Молибден, определение в виде роданидного комплекс

Фотоколориметрический метод определения молибдена в виде роданидного комплекса. Сушность метода. Молибден отделяют от сопутствующих элементо(в (железа, никеля, хрома, кобальта и др.) пропусканием исследуемого раствора, 0,25-н. по [c.271]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Как было сказано выше, для колориметрического определения нона X последний переводят в окрашенное соединение, обычно комплексного характера. Так, например, железо, кобальт, молибден и вольфрам определяют часто в виде роданидных комплексов. Титан и ванадий определяют в форме комплексов с перекисью водорода. Медь, цинк и многие другие цветные металлы определяют в виде комплексов с дифенилтиокарбазоном фосфор, кремний — в виде комплексных гетераполикнслот. [c.12]

Преимуществом фотохимического восстановления является также высокая селективность. Фотохимическими методами можно восстанавливать одни вещества, совершенно не затрагивая другие, одинаково хорошо восстанавливающиеся при помощи обычных восстановителей. Более того, элементы, которые могут находиться в нескольких валентных состояниях, можно восстанавливать фотохимическим методом только до одного определенного состояния. Так, например, молибден часто определяют фотометрическим методом в виде роданидного комплекса Mo(V). Однако восстановление Mo(VI) до Mo(V) с применением обычных восстановителей трудно контролировать. Б зависимости от условий и применяемого восстановителя возможно неполное восстановление Mo(VI) до Mo(V) или же частичное восстановление до Мо(1П). Фотохимический же метод с применением этилового спирта позволяет количественно восстанавливать Mo(VI) только до Mo(V) [38, 39]. Фотохимическим методом W(VI) легко может быть количественно восстановлен только до W(V) [40], а Re(VII) — до Re(IV) [41, 42]. В связи с этим методы, основанные на фотохимическом восстановлении определяемого вещества, находят широкое применение [4, 5]. [c.162]

Фотоколориметрический метод определения молибдена в виде роданидного комплекса. Сущность метода. Молибден отделяют от сопутствующих элементов (железа, никеля, хрома, кобальта и др.) пропусканием исследуемого раствора, 0,25-н. по соляной кислоте, через колонку с анионитом ЭДЭ-10 со скоростью 0,3 мл мин. При этом молибден сорбируется анионитом, а железо, хром и другие компоненты проходят в фильтрат. Молибден из колонки десорбируют 1,5-н. раствором соляной кислоты или 7-н. раствором азотной кислоты, как это рекомендуется в литературе. [c.333]

Л. Б. Зайчикова [133] при определении молибдена в виде роданидных соединений применяла в качестве восстановителя тио-мочевину в присутствии катализатора — соли меди, которая образует растворимый бесцветный тиомочевинный комплекс, не мешающий определению молибдена. В отсутствие меди тиомочевина восстанавливает шестивалентный молибден, а также трехвалентное железо чрезвычайно медленно. Оптимальная концентрация серной кислоты находится в пределах 9—10 об.% При понижении концентрации кислоты окраска раствора принимает розоватый оттенок, при повышении — устойчивость окраски уменьшается. В присутствии 10 мг Си максимальная оптическая плотность достигается через 5 мин. [c.208]

Молибден экстрагируют в виде оранжево-красного роданидного комплекса Mo(V), экстракцию обычно проводят в присутствии Sn la из хлоридного раствора, содержащего роданид-ионы. Метод, известен более 100 лет [1,2. Комплекс имеет максимум поглощения в районе 470 нм в зависимости от природы органического растворителя. В качестве экстрагента часто используют изоамиловый спирт, но можно применять смесь изоамилового или амилового спирта с I4 [1073, 1844], бутанол [1070], бутилацетат [1068]. Хотя метод не отличается высокой избирательностью, в определенных условиях мешающее влияние других элементов может быть снижено. Например, предложен селективный метод определения молибдена в сталях, содержащих вольфрам [1068]. В условиях, найденных авторами этой работы, определению молибдена не мешают 100-кратные количества вольфрама, а также Со, r(VI), V (V), Си и Ni. Молярный коэффициент поглощения, по данным этого исследования, составляет 1,87-10 при 470 нм. Вусев и Родионова [1060] в качестве экстрагента использовали 0,0,8-три-этилдитиофосфат. [c.316]

Непосредственное полярографирование экстрактов уже нашло применение в аналитической практике. Предложено определение меди в химически чистом хлориде лития после экстракции 8-оксихинолината меди хлороформом Чувствительность определения 10 — 10 %. Разработаны методики определения свинца, кадмия, сурьмы, индия в хлориде лития, меди, кадмия, индия, цинка — в кислотах и сурьмы — в олове высоко й чистоты . Эфген и Дэгнелл экстрагировали молибден в виде роданидного комплекса диэтиловым эфиром и определяли его в сталях при содержании 5-10 %. Фудзинага с oтp. для определения меди в химически чистом хлориде натрия предложили экстрагировать ее хлороформом в виде диэтилдитиокарбаминатного комплекса и поляро-графировать экстракт. [c.198]

И Sb В олове высокой чистоты [105]. Эфген и Дэгнелл [95] экстрагировали молибден в виде роданидного комплекса диэтиловым эфиром и определяли его в сталях при содержании 5-10 "о. Фудзинага и др. [98] для определения меди в химически чистом хлориде натрия предложили экстрагировать ее хлороформом в виде диэтилдигиокарбаминатного комплекса и полярографировать экстракт. [c.296]

Вильямс [35] использовал дитиол для определения молибдена в почвах. Автор считает, что этот метод в 1,7 раза чувствительнее роданидного. Железо связывали аскорбиновой кислотой и молибден отделяли в виде роданида экстракцией -.фиром затем роданид разлагали концентрированной серной кислотой, добавляли дитиол и соединение его с молибденом извлекали изоамилацетато.м. Автор показал, что другие элементы, присутствующие в почвах в нормальных количествах, не мешают определению. Интенсивность окраски молибден-дитиолового комплекса измеряли на фотоэлектроколориметре в объеме 20 мл . минимально определенное количество молибдена составляло 0,16 мкг. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология