Родий тиоацетанилидом

Джексон [123] предпочитает восстанавливать родий хлоридом хрома (II) и осаждать тиоацетанилидом. Иридий затем определяют в фильтрате тиомочевиной (методика 91), [c.26]

К раствору иридия, полученному после осаждения родия и содержащему тиоацетанилид (методика 84), добавляют по 25 мл концентрированных азотной и серной кислот. Нагревают на электроплитке до 250° (определяя температуру раствора термометром на 360°) и быстро окисляют, добавив вначале несколько капель азотной, а затем хлорной кис.поты. По окончании реакции вносят 2—4 г тиомочевины и после коагуляции осадка сульфида иридия снимают с плитки. О.хлаждают, разбавляют до 250 мл и отфильтровывают через фильтр из бумаги ватман 41 диаметром 11 см. Если осадок не выпал, раствор разбавляют и кипятят (в присутствии иридия в растворе сера коллектирует малые количества сульфида иридия). После этого раствор фильтруют. Осадок тщательно промывают горячей водой и осторожно прокаливают. [c.38]

Пшеницын и Прокофьева [311] использовали тиомочевину для осаждения платиновых металлов в виде сульфидов в сернокислой среде при повышенной температуре. Авторы показали, что медь и свинец, а при малых концентрациях железо и никель не мешают осаждению. Джексон [123] применял тиомочевину для осаждения иридия после отделения родия тиоацетанилидом. Этот метод дает удовлетворительные результаты при содержании иридия 0,5—100 мг. При очень небольшом содержании иридий определяют титриметрическн. Как родий, так и иридий следует отделять от сопутствующих неблагородных и платиновых металлов. Метод заслуживает внимания. [c.38]

Если в растворе присутствуют органические тиосоединения, образующие нерастворимые осадки -с родием в низших степенях его окисления, то восстановление родия (III) может, как полагают, остановиться на родии (II) [12]. Так, Ti2(S04)s в присутствии меркаптобензотиазола восстанавливает родий (III) до родия (II), который образует нерастворимое соединение с меркаптобензотиазолом 3]. В присутствии СгСЬ тиоацетанилид осаждает нерастворимое соединение родия (II) 1[12]. Аналогичное явление наблюдается, если вместо СгС12 использовать V I2, а вместо тиоацетанилида — тиоуксусную кислоту, производные тиомочевины и т. п. [c.15]

Осаждение тиоацетанилидом Джексон [28] предложил способ осаждения родия (в присутствии иридия) при помощи тиоцетанили-да, предварительно восстанавливая родий до двухвалентного состояния при помощи двухлористого хрома. Осадок желтого цвета имеет состав НЬ(СбНдМНС5СНз)4С12. Родий определяют прокаливанием осадка и восстановлением до металла. Количество захватываемого осадком иридия незначительно. Мешают Си, Hg, Ag, Ли, Рс1, Оз, Р1 и другие металлы, которые дают осадки с тиоацетанилидом. [c.218]

Для количественного определения родия применяют тиобар-битуровую кислоту, 2-меркаптобензоксазол, тиоацетанилид, -аминофенилдитиокарбамат аммония, соль гексамминкобальта, сероводород, гидрокарбонат натрия, а также такие восстановители, как сульфат гидразина, муравьиная кислота и хлорид титана (1П). [c.24]

Для отделения родия от иридия путем осаж дения применяют также тиоацетанилид [16] и формамидинсульфиновую кислоту [17]. [c.327]

Для отделения родия от иридия существует несколько способов. Например, можно выделить родий в виде металла из сернокислого раствора действием Т1 и затем в фильтрате после отделения титана определить иридий с купфероном [759]. Выделение родия в виде металла можно также провести из сернокислого раствора при помощи сурьмяной пыли. Затем перешедшую в раствор сурьму отделяют перед определением иридия отгонкой в виде 5ЬСЬ [2347]. Для селективного восстановления родия в присутствии иридия подходит также порошок меди. Однако затем необходимо отделять медь от обоих платиновых металлов ионообменным методом [2154]. Родий можно также селективно осадить тиоацетанилидом в присутствии иридия после восстановления свежеприготовленным раствором хлорида хрома (II). Иридий определяют в фильтрате после разложения органического вещества [977]. Этот метод применим лишь при точном соблюдении довольно сложных условий реакции. Наконец, можно экстрагировать комплекс родия с бромидом цинка (II) изопентиловым спиртом из растворов НС104 и НВг и иридий определять в водной фазе [2155]. И наоборот, иридий удается отделить [c.357]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология