекулярные цепи проходят через мембрану и не дают вклада в осмотическое давление. Аналогичным образом, при скоростной седиментации не наблюдается седиментации низкомолекулярных фракций ММР. Происходит "усечение" истинного ММР снизу, и экспериментальные М отвечают моментам "усеченного" снизу распределения. "Усечение" ММР в методе гельпроникающей хроматографии зависит от количества и качества разделяющих колонок, линейности калибровки, стабильности нулевой линии и т.д. Не приводя более примеров, укажем, что специально проведенное исследование для кшкретной установки позволяет определить нижнюю или верхнюю границы усечения МНР. [c.32]

В книге мы описываем и сравниваем два основных метода ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием. Первый метод, впервые предложенный Смоллом и сотр. [7], представляет собой двухколоночный метод, а другой метод, разработанный Гьерде, Фритцем и Шмуклер [8, 9], является одноколоночным. Тщательный подбор разделяющей колонки и элюента позволяет исключить компенсационную колонку. Некоторые исследователи, сравнивая оба метода, применяют название ионная хроматография с компенсацией в отличие от ионной хроматографии без компенсации или название ионная хроматография с колоночной компенсацией в отличие от ионной хроматографии с электрической компенсацией . Нам кажется, что эти названия вводят в заблуждение и даже ошибочны. В обоих вариантах ионной хроматографии генерируется фоновый сигнал, который необходимо компенсировать электрически. Кроме того, некоторые типы элюентов после прохождения через компенсационную колонку в действительности дают даже более высокую фоновую электропроводность (причины этого явления обсуждаются в гл. 5). Нам кажется, что термины одноколоночная ионная хроматография и двухколоночная ионная хроматография являются более точными. [c.10]

В случае разделяющих колонок фирмы Dionex этого удалось добиться благодаря применению поверхностнопористых анионообменных смол, аналогичных описанным Хорватом и сотр. [10, 11] для высокоэффективной жидкостной хроматографии. Такие смолы готовят, нанося на стерическую частицу стирол-дивинилбензольного сополимера тонкий слой анионообменного латекса. Затем осуществляют поверхностное сульфирование мелких частиц, так что внешняя оболочка частиц смолы представляет собой тонкий слой сульфогрупп. Потом однородные по размеру частиц смолы (0,1—0,5 мкм) переводят в анионообменную форму, обрабатывая их четвертичным анионообменным материалом. Под действием электростатических сил мелкие частицы латекса притягиваются к поверхности смолы и образуют вторую тонкую оболочку вокруг ядра частиц. Таким образом, получающаяся смола состоит из трех различных слоев внутреннего ядра, сульфированного слоя и слоя анионообменных частиц. На рис. 4.2 схематически изображены частицы различных ионообменных смол. Преимущество поверхностнопористых смол перед обычными ионнобменниками состоит в резком снижении диффузионного пути, что при- [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология