Кремнийорганические соединения бомбе Парра

Определение кремния в виде двуокиси кремния после разложения вещества перекисью натрия в бомбе Парра можно также проводить по классическому методу посредством выделения кремневой кислоты и ее обезвоживания. Этот метод отнимает много времени и связан с некоторыми затруднениями, возникающими вследствие образования при разложении большого количества солей. Все же этот метод следует привести, так как он многократно был описан в литературе и с успехом применяется для анализа кремнийорганических соединений. [c.74]

Летучие вещества лучше удерживаются при сплавлении с перекисью натрия и сахаром в никелевой бомбе Парра [93 (см. т. 1, стр. 343). Раствор образовавшегося плава можно анализировать на кремний объемным методом. Растворимый желтый комплекс кремнемолибденовой кислоты получают, добавляя к подкисленному раствору молибдат аммония. К этому комплексу добавляют известный избыток стандартного раствора 8-оксихинолина (окси-на) для образования плотного желтого осадка. Эту смесь доводят до известного объема и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу. Берут аликвотную часть фильтрата и избыток оксина титруют стандартным бро-мид-броматным раствором. Рекомендуется определять эмпирический фактор путем анализа чистых кремнийорганических соединений известного состава. От этой методики нельзя ожидать точности в четвертом знаке. Кремневую кислоту можно также определять весовым методом после осаждения в виде комплекса оксин — кремнемолибденовая кислота. [c.72]

При определении кремния в летучих кремнийорганических соединениях их сплавляют с перекисью натрия в бомбе Парра. Этот метод применяется обычно для количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях . [c.107]

Навеску 50—200 мг анализируемого кремнийорганического соединения сплавляют с перекисью натрия (2—3 г) и сахаром (0,05—0,1 г) в никелевой бомбе Парра. Плав растворяют в воде, слегка подкисляют соляной кислотой (проба на лакмус) и полученный раствор разбавляют водой до 1 уг в мерной колбе. Аликвотную часть (50 мл) раствора переносят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 15 мл разбавленной (1 1) НС1, 50 мл дистиллированной воды и 15 мл 20%-ного раствора молибдата аммония. Затем колбу закрывают, содержимое нагревают при 75 °С в течение 10 мин и после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Далее в колбу из бюретки прибавляют 25 мл 0,4 н. раствора оксихинолина, одновременно встряхивая содержимое колбы. При этом выпадает осадок оксин-кремнемолибденового комплекса. Затем колбу с содержимым нагревают при 65 С в течение 10 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком фильтруют. Осадок на фильтре промывают раствором оксихинолина в соляной кислоте. Отмытый осадок сушат при 110—120 С в течение часа, затем сжигают и прокаливают при 500 °С до постояного веса. [c.300]

Наиболее универсальными являются аналитические методы, при которых определению кремния предшествует разложение кремнийоргани-ческого соединения перекисью натрия в бомбе Парра. Этот способ разложения применим для твердых, жидких и даже таких кремнийорганических соединений, у которых давление пара при комнатной температуре довольно большое (стр. 72). Разложение испытуемого вещества перекисью натрия во всех случаях проводится в принципе одинаково. Отдельные способы различаются дальнейшей обработкой продукта разложения для определения кремния. [c.71]

Для разложения кремнийорганических соединений в макробомбе Парра Вурц-шмитт предложил следующий способ. При навеске вещества около 0,5 г для разложения применяют смесь 15 г перекиси натрия, 2,5 г нитрата калия и 0,5 г тростникового сахара и нагревают бомбу в течение 20 мин. При анализе жидкостей и паст для взятия навесок применяют ампулы и стаканчики из фосфатного стекла, не содержащего кремневой кислоты. Особо следует отметить описанный Вурцшмиттом новый экспресс-метод разложения вещества с перекисью натрия в универсальной бомбе, который был испытан автором также при определении кремния в кремнийорганических соединениях. В качестве запальных веществ применяются перекись натрия и этиленгликоль. Подробности проведения разложения приведены в статьях Вурцшмитта. [c.74]

Для выполнения анализов небольшой, но разнообразной пО составу группы кремнийорганических соединений рекомендуется пользоваться разложением в бомбе Парра [37] как методом, тре буюнщм минимального оборудования. [c.24]