Растворители со слоем кипящим

Наиболее быстро развивается промышленное применение колоночной хроматографии — молекулярной и ионообменной. Техника рекуперации паров летучих растворителей, гиперсорбция и сорбция в кипящем слое находят все большее и большее применение в промышленности. Гиперсорбцией называется метод, в котором применяется шихта, непрерывно движущаяся вдоль колонны навстречу газовому потоку. Пройдя внизу колонны зону регенерации, очищенный сорбент вновь поступает в верхнюю часть колонны. При этом возможно осуществление непрерывности сорбционного процесса. При сорбции в кипящем слое поток газа подается снизу с такой скоростью, что вся шихта оказывается взвешенной. Здесь не существуют работающие и отработанные слои, кипит и перемешивается вся. шихта, что создает благоприятные условия для кинетики процесса. [c.126]

Получение щелочного высокоактивного скелетного никеля (по Урушибара). В по возможности большой сосуд (5 л или больше) помеш ают 50 г порошкообразного никельалюминиевого сплава (с содержанием никеля от 30 до 50%) и 500 мл воды. Прибавляют твердый едкий натр без охлаждения и с такой скоростью, с какой позволяет образующаяся пена. [Осторожно Бурно протекающая реакция начинается после индукционного периода ( /г—1 мнн)]. Смесь начинает бурно кипеть. Когда новые порции едкого натра уже не вызывают заметной реакции (для этого требуется израсходовать - 80 г едкого иатра), оставляют стоять 10 мин, затем выдерживают 30 мин на водяной бане при 70 °С. Никель осаждается в виде шлама на дно, водный слой декантируют, катализатор 2—3 раза промывают водой декантацией, затем таким же путем 2—3 раза используемым при гидрировании растворителем. Если этот растворитель не смешивается с водой, то после воды промежуточно используют другую подходящую жидкость, обеспечивающую смешивание. [c.370]

Бензолсульфохлорид экстрагируют 50 мл четыреххлористого углерода (два раза по 25 мл). Экстракт промывают водой и после отделения водного слоя отгоняют растворитель. Бензолсульфохлорид перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с темп. кип. ИЗ— 115° С при 10 мм рт. ст. [c.125]

Верхний, бензольный слой отделяют от нижнего, водного слоя. Из последнего экстрагируют ацетофенон небольшим количеством бензола или эфира. Объединенные бензольные и эфирные растворы промывают разбавленным раствором едкого натра, водой и сушат сульфатом магния или сульфатом натрия. После отгонки растворителей перегоняют ацетофенон (темп. кип. 202° С, темп. пл. 20° С). [c.196]

После добавления всего хлорангвдр еда реакционную массу перемешивают I ч при комнатной температуре и дополнительно еще 2 ч при температуре кипения эфира. Жвдкость разделяется на два сдоя. Верхний слой - растворитель. Нижний кипит при температуре 1210,5-122% (0,45 мм рт.ст.). Выход продукта (П) 8 г (50%), 0(4 = 0.9890, = 1,4603 [ 34б1. [c.239]

Б р о м ф е н и л т р и э т и л г е р м а н. Раствор 24 г триэтилбром-германа в абсолютном тетрагидрофуране прибавляют к магнийорганическому соединению, полученному из 5 г магния и 48 г 1,4-дибромбензола в том же растворителе. Реакционную смесь нагревают в течение 2 час., охлаждают и разлагают раствором хлористого аммония. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром, эфирный экстракт присоединяют к органическому слою, сушат, отгоняют растворители, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,2 г 4-бромфенилтриэтилгермана с т. кип. 126—129° (5 мм) /г 1,5560 выход составляет 46,6% от теорет. [3681. [c.137]

Делительную воронку, содержащую раствор экстрагируемого вещества и растворитель (не более /з ее объема), закрывают пробкой и осторожно встряхивают. В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой кверху). После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют в цокое до полного разделения слоев. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в стакан, стараясь не.слить вместе с нижним слоем и верхний. Оставшийся слой (экстракт) выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду и сушат подходящим осушителем. После этого растворитель отгоняют на бане. Обычно это не вызывает никаких затруднений, так как растворители, применяемые для экстракции, кипят при сравнительно низких температурах. [c.37]

Образец НПАВ, очищенный от полиэтиленгликолей, расплавляют на водяной бане. В делительную воронку на 0,5 л вносят 100 мл жидкого НПАВ и такой же объем смеси бензола и петролейного эфира (т. кип. 70—100°С) в соотношении 1 9. Закрыв воронку стеклянной притертой пробкой, взбалтывают содержимое в течение 5—6 мин, после чего закрепляют воронку в штативе и выдерживают до полного расслоения системы. Если нижний слой (НПАВ с солюбилизированным растворителем) затвердел, осторожно подогревают воронку в стакане с горячей водой до расплавления ПАВ. Затем сливают нижний слой в фарфоровую чашку и удаляют из него растворитель выпариванием на кипящей водяной бане под тягой. НПАВ возвращают в делительную воронку, предварительно замерив его объем. [c.203]

Фснил-л1-диоксан [520). К смеси 1350 г 37%-пого раствора- формалина (16,6 моль) и 96 г H2S00 прибавляют 624 з (6 молъ] стирола. Смесь перемешивают при температуре около 93° С (чуть ниже т. кип.) D течение 7 ч. Посла охлаждения до комнатной температуры прибавляют бензол и верхний слой промывают до нейтральной реакции. Растворитель отгоняют, а продукт фракционируют в вакууме. Получают 32 г стирола. Быкод 4-фенпл-л(-диоксана 805 г 80% от теоретического) т. кип. )9° С (2 хж рт. ст.). [c.784]

В круглодонную трехгорлую колбу емкрстью 6 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 140 г (2,07 моля) цинковой фольги (примечание. 2), разрезанной на мелкие кусочки, и приливают 150 мл ранее приготовленной смеси. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на глицериновой бане до 80—90° (температура бани). Происходит энергичная реакция, смесь сильно вспенивается и закипает (примечание 3). Затем остаток реакционной смеси приливают по каплям с такой скоростью, чтобы реакционная масса кипела (после приливания половины смеси необходимо усилить внешний нагрев). После окончания прибавления смеси содержимое колбы, при перемешивании, нагревают до кипения еще 2 часа (в случае необходимости можно оставить на ночь) и охлаждают водой колбу. В колбу приливают 500—600 разбавленной (1 1) соляной кислоты и растворяют осадок. Бензольно-толуольный слой отделяют в делительной воронке, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный раствор перегоняют вначале при обычном давлении, а после отгонки растворителей—из колбы Клайзена с дефлегматором Вигре в вакууме. Вначале отгонку веду.т при давлении 50—60 жж рт. ст., чтобы удалить остатки толуола и эфира бромуксусной кислоты, а затем собирают фракцию с т. кип. 107—108°/7 мм рт. ст. (примечание 4). [c.812]

В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают смесь 60 мл копц. серной кислоты и 100 мл бензола. К этой смеси при охлаждении льдом в течение 45 мин прибавляют раствор 0,1 моля циклогексанона и 0,27 моля азотистоводородной кислоты в 250 мл бензола. Затем к реакционной смеси прибавляют 150 г толченого льда, отделяют водный слой, подщелачивают его, добавляя конц. NaOH, и извлекают беизолом. Вытяжки сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а пентаметил ентетразол перегоняют в вакууме. Т. кип. 194 С при 12 мм рт. ст. т. пл. 60 °С. Дистиллят перекристаллизовывают из бензола. Выход 50%. [c.280]

В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и двумя капельными воронками, помещают половину водно-этаноль-ного раствора сернистого натрия, полученного растворением 268 г (1,11 моля) КагЗ-ЭН О в 0,25 л воды и 0,3 л этанола. Оставшееся количество раствора помещают в одну из капельных воронок, а в другую - 192 г (0,745 моля) 1,4-дибромгептана. При кипячении и интенсивном перемешивании равномерно и одновременно прибавляют за 1 ч содержимое обеих воронок, затем смесь кипятят еще 2 ч. После охлаждения добавляют 100 мх пентана, отделяют верхний слой, а нижний экстрагируют 50 мл пентана. Экстракт Присоединяют к основному продукту, отгоняют растворитель и перегоняют сульфид на колонке эффективностью 8 г. т. Получают 77 г неочищенного сульфида с интервалом кипения 70—95 С/12 мм (главным образом 90-95°С/12 мм). Сульфид нагревают с натрием при 120 С в течение 1 ч, отфильтровывают и перегоняют повторно. Получают 71 г 2- -про-пилтиолана, выход 73%, т. кип. 87,5° С/40 мм, По 1,4864, с/1° 0,9310. Степень чистоты 2- -пропилтиолана (по данным ГЖХ, примечание 4) составляет 70% основной примесью является 2-этилтиан [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология