Алюминий, абсолютная чувствительность определения

X достоинствам метода относится то, что сравнительно большие количества основного компонента пробы (до 1 мг) практически не влияют на интенсивность линий микроэлементов и не снижают чувствительность их определений. Этим метод выгодно отличается от рассмотренного выше метода медной искры. Абсолютная чувствительность определения некоторых элементов превышает чувствительность метода медной искры. Автору удавалось обнаружить 8-10" г бериллия, 4- 10 г цинка, 8-10 < кремния, 5- 10 г кобальта и т. д. Метод был использован для определения малых количеств кремния и алюминия в различных [c.280]

В работе [286] описан аналогичный метод определения бора в нефтяных битумах. В канал нижнего электрода помещают 10 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке) и 20 мг битума. Верхний электрод заточен на конус. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 0,015 мм, дуга переменного тока силой 5,5—6 А, экспозиция 120 с. Для приготовления эталонов к природному битуму, свободному от бора, добавляют расчетное количество титрованного спиртового раствора тетрафенилбората натрия. После удаления растворителя по 20 мг эталонов помещают в канал электродов, содержащих 10 мг буфера. Абсолютная чувствительность составляет 2,2-10 г бора. До 3% железа и алюминия и до 0,02% никеля в пробе не оказывают заметного влияния на интенсивность линии В 249,8 нм. При содержании ванадия свыше 0,1% интенсивность линии бора несколько снижается. [c.186]

Анализ проводили методом 3 эталонов. Градуировочные графики имели наклон, близкий к 45°. Элементом сравнения при определении р. з. э., алюминия и меди служил иттрий или фон. Градуировочные графики для Fe, Mg, Si и Сг строили по абсолютным почернениям. Аналитические линии и пределы определяемых концентраций приведены в таблице. Чувствительность определений для Сг, Mg, Си на приборе ИСП-22 выше, чем на спектрографе КСА-1. Среднеквадратичная ошибка 15- 22%. [c.280]

С другой стороны, высокая абсолютная чувствительность метода позволяет определять ультрамалые концентрации элементов в воде и минеральных кислотах. В табл. 49 приведены в качестве иллюстрации возможностей метода результаты определения алюминия в воде и кислотах. [c.314]

Абсолютная чувствительность метода 1,5-10 г относительная чувствительность — 5- Сопутствующие элементы (Мп, Si, Сг, Си, Fe, Ti и др.) на результаты определения алюминия не влияют. [c.157]

Учитывая изложенное, мы разработали для указанных определений методику с использованием в качестве реактива диметилглиоксима. Она отличается от упомянутой типовой методики [1] тем, что для предотвращения выпадения гидрата окиси алюминия при создаваемом pH более 7, необходимом для экстрагирования хлороформом никеля в виде диметилглиоксимина никеля (II), в водный раствор навески алюмоаммонийных квасцов прибавляли требовавшееся количество лимоннокислого аммония для связывания алюминия в растворимое комплексное соединение. Кроме того, для повышения абсолютной чувствительности определения примеси никеля ее определяли полумикроколориметрическим способом. [c.37]

Однако чаще всего для детектирования хелатов металлов, особенно когда речь идет об анализе ультрамалых количеств вещества, применяют электронозахватный детектор (ЭЗД), которому принадлежит абсолютный рекорд чувствительности определения некоторых металлов [2, 7]. Другим ценным свойством этого детектора является его высокая селективность практически нечувствительный к углеводородам, он позволяет определять пикограммовые количества вешества, содержащего атомы галогенов. Сигнал детектора сильно зависит от природы иона металла. Например, чувствительность ЭЗД к ТФА хрома на порядок выше, чем к ТФА алюминия. Кроме того, сродство хелатов к электрону определяется и степенью галогенирования лиганда его чувствительность значительно выше в случае ТФА, и особенно ГФА, чем при анализе ацетилаиетонатов. [c.159]

В качестве примера, иллюстрирующего возможность атомно-абсорбционного анализа, в табл. 4 приведены данные по абсолютной чувствительности абсорбционного метода, полученные при использовании нагреваемой графитовой кюветы [107]. Для сравнения приведены также пределы об.чаружеиия наиболее чувствительного эмиссионного метода, использующего в качестве источника возбуждения разрядную трубку с горячи.м полым катодом [108]. Рассмотрение этих данных показывает, что абсолютная чувствительность атомно-абсорбционного анализа не уступает лучшим эмиссионным методам. Этот вывод подтверждается результатами недавно опубликованных работ, авторами которых предложен метод атомно-абсообционного определения ультрамалых количеств алюминия (10- г) [180] и цинка (10 г) [248]. [c.48]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Присутствие воды может влиять на последующие пробы, например при определении гидроксильных групп. Для обнаружения следов воды в сухую микропробирку, высушенную на пламени и закрытую пробкой, еще в горячем состоянии помещают 10—20 мг безводного (бесцветного) сульфата меди. Затем вводят в пробирку около 0,5 мл абсолютного спирта или эфира и 0,05 мл вещества, ее закрывают, встряхивают и оставляют стоять около 1 часа. Контрольный опыт проводят с растворителем. Появление голубой окраски осадка вследствие образования пентагидрата указывает на присутствие воды. Кроме того, появление желеобразного осадка гидроокиси алюминия при добавлении 0,05 мл исследуемой жидкости к капле этилата алюминия (или любого другого имеющегося алкоголята алюминия) свидетельствует о наличии воды. Шнейдер [33] описал чувствительную пробу на присутствие воды, основанную на образовании ацетилена из карбида кальция. Следы и большие количества воды легко обнаружить добавлением к 0,05 мл исследуемого вещества или его раствора капельки тетраизопропилата титана образование осадка гидроокиси титана указывает на присутствие воды. Пробу можно производить с 10А, жидкости или раствора, используя капиллярные пробирки, как описано в разделе VI 1,2 настоящей главы. [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология