Иридий осаждение

Из весовых методов определения иридия наиболее изученными и имеющими существенное значение в практике анализа являются методы определения иридия осаждением в виде сульфида и гидроокиси. [c.120]

При анализе платину отделяют от иридия осаждением каломелью (см. гл. IV, стр. 108) и после прокаливания осадка определяют ее в виде металла. В фильтрате осаждают гидроокись иридия раствором углекислого натрия в присутствии окислителя. Основная соль ртути, образующаяся при этом, служит коллектором, способствуя полному осаждению иридия.. Иридий определяют в виде металла. [c.286]

Хлористые калий и аммоний осаждают из раствора четыреххлористого иридия почти черное, трудно растворимое в воде комплексное хлористое соединение. В растворах треххлористого иридия осаждения вовсе не происходит. [c.353]

Осаждение на аноде. Несколько лучшие результаты получают при осаждении таллия в виде Т Оз на аноде [308, 408, 466, 493, 518]. В качестве анода служит матированная платиновая чашка вращающийся катод изготовляют из сплава иридия и платины. [c.84]

В присутствии избытка треххлористого титана жидкость над осадком кажется слегка пурпуровой. В присутствии большого количества иридия о полноте осаждения родия судят по прекращению дальнейшего образования осадка и по окрашиванию раствора над осадком в оранжевый цвет. Кипятят 2 мин., фильтруют и промывают осадок 2,5%-ной серной кислотой. Фильтратом пользуются для реакции на иридий. [c.583]

Иридий при анодной поляризации в растворах соляной кислоты более стоек, чем платина [29]. Так, при электролизе 32%-ной соляной кислоты доля тока, расходуемого на растворение платинового анода, составляет около 5%, а при использовании сплава из платины с иридием снижается до 0,9% при содержании в сплаве 10% иридия [13]. Однако при циклической катодно-анодной поляризации смешанных платиноиридиевых электролитических осадков с содержанием иридия от 10 до 38,5% наблюдалось уменьшение иридия в электролитическом осадке [30]. Исследовалось поведение электролитически осажденных смешанных осадков платиновых металлов в процессе окисления метанола [31]. [c.143]

Можно привести и другие примеры восстановления ионов металлов органическими веществами. Золь ванадиевой кислоты фотохимически восстанавливается этанолом в кислой среде. В гидрометаллургии для восстановления платины применяют щавелевую кислоту (150—200 г на 1 кг сырой платины), а для селективного восстановления иридия в присутствии платины используют сахар. На основе разложения органических соединений в процессах окисления-восстановления могут быть созданы новые эффективные способы осаждения и разделения ценных элементов. [c.103]

После переноса иридия в виде его оксида из материала 44 подачу кислорода прекращают и начинают подачу смеси азота и водорода, открывая второй контрольный клапан 27 скорость подачи составляет 0,1—0,45 м ч. После этого печь охлаждают со скоростью 30—40°С/ч. Из охлажденной печи вынимают трубку 4 и диск 5 и извлекают осажденный из них иридий. Иридий получают в виде чистого металла, а кислород, входящий в состав оксида, в процессе восстановления переходит в водяной пар и выводится из системы. [c.206]

Восстановление родия и палладия металлической медью Осаждение иридия кипячением сернокислого раствора с КОН [c.50]

Для скоростного восстановления иридиевых покрытий толщиной > 1 мкм применяют бромидный электролит, содержащий бромид иридия (5- 10 г/л) и бромистоводородную кислоту (40—45 г/л). Режим электролиза температура электролита 70—75°С, к = 0,15 0,2 А/дм . Т1к = 45%, скорость осаждения 1—2 мкм/ч, аноды — из платины. Покрытие получается серовато-белым матовым. При меньшем содержании бромида иридия в электролите и 75 —80°С осадки становятся блестящими. [c.191]

Изучение электрохимических свойств тонкослойных электродов, полученных термическим восстановлением на стекле или электролитическим осаждением платины, иридия, родия и палладия, было проведено И. И. Жуковым [35]. Он установил, что эти электроды могут быть успешно применены для определений pH вместо электродов, покрытых чернью. И. И. Жуков отмечает чрезвычайно быстрое установление потенциала в случае применения названных выше тонкослойных электродов. (Прим. ред.) [c.221]

При осаждении иридия на асбесте хлороиридат аммония растворяют в большом количестве кипящей воды, для частичного восстановления добавляют спирт и затем асбест. Когда асбест хорошо пропитается, в кипящую смесь вводят раствор муравьиной кислоты и ацетата натрия или аммония. Иридий с асбестом отсасывают, катализатор промывают кипящей водой и сушат при 110°. Иридий активируют пропусканием над ним при 350 —400° струи кислорода в течение нескольких часов [241]. [c.490]

Железо, кобальт, никель, рутений, родий,, палладий, осмий, иридий, и/или платина, осажденные на кизельгуре или асбесте нейтральные масла могут быть гидрогенизованы над натрием [c.299]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

Максимальная стерсосиецифичностьвосстановления метиленового соединения (1) до 1бР-метильного производного (2) достигается ири использовании иридия, осажденного иа сульфате бария или карбонате калькия ири этом образуется менее 2% Шс/.-метилизомера. Платиновые катализаторы менее стереоспецифичны fll. [c.222]

Максимальная стереосиецифичиостьвосстановления метиленового соединения (1) до 1бр-метильного производного (2) достигается при использовании иридия, осажденного иа сульфате бария или карбонате кальция при этом образуется менее 2% Шсс-метилизомсра. Платиновые катализаторы менее стереоспечифичны [И. [c.222]

В некоторых случаях может оказаться целесообразным определение иридия осаждением его сульфида с последующим прокаливанием осадка. Для этой цели на каждые 100 мл раствора прибавляют в качестве коагулянта по 0,5 г хлорида, алюминия (А з-бНзО). Раствор подкисляют соляной кислотой с таким расчетом, чтобы концентрация ее была Зн., и затем при слабом кипячении пропускают медленный ток сероводорода в течение 2,5—3 ч. Охлаждают, не прекращая тока сероводорода, и фильтруют. Осадок промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой и прокаливают в фарфоровом тигле. Окисленный осадок восстанавливают в атмосфере водорода и взвешивают в виде металлического иридия. Фильтрат проверйют на полноту осаждения. [c.422]

Данворт и Норд [120] изучали влияние различных заместителей, находящихся в м- и -положениях нитробензола, на скорость восстановления нитрогруп 1ы молекулярным водородом на коллоидном иридии, осажденном на поливиниловом спирте. Гидрогени- [c.25]

Для точного количественного определения иридия осаждение сероводородом не рекомендуют, так как обычно считают, что полного осаждения достичь очень трудно. Однако такое мнение не единодушно и некоторые аналитики пользуются этим методом. Для количественного осаждения сульфида предложен ряд методов, в которых чаше всего используют повышенное давление и повторную обработку сероводородом. Автору удавалось количественно осадить сульфид, используя любой из известных до 1959 г. методов. Эти опытные данные противоречат сделанному не так давно выводу о том, что наиболее надежный метод определения иридия основан на его осаждении в виде сульфида из горячего раствора, содержашего 20 об.% соляной кислоты [281]. Сульфидный метод обычно предполагает осаждение иридия в виде кгЗз-ЮНгО при действии значительного избытка сульфида натрия или аммония и последующем добавлении избытка уксусной кислоты или ацетата аммония. Осадок многократно промывают водным раствором этанола и эфиром, после чего высушивают в вакууме. [c.37]

Уэстленд и Бимиш [53] применяли 2-меркапто-4,5-диметил-тиазол для определения родия после отделения его от иридия осаждением порошкообразной сурьмой (методика 31). В этом случае раствор обрабатывали 10 мл соляной кислоты и далее поступали, как описано ниже, только прибавляли удвоенное количество реагента и кипятили раствор 2 час. [c.196]

Е. Уитчерса I7] другие металлы отделяются нитритным методом до иль мосле гидролиза в зависимости от их природы и количества. Так же редко сейчас применяется отделение родия от иридия осаждением солями трехвалентного титана вследствие необходимости последующего трудоемкого и сложного отделения этих металлов от титана двукратное осаждение сульфатом хрома (И) или ванадия (II) дает чистый осадок металлического родия, но перед определением иридия необходимо предварительно удалить хром или ванадий из раствора, что является почти такой же сложной операцией, как и удаление титана. Быстрое и полное отделение платины, палладия и родия от иридия и многих неблагородных металлов может быть выполнено из солянокислых растворов гипофосфитом натрия в присутствии солей ртути из фильтрата иридий выделяется двукратным броматным гидролизом, причем второе осаждение производится из слабокислого азотнокислого раствора. [c.380]

В элeктpo Jитe остаются иридий, родий и рутений, разделение которых осуществляют осаждением каждого из них специфическими реактивами. [c.258]

Какую массу тиомочевины (NH2)2 S следует добавить к раствору, содержащему 0,12 г иридия, для осаждения IraSs десятикратным количеством осадителя Ответ 0,71 г. [c.173]

Для отделения молибдена, теллура и иридия от индия [461] солянокислый раствор, содержащий 9 молъ1л HG1, охлаждают Б ледяной воде, пропускают 15 мин. НгЗ и нагревают 1 час в закрытом сосуде на кипящей водяной бане. После охлаждения осадок сульфидов отфильтровывают и промывают 0,9 н. HG1, насыщенной Н2З. Промывные воды присоединяют к фильтрату и повторяют осаждение сероводородом и фильтрование. Практически весь индий находится в фильтрате. [c.49]

Осаждение иридия кипячением серно-кислого раствора с КОН [c.572]

Столкнувшись с трудностью химического отделения родия от иридия Мак-Невин и Тутхилл [100] предложили для этого определения кулонометрическую методику. Они осуществляли отделение 6—30 мг родия от 60 мг иридия путем электролиза в 3,5М растворе хлористого аммония при потенциале —0,40 в. Было обнаружено, что осадок родия содержит окислы. Если вес осажденного металла должен служить мерой первоначальной концентрации родия, то этот осадок следует обработать водородом при температуре 450° С. [c.56]

Садиков и Михайлов [384] показали, что лучише выходы (70%) продуктов гидрогенизации пиридина получйются при ведении процесса под давлением и при употреблении вместо платины или иридия окиси никеля на асбесте. Медведев и Алексеева [287] указывают, что двуокись осмия, осажденная на асбесте, пригодна для окисления олефинов. Вебер [414] обрабатывал асбест кислотой и растворимым силикатом, дающим 81(ОН)4 при этом кислота дает растворимую соль. Контактную массу для окисления толуола и аналогичных углеводородов при 290° можно готовить следующим способом 15 г асбестовых волокон сме- [c.490]

Известно, что при анализе металлов группы платины производится совместное осаждение платины, иридия и золота формиатом натрия из щелочного раствора [168]. После прокаливания осадка выделенных металлов и последующей обработки царской водкой золото и платина переходят в раствор, а иридий остается в осадке. Раствор хлоридов золота и платины далее нейтрализуется щелочью и золото осаждается перекисью водорода, а из фильтрата в результате обработки формиатом выделяется платина. Обычные приемы весового анализа не позволяют выявить ошибку определения платиновых металлов по этой схеме. Применение же в качестве радиактивного индикатора золота-198 показало, что осаждение золота перекисью водорода не является количественным, а образующийся осадок частично захватывает платину. Остающееся в растворе золото затем соосаждается с платиной. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология