Плавление, наблюдение

Было предпринято много попыток установить связь между перенапряжением водорода на данном металле и каким-либо другим его физическим свойством каталитической активностью по отношению к реакции рекомбинации свободных атомов водорода, теплотой плавления металла или теплотой его испарения, работой выхода электрона, минимальным межатомным расстоянием в решетке кристалла, коэффициентом сжимаемости и т. п. В результате исследований было отмечено, например, что чем выше температура плавления, тем ниже перенапряжение водорода однако это наблюдение нельзя рассматривать даже как приближенное правило. Бонгоффер (1924) нашел, что чем выше каталитическая активность металла по отношению к реакции рекомбинации атомарного водорода, тем ниже на нем перенапряжение водорода [c.399]

Капилляр с веш,еством поместить в отверстие блока, термометр на 150—200" вставить в расположенное рядом отверстие, а наблюдение за поведением вещества в капилляре производить через сквозное боковое отверстие. Нагревание блока вести на газовой горелке или же на электрической плитке. Для плавного повышения температуры блока между ним и нагревателем нужно поместить асбестовые прокладки. Блок нагревать сначала очень быстро, но примерно за 30° до температуры плавления вещества скорость нагревания регулировать таким образом,чтобы она не превышала 1 град мин. [c.193]

Обычно предпочитают определять температуру кристаллизации, так как ее легче наблюдать, чем точку плавления. Наблюдения за кристаллизацией чистой камфоры показали, что скорость охлаждения аппарата является весьма существенным фактором. Если в тот момент, когда температура блока превысит на 5° точку плавления камфоры, т. е. будет равна примерно 185°, прекратить нагрев блока, капилляр будет быстро охлаждаться и при 180° появится характерная тонкая сеть кристаллов камфоры. Однако, если скорость охлаждения регулируется реостатом так, что в течение 1 мин температура снижается на Г, то кристаллизация начинается при 176°. Если прибор охлаждается со скоростью 1° в 20 сек, кристаллизация проходит при 178,4—178,6°. Такая скорость охлаждения достаточно мала, чтобы можно было наблюдать за температурой кристаллизации в пределах 0,2°. Подобные же различия наблюдаются и для точек кристаллизации раствора ацетанилида в камфоре, так что действительная депрессия точки кристаллизации камфоры постоянна лишь для данной скорости охлаждения. [c.220]

Термодинамика основана на нескольких фундаментальных законах, обобщающих накопленный человечеством опыт наблюдений над превращениями энергии. Первый закон термодинамики (изложенный еще в гл. 4) известен как закон сохранения энергии. Это означает, что в таких процессах, как падение камня, плавление льда или химическая реакция, энергия не создается и не уничтожается. Она передается из одной части Вселенной в другую или превращается из одной формы в другую, но в сумме [c.171]

В отличие от стеклования, которое в пределах доступного для наблюдения времени не является фазовым переходом, кристаллизация представляет собой фазовый переход I рода, признаками которого являются скачкообразные изменения удельного объема, энтальпии и энтропии системы. Термодинамической константой этого перехода является равновесная температура плавления кристаллов Гпл. Она представляет собой верхний температурный предел. выше которого существование кристаллической фазы невозможно. Кристаллизация развивается при Т <Тпл и состоит из двух элементарных процессов — образования зародышей, а также роста и формирования кристаллитов. Первичными кристаллическими образованиями в нерастянутых полимерах являются ламели, представляющие сложенные на себя молекулярные цепи. Из них затем формируются вторичные поликристаллические образования — сферолиты, дендриты и др. [c.46]

Изучая свойства веществ, химия не ограничивается только внешними качественными (прочность, цвет вещества, его устойчивость при нагревании и т. д.) или количественными (масса, температура плавления и кипения, плотность, значение разрушающей нагрузки и т. д.) наблюдениями. Она изучает и внутренние изменения, происходящие с веществами в результате физических явлений, которые не связаны с превращениями одних веществ в другие. Примером физических явлений служит переход вещества из одного агрегатного состояния в другое (превращение жидкой воды в пар при нагревании или в лед при охлаждении). [c.5]

В зоне дозирования экспериментальные наблюдения неточны вследствие слишком малой ширины твердого слоя или в результате его разрушения. Эти особые условия плавления зависят от режима работы, конструкции червяка и свойств полимера. Профили пробки, показанные на рис. 12.17—12.19, рассчитаны с помощью модели, отличающейся от обсуждавшейся ранее только исключением некоторых упрощающих допущений. В частности, предположение о том, что расплав является ньютоновской жидкостью с постоянной вязкостью, заменено степенным законом, в который введен метод учета влияния температуры. Учтено также влияние радиального зазора между гребнем червяка и цилиндра и влияние кривизны винтового канала. Рис. 12.19 показывает, что в отдельных случаях простая ньютонов- [c.447]

В отверстие блока поместить капилляр с веществом, термометр на 150—200° С вставить в расположенное рядом отверстие, а наблюдение за веществом в капилляре производить через сквозное боковое отверстие. Нагревание блока вести на газовой горелке или электрической плитке. Для плавного повышения температуры блока между ним и нагревателем нужно поместить асбестовые прокладки. Блок нагревать сначала очень быстро, но примерно за 30° до температуры плавления вещества скорость нагревания регулировать таким образом, чтобы она не превышала 1 град/мин. Сначала определить температуру плавления чистой камфоры, а затем температуры плавления смесей. Для получения более точных результатов каждое определение производить дважды и в качестве конечного результата взять среднюю величину из двух измерений. При нагревании внешний вид вещества в капилляре сначала не изменяется, а затем кристаллы начинают плавиться и становятся прозрачными, [c.187]

Определение температуры плавления под микроскопом. Наблюдение плавления под микроскопом имеет определенные преимущества по сравнению с визуальным определением температуры плавления в капилляре. Под микроскопом можно проследить поведение каждого отдельного кристалла и по равномерности плавления сделать вывод об однородности и степени чистоты исследуемого вещества. Кроме того, требуется меньше вещества, чем в капиллярном методе. [c.80]

Усовершенствуйте методику эксперимента и попытайтесь измерить температуру плавления йода (какой термометр следует взять ). Попытайтесь наблюдать кипение йода (меры предосторожности — тяга, наблюдение через стекло ) и измерить температуру кипения при атмосферном давлении. [c.104]

Кристаллизация. Кристаллизация полимеров сопровождается выделением скрытой теплоты. Именно это позволяет использовать метод ДТА для наблюдения за ходом кристаллизации по появлению экзотермического пика (рис. VII.4) [3]. Из рисунка видно, что кр< пл, т. е. кристаллизация всегда происходит при переохлаждении. Площадь под пиками отвечает теплоте фазовых превращений и по абсолютной величине одинакова для кристаллизации и плавления. Степень переохлаждения, а именно различие между температурой плавления и температурой начала кристаллизации, как правило, пропорциональна скорости охлаждения. Отсутствие экзотермических ников на кривых ДТА еще не является доказательством того, что кристаллизация в данной температурной области не происходит, поскольку этот процесс может идти чрезвычайно медленно. [c.107]

Изучение химических систем путем установления свя,зи между их физическими свойствами и количественным соотношением компонентов называют физико-химическим анализом. Основы физикохимического анализа заложены выдающимся русским ученым академиком И. С. Курнаковым. Наиболее часто в физико-химическом анализе используют зависимость температуры плавления (кристаллизации) веществ от их состава. Для этой цели получают данные о скорости охлаждения чистых веществ и их смесей различного состава, наблюдая падение температуры охлаждающегося расплавленного вещества через одинаковые промежутки времени. Результаты наблюдения изображают графически, откладывая на оси ординат температуру, а на оси абсцисс — время. [c.187]

Термический анализ — наиболее широко распространенный метод при изучении диаграмм плавкости, т. е. диаграмм состав— температура плавления (или кристаллизации). Наиболее интенсивное развитие анализа началось со времени, когда Ле Шателье предложил для измерения высоких температур пла-тина-платинородиевую термопару (1886 г.), что позволило проводить точные измерения температуры, заменить визуальные наблюдения автоматической записью, снизив тем самым трудоемкость и время проведения анализа. В 1899 г. Робертс-Остин заменил простую термопару дифференциальной, что значительно увеличило чувствительность термического анализа и расширило область его применения. Большой вклад в развитие термического анализа внесли акад. Н. С. Курнаков и его ученики. [c.339]

Результаты своих наблюдений запишите в тетрадь и в общую таблицу на доске. По коллективным данным постройте диаграмму плавкости и определите по ней процентный состав эвтектической смеси и температуру ее плавления. Запись ведите в такой форме [c.299]

Из данных табл. 9.2 и 9.3, где приведены температуры кипения изомерных спиртов и аминов, можно увидеть, что трег-бутиловый спирт имеет более низкую температуру плавления, чем изомерные спирты. Аналогичная закономерность прослеживается для трет-бутиламина. Прокомментируйте это наблюдение. (Могут оказаться полезными молекулярные модели.) [c.179]

За температуру плавления парафина принимают среднюю температуру застывания компонентов, входящих в состав парафина. Определение сводится к наблюдению за изменением температуры расплавленного парафина во время его охлаждения при переходе из жидкого состояния в твердое и при дальнейшем охлаждении в твердом состоянии. По полученным экспериментальным данным строят график температура — время. Участок постоянной температуры соответствует температуре перехода парафина из одного агрегатного состояния в другое. [c.266]

После зажигания дуги электрод быстро расплавляется. На холодных стенках тигля настывает корка гарниссажа 5 остальной металл сливается в литейную форму 2 путем поворота печи на катках 8. Наблюдение за процессом ведется через гляделку 7 на корпусе печи. Как ясно из изложенного, процесс плавки в гарниссаже в отличие от на-плавления слитка в кристаллизаторе, имеющего квазистационарный характер, проводится в нестационарном тепловом режиме, когда [c.188]

Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 146,а. Он состоит из колбы Кьельдаля, заполненной жидкостью. Термометр вместе с капилляром укрепляют в горлышке колбы на пробке, в которой прорезают канал для наблюдения за столбиком ртути термометра. Колбу нагревают на пламени горелки. Простой прибор для определения температуры плавления, представляющий собой стакан с мешалкой, показан на рис. 146,6. Другой часто применяемый тип прибора показан на рис. 146,в. Термометр с капилляром помещают в широкой трубке прибора. Боковое ответвление трубки нагревают горелкой. Через нагревательную жидкость пропускают медленный ток воздуха. [c.145]

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 2 мм (рис. 148,а) погружают более узким концом в исследуемую жидкость. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается по трубке (рис. 148,6). Конец трубки осторожно запаивают, так, чтобы образовался маленький пузырек. Капилляр прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления и осторожно нагревают. Температура, отсчитанная в момент расширения пузырька воздуха (рис. 148,в), практически совпадает с температурой кипения исследуемой жидкости. Этот метод, как и предыдущий, служит только для ориентировки. Как для первого, так и для второго метода точность измерения зависит от скорости нагревания. [c.147]

Испытаниями, основанными на сварке пробных пластин, контролируют свойства электродов ири образовании наплавленного металла путем наблюдения (зажигания, горения, плавления шлака, сплошности наплавки), химический анализ металла шва, механические свойства при испытаниях на растяжение, изгиб и удар. [c.420]

Для термомеханического анализа суш ественное значение имеют происходягцие в ходе нагревания процессы кристаллизации и плавления. Наблюдение их позволяет делать заключения о состоянии образца и в ряде случаев о его термической истории. О происходящих процессах в ТМА судят по изменению деформируемости полимера. И хотя этот метод нельзя отнести к числу прямых, по чувствительности он может превосходить многие из них. [c.116]

Многие органические вещества, например тимол, легко переохлаждаются и нуждаются в затравке для начала кристаллизации. Некоторые соединения, например хлоргидрат и-бутиламина, при быстром охлаждении затвердевают в стекловидную массу. Для кристаллизации таких веществ необходимо поддерживать температуру лишь немного ниже температуры плавления. Однако большинство соединений быстро затвердевает при охлаждении их до температуры ниже температуры плавления. Наблюдения при охлаждении и кристаллизации позволяют сделать заключения о внешнем виде кристаллов, о скорости их роста, о форме фронта кристаллов и о наличии эвтектики. Использование этих данных для идентификации рассмотрено Шамо и Мейсоном [27], а также Митчелом 128] (см. также обсуждение на стр. 136—146). [c.354]

Наблюдение Балли (1904 г.), что при сплавлении бензантрона (стр. 719) с едким кали образуется прочный фиолетовый кубовый краситель, несомненно имело большое значение для химии красителей. Бензантронное плавление , вероятно, протекает по радикальному механизму [c.737]

Жидкие кристаллы были открыты в результате наблюдений за процессами плавления. При плавлении некоторых веществ образуется мутная жидкость, обладающая интенсивным светорассеянием. Это явление особенно удобно наблюдать в капилляре. Оно встречается у сильно диспергированного кристаллического вещества. Последующее изучение показало, что мутные расплавы обнаруживают двойное лучепреломление, которое свойственно истинным кристаллам. Благодаря этому свойству такие вещества и назвали жидкими кристаллами. При дальнейшем нагревании мутный расплав переходит в прозрачную жидкость, обладающую изотропными свойствами. Например, холесте-рилбензоат плавится при 145°С с образованием мутной жидкости и затем при 179° С переходит в прозрачный расплав. В жидком состоянии молекулы располагаются беспорядочно. В жидко-кристаллическом состоянии наблюдается определенная взаимная ориентация молекул. Длинные оси молекул располагаются параллельно одна другой, о обстоятельство является причиной существования дальнего порядка в одном или двух направлениях и тем самым анизотропности физических свойств жидких кристаллов. Образование жидко-кристаллического состояния при плавлении истинного кристалла сопровождается лишь частичным разрушением дальнего порядка, создающим некото- [c.242]

Испытаниями, основанными на сварке пробных пластик, кон-тр0лир5т0т свойства электродов при образовании наплавленного металла путем наблюдения (зажигания, горения, плавления шлака, [c.281]

Перегонка твердых при обычной температуре веществ осложняется возможностью кристаллизации продукта до того, как он попадет в приемник,— в алонже, холодильнике и даже отводной трубке. Периодическое отогревание продукта коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой — недостаточно надежный и требующий постоянного наблюдения за процессом метод. Если — по случайному недосмотру вещество образует плотную пробку, может произойти взрыв из-за повышения давления в приборе. Для перегонки продуктов, имеющих температуру плавления ниже 80 °С, можно порекомендовать использование холодильника, в рубашку которого подается горячая вода, и укороченного широкого алонжа. Универсальный прибор для перегонки застывающих при комнатной температуре веществ изображен на рис, 71. Перегонная колба имеет широкое горло для загрузки твердого продукта и широкую отводную трубку. Непосредственно к отводной трубке присоединен приемник — двухгор-лая колба, которая погружается в охлаждающую баню. Конденсация паров в этом случае происходит [c.135]

Ряд преимуществ перед стеклянными приборами имеют массивные металлические, чаще всего медные, блоки для определения температуры плавления, которые нетрудно изготовить в лабораторных мастерских (рис. 92). Блок может быть нагрет до любой необходимой температуры с помощью электрической обмотки, подключенной через ЛАТР. Равномерность и плавность нагрева обеспечиваются высокой теплопроводностью меди и большой массой блока. Важно лишь, чтобы шарик термометра и капилляр находились в непосредственной бли< зости друг от друга и не прикасались к стенкам канала. Капилляр прикрепляют к термометру, либо вводят через специальный канал. Чтобы внутрь блока не попадал холодный воздух, отверстия канала для наблюдения должны быть закрь1ты слюдой или стеклянными плa тинкa И, а каналы для ввода термометра и капилляра — волокнистым асбестом или стекловатой. Снаружи блок тщательно изолируют. [c.178]

Температуру плавления определяют обратным путем, т. е. посредством наблюдения за смещением уровня застывшего продукта при постоянном нагревании. Результаты определения наносят на график, по оси абсцисс которого отложена температура термической обработки, а по оси ордигсат — температура застывания или плавления. По полученной кривой находят максимальную температуру застывания (плавления) исследуемого продукта. [c.336]

Механизм плавления в червячных экструдерах впервые был сформулирован Тадмором [22], исходя из описанных ранее визуальных наблюдений. Модель основана на использовании допущения о том, что расплав является ньютоновской жидкостью, а глубина канала мала. Предполагается также, что поперечные сечения винтового канала и твердой пробки имеют прямоугольную форму (см. рис. 12.8). Обозначим ширину твердого слоя X. Одной из основных моделей является расчет профиля твердого слоя X (г). Результаты такого расчета легко проверить экспериментально. Произведение [c.441]

При проведении любых химических работ необходимо составлять отчеты. В них нужно приводить все данные, необходимые для точного воспроизведения выполненной работы. При составлеиии отчета нельзя полагаться на свою память, необходимо уже в ходе работы в лаборатории делать записи в лабораторном журнале, записывать методики работы и возможные отклонения от вих, протокол,ировать все данные, необходимые для отчета, а также особые наблюдения в ходе эксперимента. В заглавии каждого отчета указывают вид и номер задания и дату работы. При проведении препаративных работ необходимо после краткой записи методики, уравнений реакции, литературных источников дать описание собственного эксперимента, из которого мо кно получить сведения о количестве, концентрациях и чистоте (или изготовителе) исходных веществ, температуре и продолжительности реакции, операциях очистки, выходе (абсолютное количество и процент от теоретического выхода) и исследуемых свойствах конечного продукта (внешний вид, чистота, температура кипения, температура плавления и т. д.). [c.509]

Для определения температуры плавления ишроко применяются приборы, состоящие из нагревательного столика, калиброванного термометра и оптической системы, предназначенной для наблюдения за превращением вещества в процессе нагревания. Температура плавлення, определенная на этом приборе, в отличие от температуры плавления, определенной на приборе, изображенном на рис. 68, не нуждается в корректировке. [c.73]

Возникновение термического анализа связывают с появлением первых термоизмерительных приборов. Практическое нспользование их началось с Г. Д. Фаренгейта, А. Цельсия и Р. Реомюра (XVIII в.). Это позволило установить важный для развития науки факт — постоянство температур фазовых превращении (полиморфные переходы, плавление, кипение, затвердение) индивидуальных химических веществ вне зависимости от их массы и режима нагрева. Благодаря применению ртутных и газовых термометров появилась возможность для проведения термического анализа различных веществ. Однако громоздкость этих приборов и трудоемкость визуальных наблюдений за их показаниями ограничивали использование данного метода в физико-химическом эксперименте и в производственной практике. [c.66]

Проба вещества плавится за счет тепла, поступающего от нагретого шарика термометра, и так как ее масса очень мала, плавление наступает практически в момент достижения температуры плавления даже прн достаточно большой скорости нагревания. Наблюдение за плавлением вещества удобнее вести через ручную монокулярную лупу. Описанный метод позволяет определять температуру плавления веше-ства за 1,5—7 мин с точностью 0,5—0,2°С в интервале температур от 50 до 350 °С. [c.26]

Наблюдение под микроскопом процесса плавления при 50— 00-кратном увеличении по сравнению с определением температу-Ьы плавления в капилляре имеет ряд преимуществ количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно (миллиграммовые нли микрограммовые), поэтому можно работать в икро- н субмикромасштабе. Все изменения, происходящие с ве-(еством в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, юлиморфпые переходы, возгонка и разложение), можно отчетли- [c.113]

После окончания опыта офор.мляют отчет о работе, оспованный 1Сиользованной методике и собственных наблюдениях, где опи-ают практическое выполнение работы. Отчет должен содержат , занне получаемого соединения (по женевской номенклатуре, 1кже тривиальное название), константы, взятые из литерат> р-источников и определенные экспериментально (температуры еиия и плавления, плотность, показатель преломления), урав-ие реакции, количества взятых веществ (в граммах и молях), санне использованной аппаратуры, точное описание практиче- 0 проведения опыта. Если вещества очищались перегонкой, чете следует привести диаграмму кипения или баланс перегон-Кроме того, в отчете указывают выход полученных веществ и водят расчет выхода. [c.184]