Алюминий абсолютная чувствительность растворах

При применении графитовой кюветы чувствительность метода значительно выше, чем в пламени. Николаеву и Алесковско.му удавалось определять алюминий в бидистиллате при содержании 8-10 % оптическая плотность раствора была 0,12, т. е. достаточно большая (объем анализируемого раствора 0,020 мл). Абсолютная чувствительность метода 1,5-10 г, относительная 2,5-10 % (при навеске 6-10 г). [c.166]

В работе [286] описан аналогичный метод определения бора в нефтяных битумах. В канал нижнего электрода помещают 10 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке) и 20 мг битума. Верхний электрод заточен на конус. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 0,015 мм, дуга переменного тока силой 5,5—6 А, экспозиция 120 с. Для приготовления эталонов к природному битуму, свободному от бора, добавляют расчетное количество титрованного спиртового раствора тетрафенилбората натрия. После удаления растворителя по 20 мг эталонов помещают в канал электродов, содержащих 10 мг буфера. Абсолютная чувствительность составляет 2,2-10 г бора. До 3% железа и алюминия и до 0,02% никеля в пробе не оказывают заметного влияния на интенсивность линии В 249,8 нм. При содержании ванадия свыше 0,1% интенсивность линии бора несколько снижается. [c.186]

Учитывая изложенное, мы разработали для указанных определений методику с использованием в качестве реактива диметилглиоксима. Она отличается от упомянутой типовой методики [1] тем, что для предотвращения выпадения гидрата окиси алюминия при создаваемом pH более 7, необходимом для экстрагирования хлороформом никеля в виде диметилглиоксимина никеля (II), в водный раствор навески алюмоаммонийных квасцов прибавляли требовавшееся количество лимоннокислого аммония для связывания алюминия в растворимое комплексное соединение. Кроме того, для повышения абсолютной чувствительности определения примеси никеля ее определяли полумикроколориметрическим способом. [c.37]

В разобранных выше работах в качестве источника света применялась дуга постоянного тока между угольными электродами. Но если окончательный концентрат получать в виде разбавленного раствора, не содержащего значительных количеств основного компонента, то можно использовать более точные методы спектрального анализа концентрата, обладающие высокой абсолютной чувствительностью. Так, например, в работе р ] определялось содержание кобальта в почвах. Так же, как и в предыдущих работах, вначале проводилось отделение микроэлементов раствором оксина. В дальнейшем для отделения от алюминия проводилось осаждение кобальта из слабощелочной среды сернистым аммонием в присутствии избытка винной кислоты. Последним этапом в процессе обогащения было экстрагирование эфиром треххлористого железа, служившего носителем для кобальта в предыдущих операциях. Таким образом получался раствор, содержащий практически весь кобальт, имевшийся в растворе пробы, и лишь следы других примесных элементов. К этому раствору добавлялся раствор AgNOз, содержащий 3 10 г Ag. Серебро служило внутренним стандартом при спектроскопических измерениях. Анализ проводился в конденсированной искре. Этим методом удавалось обнаружить [c.437]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

Присутствие воды может влиять на последующие пробы, например при определении гидроксильных групп. Для обнаружения следов воды в сухую микропробирку, высушенную на пламени и закрытую пробкой, еще в горячем состоянии помещают 10—20 мг безводного (бесцветного) сульфата меди. Затем вводят в пробирку около 0,5 мл абсолютного спирта или эфира и 0,05 мл вещества, ее закрывают, встряхивают и оставляют стоять около 1 часа. Контрольный опыт проводят с растворителем. Появление голубой окраски осадка вследствие образования пентагидрата указывает на присутствие воды. Кроме того, появление желеобразного осадка гидроокиси алюминия при добавлении 0,05 мл исследуемой жидкости к капле этилата алюминия (или любого другого имеющегося алкоголята алюминия) свидетельствует о наличии воды. Шнейдер [33] описал чувствительную пробу на присутствие воды, основанную на образовании ацетилена из карбида кальция. Следы и большие количества воды легко обнаружить добавлением к 0,05 мл исследуемого вещества или его раствора капельки тетраизопропилата титана образование осадка гидроокиси титана указывает на присутствие воды. Пробу можно производить с 10А, жидкости или раствора, используя капиллярные пробирки, как описано в разделе VI 1,2 настоящей главы. [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология