Дюма микрометод определения азота

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический (микрометод Дюма > и его варианты 68-76,78,79 и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля и его модификации Первый метод более универса- [c.72]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический— микрометод Дюма и определение в виде аммиака — метод Кьельдаля. Первый метод более универсален. Известно много модификаций этих методов. [c.64]

Рис. 26. Прибор для определения азота обычным микрометодом (по Дюма)

Метод Дюма универсален и позволяет определять азот в соединениях любого химического строения. При анализе сополимеров стирола с акрилонитрилом, с метилметакрилатом и акрилонитрилом, АБС-пластиков и различных композиционных материалов на их основе микрометодом Дюма получаются плохо воспроизводимые результаты. Это, ио-видимому, связано с особенностями высокотемпературного разложения полистирольной части сополимеров в атмосфере диоксида углерода, при котором может образоваться некоторое количество метана, искажающее результаты газометрического определения азота. [c.146]

Рис. 68. Прибор для определения азота микрометодом Дюма

О I в е т. Вопрос о том, что микрометод Дюма дает завышенные результаты, у нас возник тогда, когда мы перешли к определению основного азота в маслах и масляных фракциях, в которых содержание основного азота не превышает 1—2 тысячных процента. При определении полного элементарного анализа масляных фракций (С, Н, 5) и азота микрометодом Дюма мы получали сумму, значительно превышающую 100%. Из литературы известно, что весь азот, находящийся в масляных фракциях, является только основным и что нейтральных азотистых соединений нет. Подтверждением правильности результатов, получаемых при сожжении над активированной окисью меди, мы считаем результаты, полученные при восстановлении нейтральных азотистых соединений, потому что в этом случае практически определяется весь азот как основной азот, и цифра этого основного азота хорошо совпадает с общим азотом, определенным по микрометоду Дюма. Разность не превышает 0,01%. [c.74]

Особое внимание уделяется микрометодам определения азота в органических соединениях например, разработана модификация метода Дюма для анализа трудносгорающих веществ со стандартным отклонением + (0,19—0,24)% [1167] микрометод определения азота диазоаминосоединений (длительность анализа [c.185]

Микрометод Дюма используют для определения азота, содержащегося в органических соединениях в любой форме амино-, нитрозо-, азо-, циансоединения, алкилнитрилы, а также нитраты и гетероциклические азотсодержащие соединения. [c.64]

Определенне азота проводят не только на СНЫ-анализато-рах и на автоматических анализаторах азота, но также микрометодом Дюма н полумикрометодом Кьельдаля. При невысоких содержаниях (0,5—3 7о) азот в сополимерах стирола с акри-лонитрнлом и в АБС-пластиках определяется на СНМ-анализа-торах с недостаточной воспроизводимостью. Заниженные результаты получаются прп анализе поли-М-винилпирролпдона и его сополимеров [186]. [c.145]

Навеска раствора соли 2.6486 г, вес сухого остатка 0.9136 г. Отсюда, в 100 г насыщенного раствора соли содержится 34.4 г двухводного кристаллогидрата. Кристаллизационная вода определялась гидридным методом А. Г. Елицура [З] с помощью диоксана в качестве водоотнимающей среды. Определение воды в соли, высушенной при 40—50°, показало наличие двух молекул ее на молекулу соли (определено 8.15%, пычислено 8.40%). В соли же, выдерживавшейся достаточно длительное время при 80—90°, оказалось лишь незначительное количество (0.328%) гигроскопической влаги. В образце этой безводной соли, дополнительно выдерживавшейся в течение суток над безводным хлористым кальцием, было определено содержание азота и нике ля. Определение азота производилось микрометодом (по Дюма). Для определения никеля навеска соли сжигалась с перекисью натрия, полученный остаток обрабатывался концентрированной соляной кислотой и раствор фильтровался фильтрат [c.1152]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология