Количественные методы определения родий

Количественные методы определения родия 371 [c.371]

I. КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ 1. Отделение в виде металла [c.371]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ [c.215]

В настоящее время существует несколько аналитических методов определения родия. Специфических реагентов для гравиметрического определения нет. В основном эти реагенты применяют для группового отделения сопутствующих родию металлов, причем с их помощью родий определяют количественно только в растворах, не содержащих катионов тяжелых металлов. [c.23]

Научная интуиция, умение предугадать возможности использования новых свойств веществ для развития новых направлений в науке и технике, поддержать их и пропагандировать сделали академика А. П. Виноградова одним из ведущих химиков-анали-тиков нашей страны. В связи с его юбилеем приятно вспомнить, как еще 30 лет назад в маленькой Биогеохимической лаборатории им разрабатывались и энергично внедрялись новые тогда методы полярографии и количественной спектрометрии. Позднее, в связи с задачами атомной промышленности, в лаборатории геохимических проблем были впервые разработаны уникальные по тому времени методы определения малых количеств вредных примесей в различного рода материалах. [c.5]

Однако существует большая группа ошибок другого рода, которые зависят от чистоты применяемых реактивов, от степени выщелачивания загрязняющих веществ из стенок посуды (стекла, фарфора и т. д.). Метод определения также может давать погрешности, обусловленные частичным растворением осадка в растворе, из которого он был осажден, или в промывной жидкости неполным количественным проведением реакции, на которой основано определение совместным осаждением других веществ из раствора применяемым осадителем разложением или частичным улетучиванием осадка при прокаливании и т. д. [c.241]

Рябчиков д. И. Колориметрический метод количественного определения родия в его сплаве с платиной. ЖПХ, 1944, 17, № 4-5, с. 284—286. Резюме на англ. яз. Библ. [c.209]

Результаты наших исследований, изложенные в настоящей книге, определили условия расчета электропроводности растворов смесей электролитов типа природных вод и привели к разработке общего метода определения минерализации разнообразных природных вод и водных вытяжек. Кроме того, нами разработан метод оценки качественного состава и ионной силы вод, основанный на различном изменении эквивалентной электропроводности у растворов разных электролитов при разведении. Вместе с тем, результаты наших работ являются своего рода предостережением против дальнейших попыток добиться установления прямой количественной связи между электропроводностью воды и величиной минерализации. Как показывают наши исследования, эта зависимость в действительности является очень сложной. [c.6]

Далее описаны частные реакции, применяемые для качественного и количественного определений родия, приводятся наиболее известные методы отделения родия от других элементов, начиная с неблагородных металлов и кончая ближайшими аналогами родия. [c.212]

Отличают лабораторные, экспрессные и автоматические методы определения фактических концентраций вредных веществ. Лабораторный или аналитический метод основан на различного рода анализах, иногда довольно длительных. Менее точные результаты, но за короткое время обеспечивают экспрессные методы анализа с помощью анализаторов разового действия — индикаторных трубок (ГОСТ 12.1-014—79). Количественное содержание в воздухе диоксида углерода легко определить оптическими газоанализаторами. Наиболее совершенными считаются методы автоматического качественного и количественного анализа газов и автоматическое оповещение о превышении ПДК. [c.40]

Этот геометрический метод определения количественного содержания жидкой фазы при любой заданной температуре называется правилом рычага. Таким образом, можно по диаграмме определить содержание жидкой фазы в одном и том же составе при различных температурах и построить соответствующую кривую изменения содержания жидкой фазы с температурой. Подобного рода кривые имеют больщое практическое значение при подборе режима обжига керамических изделий и цементных клинкеров по ним можно определить те температурные интервалы, в пределах которых при обжиге смесей компонентов образуется жидкая фаза в количестве, достаточном для надлежащего ускорения реакций между компонентами, при условии предохранения материала от сильного оплавления, наступающего при излишне высоком содержании жидкой фазы. Естественно, что при этом следует учитывать также вязкость образующейся жидкой фазы. Известно, например, что при обжиге цементного клинкера количество жидкой фазы должно лежать в пределах от 20 до 35%. В случае, когда интервал плавкости очень мал, т. е. когда содержание жидкой фазы очень резко увеличивается с повышением температуры, обжиг керамических изделий сильно затрудняется, так как при самом незначительном перегреве наступает сильное оплавление материала, приводящее к деформации изделий и т. п. [c.166]

Люминесцентных методов определения рутения, родия и палладия не описано. Имеется лишь одна работа , посвященная изучению возможности определения рутения с применением люминесцентных реагентов. В качестве возможных реагентов на рутений изучались 2,2 -дипиридил 4,4 -диметил-2,2 -дипиридил 5,б -диметил-1,1 О-фенантролин 1,10-фенантролин 3,5,6,8-тетра-метил-1,10-фенантролин и 5-метил-1,10-фенантролин. Наилучшие результаты по определению рутения были получены с последним из перечисленных реагентов, а разработанная реакция была рекомендована для количественного определения рутения. [c.383]

Интересно влияние иридия на результаты количественного определения родия, так как при разделении по методу, описанному выше, родий, в конце концов, остается с этим элементом и отделяется от него осаждением хлоридом титана (III) некоторая часть иридия при этом соосаждается вместе с металлическим родием. В растворе, содержащем 50 т родия и около 200 г иридия (IV), было найдено 17 у родия при анализе по описываемому ниже методу измерялась желтая окраска, полученная после разбавления водой. Погрешность была бы, пожалуй, меньше, если бы при соответствующей длине волны измеряли прозрачность крас- [c.406]

К сожалению, простое растворение сплава в воде вызывает затруднения при последующем определении родия большинством методов. Эти помехи часто возрастают при выпаривании сернокислых растворов для удаления сопутствующих рутения и осмия. На эти факты нужно обратить внимание тем исследователям, которые занимаются изучением новых реагентов для количественного определения платиновых металлов, особенно при определении степени помех со стороны сопутствующих металлов. [c.23]

Особой проблемой, характерной для металлов восьмой группы периодической системы, является легкость гидролиза их соединений, приводящая к образованию нерастворимых гидроокисей. Процесс гидролиза — источник ошибок спектрофотометрических методов, включающих нагревание растворов с низкой кислотностью (pH 4—8). Склонность к гидролизу и, следовательно, чувствительность к изменению концентрации электролитов объясняют затруднения, испытываемые химиками, разрабатывающими спектрофотометрические методы определения платиновых металлов. Чтобы в достаточной мере изучить состояние металла в растворе, требуется также хорошее знакомство с процессами растворения платиновых металлов. Из платиновых металлов только палладий и родий могут быть количественно растворены в одной из минеральных кислот. Родий в некоторых случаях можно растворить в концентрированной серной кислоте. Влияние серной кислоты, часто мешающей определению платиновых металлов, редко учитывают полностью. [c.136]

Общая форма зависимости (г), представленная на рис. 43, а, наблюдается для молекул разного типа (правда, в большинстве случаев требуется еще учитывать зависимость потенциала и от угловых координат). Точное определение функции и г) для данной пары молекул, однако, — задача чрезвычайной трудности. Наличие межмолекулярных взаимодействий проявляется во многих изучаемых на опыте свойствах, но прямых экспериментальных методов нахождения потенциала парного взаимодействия не существует. Хотя обработка определенного рода опытных данных является в настоящее время основным источником сведений о количественных характеристиках энергии межмолекулярного взаимодействия, речь идет лишь об оценке значений параметров функции и, общий вид которой задается заранее, на основании теоретических зависимостей для той или иной модели. Таким образом, при изучении межмолекулярных взаимодействий в конкретных системах необходимой основой, наряду с экспериментом, являются общие теоретические соотношения. [c.304]

Если родий находится в растворе в виде сульфатного комплекса, то после добавления соляной кислоты раствор следует нагревать в течение некоторого времени, чтобы обеспечить количественное превращение сульфатного комплекса родия в хлоридный. Из среды 5 и. соляной кислоты красный комплекс экстрагируется сложными эфирами и высшими спиртами экстракт окрашен в желтый цвет. Определению родия по этому методу мешают остальные платиновые и другие переходные металлы. [c.328]

Эти задачи решаются в нроцессе оперативной работы складов, включающей ряд самостоятельных функций, к выполнению которых предъявляются определенные требования. При приемке материальных ценностей фактическое их количество и качество должны быть проверены и сопоставлены с данными сопроводительных документов. В зависимости от рода грузов количественная проверка проводится сплошным или выборочным методом. Качественную проверку осуществляет отдел технического контроля в соответствии с принятым общим порядком. Забракованные грузы временно остаются на хранении на складе. [c.335]

В СССР важные исследования по жидкофазному автоокислению углеводо родов в гидроперекиси проведены К. И. Ивановым [4—9], П. Г. Сергеевым [10—15], Т. И. Юрженко [16—21], Б. В. Ерофеевым [22, 23] с сотрудниками, и другими учеными [24—26]. Эти исследования позволили создать методы получения высоких концентраций гидроперекисей, качественного и количественного определения их в растворах, выделения в чистом виде и превращения в продукты, представляющие практический интерес. [c.244]

Химику-органику следует иметь в виду, что поскольку ни одно из существуюш,их воззрений не позволяет количественно предсказать распределение интенсивностей в масс-спектре сложного органического соединения, то, наряду с созданием количественной теории о-бразования масс-спектров на базе изучения первичных и вторичных актов процесса ионизации сложных молекул, необходимы исследования по установлению корреляций между структурой органических соединений и их масс-спектрами. Изучение закономерностей в масс-спектрах органических соединений, связи между строением и распределением интенсивностей приближают нас к решению проблемы определения структуры по данным масс-спектрометрического анализа. С другой стороны, установление различного рода эмпирических правил создает базу для развития методов идентификации качественного и количественного анализов. [c.27]

Метод градуировки. Целью количественного анализа является определение содержания какого-либо элемента или соединения X. Поэтому необходимо точно знать функциональную зависимость между измеряемой величиной у и содержанием х (рис. Д.194). Желательно, чтобы эта зависимость не была многозначной (а). В случае двузначной зависимости, например для активной составляющей метода осциллометрии, нужно определить, в какой области должно находиться значение у для получения правильных результатов для х (б). Даже однозначная функциональная зависимость не всегда является идеальной (в), так как при наличии кривизны функции существует сильная зависимость чувствительности измерений от содержания компонента. Такая ситуация возникает, напр/ мер, при подавлении максимумов первого рода в постояннотоковой полярографии при определении содержания примесей поверхностно-активных веществ в воде. В таких случаях используют специальные приемы, например измеряют объем пробы, при добавлении которого сигнал уменьшается наполовину. Фиксируют значение у и определяют X при соответствующем разбавлении пробы. Как правило, для аналитических определений необходимо наличие однозначной линейной функциональной зависимости (г). Тогда градуировочный график можно описать уравнением у = ув+Ъх. При х =0, т. е. в отсутствие определяемого компонента, у=ув, поэтому ув называют сигналом фона. Причинами возникновения сигнала фона могут служить примеси определяемых компонентов в реактивах и растворителе, а также наложение сигналов, перекрывающих сигналы определяемых компонентов. Сигнал фона стараются в каждом конкретном случае уменьшить (при- [c.455]

Передача цепи в положения 1 и 2 приводит к образованию не-омыляемых ответвлений. В связи с трудностью количественного определения такого рода ветвлений имеющиеся в литературе сведения об их содержании в ПВА носят противоречивый характер. По одним данным, число этих ветвлений в 40 раз меньше, чем ответвлений по ацетатным группам, по другим,— 25% ответвлений не поддаются омылению [12]. Но до начала 70-х годов превалировало мнение, что перенос цепи на ацетатные группы является доминирующим. В 1972 г. была опубликована работа [16], посвященная определению констант передачи цепи на ПВА методом [c.11]

К люминесцентному титрованию примыкают предложенные разными авторами методы, основанные на наблюдении тушения флуоресценции растворов ири прибав-тении к ним определенных количеств реагентов. Следует помнить, что подобного рода количественные методы не могут быть надежными, если не выяснена природа наблюдаемого процесса тушения или если процесс не укладывается в стехиометрическое уравнение соответствующей химической реакции. [c.70]

Диэтилдптиофосфаты пригодны для количественного определения родия весовым и фотометрическим методами. [c.186]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]

При определении иридия встречаются те же аналитические трудности, что и при определении родия. Кроме того, иридий в отсутствие примесей не растворяется во всех минеральных кислотах и их смесях. Устойчивость тонко измельченного иридия к действию смеси концентрированных растворов соляной и азотной кислот часто не принимают во внимание. Так, метод количественного растворения иридия, остающегося после разварки серебряного королька, в смеси концентрированных соляной и азотной кислот совершенно непригоден [236]. [c.33]

Гунн [851] в 1956 г. определял 0,05—1,00% платины в катализаторе реформинга при помощи рентгено-флуоресцентного метода. В 1952 г. Мак-Невин и Хаккила [852] описали методику анализа палладия, платины, родия и иридия в растворах. Линкольн и Дейвис [853] в 1959 г. количественно определяли платину в глиноземном носителе катализатора реформинга, а Рабилон и Грифул [854] кратко описали определение родия в платино-родиевых сплавах рентгеноспектральным методом. В 1961 г. Ниб [855] наносил капли раствора осмия на бумагу, содержащую соответствующий реагент, и анализировал образовавшееся пятно с помощью рентгеновских лучей. [c.330]

Исследована [4] связь переходов первого и второго рода, наблюдаемых при дифференциальном термическом анализе, с содержанием цис транс-структур в полипентенамерах. Показано, что термический анализ является быстрым и точным методом исследования полимеров в том случае, если количественная оценка данных проводится при помощи ИКС или другого спектроскопического метода определения состава. Проведены [5] количественные измерения изомерного состава полипентенамера с использованием спектров ЯМР С. [c.454]

Многие окислительно-восстановительные реакции зависят от pH реакционной среды. В ряде случаев регулирование pH оказывает дифференцирующее действие на такие реакции и может повыщать избирательность основанных на них качественных и количественных методов химического анализа. Поэтому представляется целесообразным планомерное исследование названной зависимости. Такого рода исследование проводится нами в области йодометрии. Систематическое изучение зависимости от pH среды реакций ряда окислителей с йодидом [1] позволило разработать дифференциальные методы определения и обнаружения некоторых из этих окислителей [2]. Последующее аналогичное исследование реакций восстановителей с йодом [3] позволяет предвидеть возможность и условия избирательного определения и некоторых восстановителей. [c.57]

Для аминоазосоединений более характерны работы, посвященные строению их солей. При помощи спектров была изучена таутомерия солей ге-аминоазобензола и его замещенных и разработан метод определения количественного состава такого рода систем [103, 104]. Принципиальное значение имеет применение изотопного метода, предложенного М. М. Шемякиным с сотрудниками для различения таутомерии от двойственной реакционной способности, к установлению строения диазоами-побензола [105]. Используя метку и проведя ряд химических превращений с меченым диазоаминбензолом, опп смогли однозначно показать, что специфика триазеновой системы обусловлена ее таутомерией, причем скорость таутомерных превращений весьма высока. [c.195]

Изложенные выше обстоятельства не позволили получить отчетливых данных о роданировании непредельных кетонов, однако, в некоторых случаях родановые числа могут быть использованы для анализа непредельных кетонов. Так, псевдоионон и псевдоизометилионон — промежуточные продукты в синтезе таких душистых веществ, как ионон и метилионон — весьма быстро количественно реагируют с роданом, в то время как циклические продукты их изомеризации — ионон, изометилионон — практически родана не присоединяют. Поэтому метод определения родановых чисел может быть использован при изучении и контроле реакции изомеризации псевдоионона и метилпсевдоионона в соответствующие циклические кетоны. [c.761]

Количественные аЬ initio расчеты общей картины распределения электронной плотности в молекулах также приводят к заключению, что для многих родственных структур характерно постоянство параметров и свойств отдельных связей [74]. Значительное подтверждение этому получено и путем наиболее строгих расчетов по методу МО — ЛКАО [75]. Эти данные свидетельствуют о том, что рельеф поверхности потенциальной энергии многих сходно построенных молекул имеет подобную конфигурацию и относительно мало изменяется со структурными изменениями определенного рода. В ряде случаев имеет место закономерное изменение конфигурации потенциальной поверхности, коррелирующее со свойствами заместителя. Поэтому качественный анализ целого ряда соединений вполне возможен с позиций теории локализованных связей, освобожденной от явно излишних ограничений и дополненной качественными представлениями, вытекающими из схем расчетов по методу МО. [c.148]

Выход радикальных продуктов при радиолизе углеводородов определяется самы.ми разнообразными методами. Разные методы в подавляющем большинстве случаев дают хорошее качественное совпа. гение выхода радикалов, а во многих случаях отмечается и прекрасное количественное соответствие. В большей части методов определения выхода радикальных продуктов используются акцепторы свободных радикалов. С помощью акцепторов удается определять не только наблюдаемый выход радикалов, по иногда и выход первичных радикалов. Те радикалы, которые реагируют в шпорах и образуют разного рода продукты, естественно, не вносят какого-либо вклада в наблюдаемый выход радикалов. Наблюдаемый выход радикалов определяется только теми радикалами, которые успели продиффундировать за пределы шпор. [c.269]

При оценке возможности применення следует сопоставлять точность предлагаемой методики с точностью, требуемой конкретным испытанием. Так, например, максимальные требования к точности предъявляются при количественном определении основного соединения в лекарственном веществе. Здесь погрещность в 2% редко можно признать удовлетворительной. Наоборот, при определении примесей обычно достаточна лишь по-луколичественная оценка, и относительная погрешность в 10% вполне допустима. Погрешность менее 3% труднодостижима при современном уровне жидкостной хром- тографии, поэтому данный метод нельзя рекомендовать для определения основного соединения в лекарственном веществе. С другой стороны, достичь точности, требуемой при анализе примесей, обычно нетрудно. В особо сложных случаях (например, при анализе микроколичеств в биообъектах) погрешность может достигать 20% и более. Однако в исследованиях такого рода с повышенной погрешностью можно мириться, к тому же для столь сложных смесей ВЭЖХ часто оказывается единственным спёцифи-ческим методом. [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология