Температура плавления под микроскопом

Рис. 174. Столик с обогревом для определения температуры плавления под микроскопом.

Определение температуры плавления под микроскопом. Наблюдение плавления под микроскопом имеет определенные преимущества по сравнению с визуальным определением температуры плавления в капилляре. Под микроскопом можно проследить поведение каждого отдельного кристалла и по равномерности плавления сделать вывод об однородности и степени чистоты исследуемого вещества. Кроме того, требуется меньше вещества, чем в капиллярном методе. [c.80]

В ЭТИХ случаях следует определять температуру плавления под микроскопом, для чего служат специальные столики с обогревом, [c.266]

Удобный прибор для определения температуры плавления под микроскопом изображен на рис. 175. Обогреваемая электрическим током медная пластинка 1 с отверстием в центре находится между двумя асбестовыми пластинками 2. На столике помещается плос- [c.266]

При наблюдении вещества под микроскопом температуру плавления отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов начинают расплываться. Если столик с обогревом достаточно хорошо выверен, то этот способ дает более точные результаты, чем определение температуры плавления в капилляре. Кроме того, применение микроскопа позволяет с большей точностью отмечать и другие изменения, которые могут происходить с исследуемым веществом при нагревании возгонку, превращение кристаллических форм, характер разложения и т. п. Поэтому определение температуры плавления под микроскопом можно рекомендовать и для веществ, имеющихся в распоряжении экспериментатора в достаточном количестве. [c.267]

Удобный прибор для определения температуры плавления под микроскопом изображен на рис. 242.Обогреваемая электрическим током медная пластинка 1 с отверстием в центре находится между двумя асбестовыми пластинками 2. На столике помещается плоский стеклянный сосуд 5, наполненный парафиновым маслом,, концентрированной серной кислотой или другой высококипящей бесцветной жидкостью. В центре верхней стенки сосуда имеется небольшое углубление, в которое вносят вещество и закрывают сверху покровным стеклом 4. Для измерения температуры служит термометр 3, находящийся в горле плоского сосуда. Применением такого прибора может быть в значительной степени предотвращено излучение тепла вниз через центральное отверстие. [c.347]

Рис, 242. Схема прибора с плоским стеклянным сосудом для определения температуры плавления под микроскопом [c.347]

Определение температуры плавления под микроскопом [c.812]

Рис. по. Блок для измерения температур плавления под микроскопом. [c.320]

Датская фармакопея 1948 г. была первой фармакопеей, рекомендовавшей использовать микроопределение температуры плавления под микроскопом. Впоследствии Чехословацкая фармакопея II также описала этот метод для фармакопейного анализа. Наконец, Австрийская фармакопея [c.161]

При микроопределении температуры плавления под микроскопом могут встречаться следующие явления [c.164]

Приблизительно равные количества тест-вещества и пробы смешивают и затем в части этой смеси определяют температуру плавления под микроскопом или другим возможным способом. При достижении эвтектической температуры часть вещества начинает плавиться, превращаясь в капли. Начало плавления смеси принимают за эвтектическую температуру. Экспериментальные данные могут иметь отклонение +2° от литературных данных. [c.166]

В литературе описан ряд удобных методов идентификации органических соединений, основанных на определении некоторых характерных физических свойств (температуры плавления, цвета и т. д.) молекулярных комплексов, включающих неизвестное вещество. Для идентификации соединений, доступных в очень ограниченном количестве, особенно удобен. микроаппарат, предложенный Кофлером [17] для микроопределений температуры плавления под микроскопом. Образец комплексообразующего вещества сначала расплавляют, а затем дают ему закристаллизоваться на половине круглого покровного стекла. На другую часть стекла аналогичным образом наносят неизвестное вещество. После этого вещество почти полностью расплавляют и затем медленно охлаждают, контролируя температуру предметного столика микроскопа. Можно легко наблюдать температуры затвердевания молекулярного соединения в центре предметного стекла и двух эвтектик по краям. Таким образом, для идентификации неизвестного вещества имеются четыре температуры плавления — самого вещества, комплекса и эвтектик. Этот метод легко применим для идентификации ароматических соединений с 2, 4, 7-тринитрофлуореноном [18]. Для определения микроколичеств ароматического вещества полезные качественные сведения можно получить с помощью метода, в котором каплю исследуемого образца наносят на фильтровальную бумагу с раствором 2, 4, 7-тринитрофлуоренона в бензоле [19]. С изменением структуры доноров цвет комплексов изменяется, переходя от желтого к красному. [c.157]

Удобный прибор для определения температуры плавления под микроскопом изображен на рис. 215. Обогреваемая электрическим током медная пластинка 1 с отверстием в центре находится между двумя асбестовыми пластинками 2. На столике помещается плоскпй стеклянный сосуд 5, наполненный парафиновым маслом, концентри- [c.331]

На рис. ПО схематически показан прибор для определения температуры плавления под микроскопом. Конструкция этого прибора не приспособлена для того, чтобы производить измерения в проходящем свете. Однако этот недостаток вполне окупается тем, что шарик термометра может быть установлен в непосредственной близости к измеряемому образцу, благодаря чему разность между ис-ганной температурой плавления и соответствующим показанием термометра может быть сделана минимальной. При измерении температур плавления применяется небольшое увеличение микроскопа при этом сравнительно легко можно создать нужное освещение объекта. Нагревательный блок в этом приборе может быть изго-.товлен из алюминия, меди или дюралюминия. В центре верхней части блока имеется небольшое углубление. В боковой части еде- [c.320]

Существуют два способа определения температуры плавления под микроскопом. По способу going through наблюдают поведение вещества при постоянном увеличении температуры до полного плавления вещества. Отмечают температуру начала плавления, на что указывает изменение (округление) формы кристаллов, и температуру, при которой плавятся последние кристаллы. Таким образом определяется интервал плавления. [c.163]

Прибор для определения температуры плавления под микроскопом по Кофлеру или Боэциусу (Австрия или ГДР), скамья Кофлера (Австрия) и другие типы блоков (контрольный институт). [c.227]