Антипирины иодом

Равные весом части фенилметилпиразолона, иодистого метила и метилового спирта нагревают при 106° в запаянных трубках (или в автоклавах) в течение нескольких часов. По охлаждении продукт реакции очищают следующим образом выделившийся иод удаляют кипячением с водным раствором сернистой кислоты, спирт отгоняют и к остатку (после перегонки) прибавляют избыток крепкого раствора едкого натра. Полученное в виде масла основание извлекают хлороформом или бензолом. После отгонки растворителя остается антипирин в виде бесцветных, блестящих листочков. Их перекристаллизовывают из толуола или из уксусного эфира, а потом из воды. [c.251]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов ана- лизируют отдельно. Исследуемые растворы переливают в колориметрические пробирки, поглотители ополаскивают дистиллированной водой (по 0,8 м в количестве не более 3 мл), сливаемой в те же пробирки. Затем приливают по каплям (из микробюретки) 0,1 н. раствор тиосульфата натрия или 1 н. раствор сульфита натрия до полного обесцвечивания иода. (Избыток тиосульфата не допускается, так как в кислой среде он разлагается с выделением серы). Далее вносят 0,4. мл раствора НС1, 2 мл раствора антипирина и доливают до метки водой. Раствор антипирина следует вносить в каждую пробирку сразу же после добавления H L Растворы в пробирках тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 ч. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром при толщине слоя 20 мм. [c.234]

Однако реакцию между иодом и антипирином, приводящую в нейтральной или слабощелочной среде к образованию йодистого антипирина [c.273]

Описаны методы титрования непредельных КОС [77] и антипирина [78] уксуснокислым и этанольным растворами I 1. Титрование проводили без наложения э. д. с. по току 1+ на фоне 4-м. раствора НС1, который ускоряет реакцию присоединения хлорида иода. [c.157]

На реакциях замещения ароматических или гетероциклических колец, например, ряда ароматических дифенолов и диаминов, а также антипирина соответственно. Реакция с третичными меркаптанами является, строго говоря, реакцией замещения атомов водорода иодом. [c.286]

В содово-щелочном растворе с раствором иода антипирин дает кристаллический осадок 4-иод-1-фенил-2,3-пиразол-5-она (см. ниже количественное определение иодометрическим методом). [c.297]

Выполнение анализа. К 10 мл приблизительно 1%-ного раствора антипирина прибавляют 1,5—2 г ацетата натрия, 20 мл 0,1 н. раствора иода и оставляют в закрытой колбе на 20 мин. Затем вливают 25 мл спирта и тщательно перемешивают до тех пор, пока не растворятся все кристаллы вплоть до мельчайших черных частиц. В прозрачном растворе титруют остаток иода 0,1 и. раствором тиосульфата натрия. [c.297]

Лимонная и.салициловая кислоты, кофеин, ацетанилид, фенацетин и ацетилсалициловая кислота не мешают определению. Амидопирин также реагирует с иодом, поэтому иодометрический метод непригоден для определения антипирина в его присутствии. [c.297]

Колориметрический иодатный метод [8]. Пробу, содержащую 0,3—2 mi амидопирина, в делительной воронке подкисляют 1 мл 10%-ной соляной кислоты прибавляют 1 мл 5%-ного раствора иодата калия, встряхивают и оставляют на 60 мин. Выделившийся иод экстрагируют хлороформом 3 раза по 2,5 мл. Вы тяжки соединяют, фильтруют, переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем до метки и измеряют оптическую плотность раствора при 500 нм Для определения амидопирина в смесях с хинином в спиртовом растворе предложен спектрофотометрический метод [9]. Антипирин не мешает определению. [c.298]

Используются различные модификации колориметрического метода, основанные на поглощении паров Р. водным раствором иода и иодида калия с последующим определением аниона (Hgl4) по интенсивности желто-розовой окраски осадка комплексной соли u2(Hgl4) на взаимодействии Р. с иодом, хлоридом меди и сульфитом натрия, чувствительность метода 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора, определению ме-щает железо [38] методы с применением антипирина или твердых сорбентов [39]. Концентрации паров и аэрозолей хлорида Р. можно установить колориметрическим методом, основанным на определении иона Р. по розовой окраске комплексной соли чувствительность метода 0,5 мкг в определяемом объеме определению мещают Р. и Р.-органические соединения ( Техн. условия... ). В объектах окружающей среды и в биологических материалах. Обзоры методов определения Р.— см. [9] Дмитриев, Тарасова Дубинская Кри< терии сан.-гиг. состояния окружающей среды . [c.185]

Bougault видоизменил указанный им ранее метод определения антипирина — титрование иодом в спиртовом растворе в присутствии сулемы (см. Определение антипирина в мигренине, стр. 391) и опубликовал объемный и весовой методы определения. По первому методу к Q мл водного 1°/о ГО раствора антипирина прибавляют 1 г бикарбоната калия и избыток 0,1 н. раствора иода, оставляют смесь стоять спокойно в течение 1 часа и титруют избыток иода после прибавления [c.387]

Koithoff вместо бикарбоната калия употребляет 1,5—2 г уксуснокислого натрия, оставляет стоять только на 20 минут, прибавляет перед титрованием тиосульфатом натрия 20—25 мл спирта и размешивает до исчезновения всех черных точек иодантипирина. [1 мл 0,1 н. раствора иода соответствует 0,009405 г антипирина.] [c.388]

Иодометрия. Рапапорт определял барбитураты, действуя на них хлористым иодом с последующим добавлением иодата калия и титрованием выделившегося иода тиосульфатом натрия. Генгринович с сотр. определяли антипирин амперометрическим титрованием 0,01 н. или 0,001 и. раствором хлористого иода в 0,4 н. соляной кислоте, пользуясь вращающимся платиновым катодом. Точность анализа указывается 0,1—0,5%. Алкалоиды определяли также с помощью иодида висмута(1П) иодидасурьмы(1П) [c.260]

Антипирин (см. № 5) Иод -1- спирт Катализатор НйСЬ Желтая окраска 8 [c.276]

К навеске антипирина прибавляют в избытке 0,1 н. раствор иода и оттитровывают обратно избыток иода раствором тиосульфата, Сам иодантипирин бесцветен, однако он адсорбирует иод и, кроме того, связывает иод в виде периодида во время реакции выпадает темноокрашенный кристаллический осадок, который растворяют, добавив спирт или хлороформ [51]. [c.158]

Для количественного определения антипирина использовался также метод амперометрического титрования раствором хлорида иода без приложения внешней электродвижущей силы. В процессе титрования I I вступает в реакцию с антипирином с образованием 4-иодантипирина [c.145]

Иодометрический метод. При реакции с иодом антипирин йоличественно [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология