Прокаливание осадка

Высушивание и прокаливание осадка. Подсушив фильтр с промытым осадком, осторожно переносят его вместе с осадком в доведенный до постоянной массы тигель и приступают к прокаливанию осадка. Техника выполнения этих операций подробно описана в гл. 111. [c.168]

Ошибки оперативные. Оперативные ошибки происходят от неправильного или недостаточно тщательного выполнения аналитических операций. Сюда относится, например, недостаточное промывание осадков, приводящее к постоянному завышению результатов, иногда — излишнее промывание осадков, приводящее к систематическим потерям. Систематические ошибки появляются также в результате недостаточной или чрезмерной продолжительности прокаливания осадков, недостаточно тщательного перенесения осадков из стакана в тигель, неправильного способа выливания растворов из пипеток и т. п. [c.48]

Высушивание и прокаливание осадков 149 [c.149]

Указанных осложнений обычно можно избежать, если обойтись вовсе без прокаливания, заменив его высушиванием осадка до постоянной массы. При этом фильтрование проводят не через бумажный фильтр, а через стеклянный фильтрующий тигель. Конечно, он должен быть предварительно доведен до постоянной массы при температуре прокаливания осадка. [c.154]

Чаще всего в лабораторной практике употребляются фарфоровые тигли, применяемые обычно для прокаливания осадков. Они в достаточной мере удовлетворяют требованиям, предъявляемым при анализах средней точности. Для более точных анализов необходимо использовать платиновые тигли. [c.45]

Прокаливание осадка проводят в муфельной печи, снабженной терморегулятором и термопарой, соединенной с пирометрическим милливольтметром. При их отсутствии температуру печи можно визуально контролировать по цвету свечения внутренней полости печи, пользуясь следующими данными [c.193]

Тигли — служат для прокаливания осадков (рис. 46, табл. 11) Тигли № 4 низкой формы применяются при определении коксуемости нефтепродуктов, а тигли № 5 и 6 при сжигании и прокаливании золы тигли высокой формы и тигли Розе используются при определении содержания серы по методу ВТИ. Тигли Гуча используются в тех случаях, когда бумажные фильтры не могут быть [c.33]

Фильтрование, промывание и прокаливание осадков [c.192]

Установите формулу карналлита л КС1 i/Mg la X X гНгО, если при прокаливании 5,55 г его масса уменьшилась на 2,16 г, а при прокаливании осадка, полученного действием раствора щелочи на раствор, содержащий 5,55 г карналлита, потери составили 0,36 з. [c.41]

При прокаливании большого количества осадков в электрической муфельной печи вначале, пока не произошло полного сгорания угля фильтров, необходимо время от времени открывать дверцы муфеля. При прокаливании осадков на пламени горелки необходимо вначале держать тигель открытым кроме того, удобно ставить тигель наклонно и нагревать сбоку, чтобы воздух легче проникал внутрь тигля. [c.86]

Прокаливание осадка нужно проводить при 800—900 °С. При 1400°С осадок разлагается [c.168]

Фарфоровая посуда прочнее, чем стеклянная, — не такая хрупкая и реже выходит из строя. Из фарфора готовят чашки для выпаривания растворов, тигли для прокаливания осадков, ступки, шпатели и др. [c.132]

Техника прокаливания. Прокаливание осадков вместе с фильтром. Во избежание распыления осадка высушивание лучше не доводить до конца, а вынуть фильтр из воронки еще слегка влажным. [c.152]

Если химический состав осадка не изменяется при переходе его в весовую форму, то прокаливание ведут при сравнительно невысокой температуре. В качестве примеров таких осадков можно назвать сернокислый барий, сернокислый свинец, хлористое серебро и другие. В этом случае прокаливание необходимо только для сжигания фильтра и удаления воды, смачивающей поверхность осадка и проникшей в трещины отдельных кристаллов. Для удаления этой воды достаточно нагреть осадок до 300—600°. Более того, в подобных случаях прокаливание осадка при очень высокой температуре часто приводит к возникновению побочных процессов, которые изменяют состав весовой формы. Так, сернокислый барий может частично термически диссоциировать на окись бария и летучий серный ангидрид. [c.85]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Для устранения ошибок, обусловленных восстановлением, применяется ряд методов. Чаще всего длительным прокаливанием осадка при доступе воздуха можно провести обратное окисление. В этих условиях закись железа, например, снова окисляется до окиси. Сернокислый барий в восстановительной атмосфере переходит частично в сернистый барий при прокаливании на воздухе последний снова превращается в сернокислый барий. [c.86]

Удаляя С1" промыванием, предотвращают потерю при прокаливании осадка вследствие образования летучего СаСЬ. [c.177]

Побочные процессы, происходящие при прокаливании. Вовремя прокаливания осадков могут происходить некоторые побочные процессы, влияющие на точность результатов. Из таких побочных процессов наибольшее значение имеют два 1) восстановление вещества осадка и 2) улетучивание его. [c.86]

Пример. Химический анализ природного известняка показал следуюи1е е. Из навески известняка 1,0312 путем се растворения, последующего осаждения ионов Са " щавелевокислым аммонием и прокаливанием осадка СаС204 получено 0,5384 г СаО, г из навески 0,3220 г путем разложения кислотой получено 68,5 см СО2 (приведенных к нор.мальным условиям). Подсчитать содержание углекислого кальция и магния в известняке, если весь кальций в нем находится только в виде a Oj, а угольная кислота — в виде карбонатов кальция и магния. [c.30]

Платиновые тигли можно применять для прокаливания осадков при 1100—1200° и выше. [c.137]

Нужно и 1еть также в виду, что осадок может частично восстанавливаться углем фильтра или восстановительным пламенем горелки, если прокаливание осадка проводят на ней [c.168]

Для избежания ошибок в таких случаях чаще всего необходимо обеспечить горение при хорошем доступе воздуха. Сжигание фильтра и прокаливание осадка производят в открытом тигле, находящемся в наклонном положении при работе с электрическим муфелем держат открытой дверку муфеля. [c.86]

Заканчивать определение всего удобнее, отфильтровав осадок через стеклянный фильтрующий тигель и высушив его до постоянной массы при ПО—120° С, тогда весовой формой является диме-тилглиоксимат никеля, состав которого отвечает формуле ( 4H7N202)2Ni. Вместо этого осадок можно отфильтровать через бумажный фильтр и после промывания прокалить и взвесить полученную окись никеля NiO. Однако это менее удобно, так как фактор пересчета будет примерно в 4 раза больше, чем в первом случае. Кроме того, при прокаливании осадка есть опасность потерять часть его вследствие возгонки, происходящей при температуре около 250° С. Чтобы избежать этого, прокаливать необходимо [c.188]

Прокаливание осадков отдельно от фильтра. Многие осадки частично восстанавливаются углем и продуктами неполного сгорания фильтра, поэтому прокаливать их, как описано выше, нельзя. В таком случае осадок возможно полнее снимают с фильтра на листок глянцевой бумаги и, озолив в тигле фильтр, пер( носят туда же ранее отделенный осадок и прокаливают его. [c.153]

Прокаливать осадок целесообразно в электрической муфельной печи, так как в этих условиях легче удаляется углекислый газ, поэтому равновесие реакции практически полностью сдвигается вправо и полное превращение осадка в окись кальция происходит быстрее, даже при менее высокой температуре. Прокаливание осадка на пламени горелки ведется, по существу, в атмосфере углекислого газа поэтому для получения чистой окиси кальция осадок приходится прокаливать при высокой температуре. Для этого следует прокаливать под конец на горелке с дутьем. [c.164]

Для получения более высоких температур — до 1000—1500°С, например при прокаливанни осадков, сплавлении тугоплавких неорганических веществ и т. п. используются тигельные, муфельные, шахтные и трубчатые электрические печи. В тигельных и шахтных электропечах можно прокаливать несколько тиглей, микробомб или других небольших предметов. В муфельные печи помещается одновременно до 20—30 тиглей, поэтому они более удобны при массовой работе. Прокаливание сравнительно больших количеств твердых веществ в муфельных печах проводят в специальных поддонах из жароупорной стали, покрытых асбестом. Муфельные печи используются для регенерации цеолитов, оксида алюминия и других неорганических адсорбентов. Существуют и специальные вакуумные электропечи для регенерации цеолитовых патронов с максимальной температурой нагрева 400 °С. Трубчатые печи приме няются для прокаливания веществ в токе какого-либо газа. [c.83]

Прокаливание осадка фосфорнокислого магния-аммония вместе с фильтром почти всегда приводит к образованию пирофосфорнокислого магния, содержащего мельчайшие частички несгоревшего углерода. Они придают осадку сероватый, а иногда черный цвет. Углерод при этом не выгорает даже в случае продолжительного прокаливания при высокой температуре, так как его частички находятся внутри осадка, обволакиваю-,ш,его их снаружи тонкой пленкой. Если сжигать углерод фильтра при возможно более низкой температуре, можно иногда получить осадок почти белого цвета после полного выгорания углерода повышают температуру прокаливания. [c.170]

Прокаливание осадка MgNH4P04, отфильтрованного через бумажный фильтр, представляет известные трудности. Дело в том, что эта соль сравнительно легкоплавкая. Плавясь, она обволакивает несгоревшие частицы угля и тем самым прекращает к ним доступ воздуха. Поэтому полное выгорание угля становится невозможным. Чтобы этого не случилось, следует вести озоление фильтра при возможно более низкой температуре. [c.184]

В случае прокаливания осадка при очень высокой температуре (например, при 700°) он частично подвергается термической диссоциации с образованием окиси свинца [c.176]

В то же время реакции осаждения можно использовать для отделения этих элементов при соответствующих условиях прокаливания осадки можно легко перевести в весовую форму определенного состава (окислы или сульфаты). [c.267]

Что происходит с BaS04 при озолении фильтра и при дальнейщем прокаливании осадка [c.190]

Фосфор, при его небольшом содержании, полностью захватывается осадком оловянной кислоты, и в этом случае весовым методом определяется сумма SnOj-f- PjOs- Часто сплав содержит, кроме слова, также и сурьму, которая переходит в осадок вместе с оловом в виде сурьмяной кислоты HSbOj. При прокаливании осадка сурьма образует Sb O , и следовательно, взвешивают сумму SnO + Sb O . Наконец, выпавшая в осадок оловянная кислота обычно всегда захватывает некоторое количество других примесей. Чаще всего приходится считаться с адсорбцией железа и меди. Эти примеси не удаляются полностью даже при промывании осадка разбавленными растворами азотной кислоты или азотнокислого аммония. [c.172]

После прокаливания осадка образовавшаяся окись железа весила 0,8 г. Г-моль ГегОа = 160 г. [c.180]

Прп приготовлеипп посптелей для платиновых катализаторов рнформинга, чтобы осадить гидроксид алюминия, пользуются азотной кислотой, поскольку эта кислота легко может быть получена достаточно чистой от железа и, кроме того, анионы азотной кислоты, оставшиеся в небольшом количестве хемосорбированными па полученном гидроксиде алюминия, разрушаются при последующем прокаливании осадка. [c.66]

Прокаливание осадков. Наиболее общий способ получения весовой формы основан на прокаливании осадков при температурах 600—1100°. Только некоторые осадки нельзя прокаливать для перевода в весовую форму. Например, осадок Ыа2п(и02)з(СНзС00)<,-бН Онельзя прокаливать, так как при этом получается смесь окислов и карбонатов эта смесь не имеет определенного химического состава. [c.85]

Получение оксида алюминия (глинозема). С этой целью алунитовую руду обжигают при 500—580 °С, а затем обрабатывают раствором аммиака. Оставшиеся в осадке AI2O3 и А1(0Н)з обрабатывают 10—12% раствором NaOH и получают раствор алюмината, из которого при пропускании СО2 выпадает осадок А1(0Н)з последующее прокаливание осадка заканчивает стадию образования глинозема. [c.8]

В тех случаях, когда превращение осадка в весовую форму связано с изменением химического состава осадка, обычно требуется очень высокая температура . Так, например, гидроокись железа частично теряет химически связанную воду даже при хранении осадка под водой тем не менее полное удаление воды происходит только при температуре 1000—1100°. То же относится к гидроокиси алюминия и ряду других осадков. При прокаливании осадка MgNH. P0 6H20 удаляются вода и аммиак, причем образуется пирофосфат магния. Вода и аммиак начинают заметно удаляться уже при высушивании осадка до 100°, однако для полного превращения в пирофосфат требуется очень высокая температура. Сульфиды металлов обычно путем прокаливания на во.здухе переьсдят в окисел соответствующего металла, для этого также необходима высокая температура. То же относится к превращению в окислы ряда осадков, полученных с помощью органических реактивов. [c.85]

О т ф и л ь т р о в ы в а н и е и прокаливание осадка H SnOj. Прозрачный раствор отфильтровывают через плотный фильтр, стараясь не взмучивать осадок -оловяннон кислоты. Затем переносят осадок на фильтр и промывают его 10—12 раз горячей разбавленной (1 20) азотной кислотой. [c.177]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.311 , c.315 , c.316 ]

Теоретические основы аналитической химии 1980 (1980) -- [ c.144 ]

Теоретические основы аналитической химии 1987 (1987) -- [ c.151 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.32 , c.36 ]

Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2 (1968) -- [ c.37 , c.41 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.43 ]

Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4 (1975) -- [ c.31 , c.34 , c.90 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология