Этил эфил безводная

При щелочном гидролизе -сложного эф ира были выделены 28,8 г натриевой соли бензойн,ой К1Ислоты и -неизвестный -спирт. Его со,жгли, и продукты сгоран,ия пропустили через гру-б ку, апалн-енную безводным сульфатом меди (И), который при этом увеличил свою массу на [c.42]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, в одно из горл которой вставлен капилляр для перегонки в вакууме, помещают 675 г (6 молей) 80%-ной молочной кнслоты (примечание 1), 300 мл бензола мЪ мл концентрированной серной кислоты. Колбу снабжают елочным дефлегматором высотой 75 см, к верхней части которого присоединены ловушка Дина и Старка (лучше использовать такое ее видоизменение, которое имеет кран) и обратный холодильник. Смесь кипятят и водный слой из ловушки спускают до тех пор, пока выделение воды не замедлится или пока не начнется заметное потемнение смеси (примечание 2). Затем к содержимому колбы прибавляют 1 394 г(1 635 лмили 24 моля) аллилового спирта (примечание 3) и продолжают кипячение н отделение воды до тех пор, пока выделение ее не прекратится (примечание 4). После этого кислоту, служившую катализатором, нейтрализуют безводным уксуснокислым натрием (18 г) (примечание 5) и елочный дефлегматор заменяют короткой насадкой, ведущей к 3-литровой круглодонной колбе, которая служит приемником и охлаждается смесью льда с соль .. Жидкость быстро перегоняют сперва в вакууме водоструйного насоса, а затем при давлении Ъмм. Вязкий остаток (около 130 г), содержащий неорганические соли, отбрасывают. Дестиллат подвергают дробной перегонке с тем же дефлегматором, который применялся в первой стадии. Ловушку перед обратным холодильником заменяют головкой для регулируемого отбора дестиллата. Первая фракция представляет собой двойную азеотропную смесь бензола с аллиловьш спиртом, которая перегоняется нри 76,8 и Содержит 17,4% спирта. Часто получается еще и небольшое количество диал-лилового эфира с т. кип. 94—95°. Затем при 97° отгоняют аллиловый спирт до тех пор, пока ббльшая часть его не будет удалена и темпе- ратура остатка в колбе не поднимется почти до 120°. После этого давление понижают примерно до 50 мм и отгоняют оставшийся снирт. Последним при 56—60° (8 мм) отгоняется аллиловый эфи 1 молочной кислоты (примечание 6). Выход составляет 693—710 г (89—91% теоретич.) (примечание 7). [c.16]

Производство присадки ЭФО. В реакторе 21 из емкости 37 закачивают дозу безводного экстракта (см. рис. 23). При 70—80 °С туда же передавливают из дозатора 25 суспензию пятисернистого фосфора и элементарной серы. После подачи суспензии температуру поднимают в течение 2 ч до 100 °С, а затем до 160 °С. При этой температуре смесь выдерживают 1 ч. Об окончании реакции фосфирования судят по растворимости смеси е толуоле полная растворимость показывает конец реакции. Вредные выделения сероводорода поглощаются в колонне 26 щелочью. [c.130]

Качественная характеристика растворимости во многих случаях дополнена количественными данными. Величина растворимости обычно выражается массой безводного вещества (в граммах), образующего насыщенный раствор в 100 мл растворителя при температуре (в °С), указанной верхним индексом прн численном значении растворимости. В случаях, когда температурный индекс отсутствует, имеется в виду растворимость при комнатной температуре. Например. р. в. 7,44 , 13,31 6 м. р. эт, 0,571= (75%), 0,014<> (абс.) н. р. эф. Это означает, что вещество растворимо в воде (в 100 мл 7,44 г прн 25 °С и 13,31 г при 75 °С) мало растворимо в 75% этиловом спирте (в 100 мл 0,571 г прн 26 °С) и в абсолютном спирте (в 100 мл [c.122]

Смесь 10 г тонко измельченной безводной глюкозы, 20 г свеже-плавленного хлористого цинка, 60 мл бензальдегида и 7,7 мл ледяной уксусной кислоты встряхивают при 26° в течение 17 час. После этого продукт выливают в 200 мл смеси льда и воды, трижды экстрагируют эф иром (по 100, ил), смешанные эф-ирные вытяжки промывают водой и раствором бикарбоната натрия, сушат над безводным сульфатом натрия, обесцвечивают 1 г активированного уг ля и фильтруют. Фильтрат упаривают на бане (60°), постепенно повышая вакуум до 0,5 мл рт. ст. Вещество извлекают 20 мл этанола и выдерживают несколько суток в холодильнике при —5°. Получают 3,1 г конечного продукта с температурой плавления 141—147°. После повторной перекристаллизации из 25 мл горячего этанола и затем из этилацетата вещество имеет те.мпературу плавления 160— 16Г [а] г -Ь34,8° (пиридин). [c.53]

Алифатические спирты тоже можно алкилировать до соответствующих ифиров,. при помощи эфиров я-толуолсулъфокислоты. Для этого к безводному спирту доба- J пляют необходимое для образования алкоголята количество натрия илп в избытке щ спирта растворяют рассчитанное количество КОН и раствор вводят в реакцию с эфи- -J ром tf-толуолсульфокислоты. Выходы по обоим методам равны 70—80% от теоретического. При алкилировании менее доступных высших алифатических спиртов алко-голяты натрия получают в присутствии бензола и полученную реакционную смес подвергают взаимодействию с сульфонатом при температуре кипения. [c.342]

Растворимость для твердых и жидких веществ выражается н граммах безводного вещества на 100 г растворителя при температуре (в С), указаннонг верхним индексом. Растворимость газов выражена в миллилитрах газа, растворяющегося в 100 г растворителя, например (мл) 5,6 °, 4,0 ° или эт (мл) 10 ° Отсутствие указания <мл> означает, что растворимость газа приведена в граммах на 100 г растворителя при парциальном давлении газа, равном нормаль ному атмосферному давлению. В случае качественной характеристики раство римости вещества сначала указывается степень растворимости, а затем растворитель, например м эт, эф означает, что вещество мало растворяется в этаноле и диэтиловом эфире. [c.91]

Я начал также исследовать действие синер.-водор. кислоты на бензил опишу здесь замечательное соединение этих двух тел. Если к кипящему сконцентрированному раствору бензила в алкоголе прильем почти безводной синер.-водор. кислоты, то желтый цвет раствора пропадает и при охлаждении образуются в бесцветной смеси большие (от 5 до 6 мм в длину) ромбические таблицы, соединение ромбического октаэдра с прямою призмою плоскости последней, притупляющие вершинные углы октаэдра, преимуществуют они почти в каждом кристалле бороздчаты параллельно горизонтальным ребрам. Кристаллы эти прозрачны, бесцветны, имеют стекловатый блеск в жару плавятся при разложении, остается бензил. Они нерастворимы в кипящей воде и хлористовод<ородной> кислоте, растворяются довольно легко в спирте. Водным аммониаком и азотной кислотой при разгорячении разлагаются продукт разложения есть тоже бензил. Окись ртути восстанавливается частью спиртовым раствором их, причем между прочими продуктами, кажется, образуется ладанокислый окисел эфила, спиртовой раствор бензила не действует на окись ртути и при кипячении. Спиртовой раствор азотнокислого окисла серебра осаждает из раствора их синеродистое серебро из жидкости кристаллизуется после бензил. [c.31]

При этерификации поливинилового спирта ангидридами соог-зетствующих кислот в присутствии безводного уксуснокислого натрия или -пиридина образуются сложные эфиры поливинилового спирта. Этим путем поливиниловый спирт может быть снова превращен в поливинилацетат. В результате полимераналогичных превращений полученьп формиаты, пропионаты, бутн-раты, фторацетаты, сульфаты, бензоаты и другие сложные эфиры поливинилового спирта. Из продуктов этерификации поливинилового спирта в промышленности применяются только эфи- [c.237]

N-Карбоксиангидриды. В безводной среде и в присутствии третичного основания (триэтиламина) эти ангидриды реагируют с эфирами аминокислот и образуют соли соответствующих эфи-ров N-карбоксидипептидов [486] [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология