Этиловый эфир бромуксусной кислоты

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР БРОМУКСУСНОЙ кислоты [c.504]

В конической колбе емкостью 2 л приготовляют смесь 800 мл бензола, 700 мл толуола, 334 г (2 моля) этилового эфира бромуксусной кислоты и 196 г (2 моля) циклогексанона (примечание 1). [c.812]

Выход ЭТИЛОВОГО эфира (1-оксициклогексил-1)-уксусной кислоты составляет 260—303 г (70—82 % от теоретического, считая на этиловый эфир бромуксусной кислоты). [c.813]

Этиловый эфир у-бромкапроновой кислоты (57% из 0,24 моля октена-1 и 0,96 моля этилового эфира бромуксусной кислоты при добавлении по каплям 0,025 моля перекиси диацетила, растворен- [c.417]

Этиловый эфир бромуксусной кислоты (65—70% в расчете на бромуксусную кислоту воду удаляют азеотропной перегонкой с бензолом) [81. [c.287]

Этиловый эфир бромуксусной кислоты. Для этерификации можно применить прибор, рассмотренный при описании получения безводной щавелевой кислоты ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 522) однако в данном случае отделитель устроен так, что более легкая жидкость возвращается в реакционную колбу, а более тяжелую (воду) спускают из нижней части отделителя. Можно пользоваться несколько более простым прибором, в котором отделитель для воды имеет вид, изображенный на рис. 21 (примечание 7). Неочищенную бромуксусную кислоту помещают в 3-литровую колбу вместе с 610 мл спирта (9,9 моля, избыток) и 950 лгл бензола. Для ускорения реакции туда же прибавляют около 1,5 лiл концентрированной серной кислоты (примечание 8) и кипятят смесь на водяной бане, причем во время реакции воду из отделителя сливают и измеряют. От бензола отделяется около 296 мл жидкости (состоящей примерно на 50% из спирта и на 50% из воды) в это количество входит вся вода, образующаяся [c.505]

Пары этилового эфира бромуксусной кислоты чрезвычайно раздражающе действуют на глаза. Препарат необходимо хранить в герметически закрытых сосудах и применять в открытой посуде только в хорошо действующем вытяжном шкафу. [c.506]

Этиловый эфир бромуксусной кислоты является сильным лакриматором, а потому при обращении с ним следует соблюдать осторожность. В расчете на тот случай, если бромистый эфир прольется, необходимо для его нейтрализации иметь под рукой 10%-ный водный раствор аммиака. [c.519]

В опытах с применением этилового эфира бромуксусной кислоты аминокислота была получена с выходом 71—78%. [c.276]

Малоновый эфир (160 г) медленно прибавляют к охлаждаемому и перемешиваемому раствору этилата натрия, полученному растворением 23 г натрия в 350 мл абсолютного спирта, после чего медленно добавляют 160 г этилового эфира бромуксусной кислоты. Смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат сульфатом натрия и испаряют растворитель. Очистку осуществляют путем фракционированной перегонки (примечание 1). [c.277]

К смеси 20 г уксусной кислоты и 3,5 г (по теории 3,4 г) сухого красного фосфора постепенно прибавляют 230 г сухого брома. Реакционную массу в случае необходимости охлаждают. После добавления всего брома смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 5 час. При этом выделяется значительное количество непрореагировавшего брома. Затем смесь обрабатывают 2—3-кратным избытком (по сравнению с рассчитанным количеством) абсолютного спирта. Реакционную массу разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают раствором бикарбоната натрия, сушат и с помощью фракционированной перегоНки выделяют этиловый эфир бромуксусной кислоты, т. кип. 159° (примечание 12). [c.367]

Этиловый эфир бромуксусной кислоты [1] имеет т. кип. 154—155° при 759 мм рт. ст. [c.368]

Бромуксусная кислота легче расщепляет диэтиловый эфир, который вводится в реакцию с фтористым бором, ч ем алиилиру-ется бромистым аллилом. Например, 27,4 г бромуксусной кислоты, 26 г бромистого аллила и 2,7 г эфирата фтористого бора, нагретые в течение 20 час. на кипящей водяной бане, дают 2 г этилового эфира бромуксусной кислоты. [c.55]

Сильное разбавление реакционной смеси и постепёкное добавление этилового эфира бромуксусной кислоты предотвращйет побочную реакцию, ведущую к образованию этилового эфира янтарной кислоты, [c.743]

Бутадиенсульфон 1,1 -Дихлор-1,3-дибромбу та н Этиловый эфир бромуксусной кислоты а.р-Дихлордиэтиловый эфир [c.43]

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР БРОМУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (БРОМУКСУСНОЭТИЛОВЫЙ ЭФИР) [c.236]

Триэтиловый эфир 1-фенилпропан-2,2,3 -трикарбоновой кислоты (95% из этилового эфира бензилмалоновой кислоты, этилового эфира бромуксусной кислоты и этилата натрия) [84]. [c.335]

В Присутствии тетрабутиламмонийбромида в водном растворе илн 18-крауна-б в бензоле бензилбромид также реагирует с азидом калия, образуя бензилазид с выходом 87% [68] если же применять эфир полиэтиленгликоля, то выход бензилазида повышается до количественного [4]. Достаточно гладко в условиях межфазного катализа (ТБАБ или 18-краун-6) [68, 69] проходит замена брома на азидную группу в этиловом эфире бромуксусной кислоты [68] и метиловом эфире 3-гидрокси(илн метокси)-3-фенилпропионовой кислоты [69]. [c.58]

Для повышения выхода были исследованы другие варианты этого синтеза [49—551, в частности для удлинения углеродной цепи 3-ионона в реакции Реформатского вместо эфиров (-бромкротоновой кислоты использовали этиловый эфир бромуксусной кислоты (ВГСН2СООС2Н5) или броммагний-этоксиацетилена (BrMg = СОС2Н5). Однако и эти варианты синтеза кетона С18 не дали заметного повышения выхода витамина А. [c.18]

Окись 9,10-октагидронафталина [89] реагирует с этиловым эфиром бромуксусной кислоты и цинком, образуя ке-тоспиран и эфир оксикислоты, строение которых ке установлено. [c.35]

Реакция Реформатского (см. статью I). Этиловый эфир бромуксусной кислоты металлический цинк бензол в качестпе раС7-ворите.1я 1—2 часа ири 100 и последующее нагрспание и перогонка (для дегидратации промежуточного эфира р-оксикислоты) выход 50—60%. [c.295]

И только в одном случае этот новый способ синтеза а-ни-троэфиров [ie прицел к положйтельиь1М результатам. Прк действии нитрита натрия на этиловый эфир бромуксусной кислоты реакция протекает очень быстро, но этиловый эфир питроуксус-ной кислоты выделить не удается [15]. Вместо этого в зависимости от температуры реакции были выделены или щавелевая кислота, или фуроксан (V) [15]. [c.128]

П 1943 г. было установлено, что при пзаимодействии бензи-лиденанилина с этиловым эфиром бромуксусной кислоты и цинком образуется р-лактам, а именно 1,4-дифени.лазетиди ШН-2 (ХЛО. с выходом 56% [И]. [c.510]

Этиловый эфир бромуксусной кислоты является сильным лакри-матором. Работать с ним необходимо под тягой и очень осторожно. [c.743]

К раствору 116 г (0,768 моля) 1-Ы-пирролидиноциклогексе-на-1 в 200 мл абсолютного метанола при перемешивании и кипячении с обратным холодильником прибавляют по каплям в течение 45 мин 193 г (1,15 моля) этилового эфира бромуксусной кислоты. Смесь перемешивают при нагревании еще 2 тс, затем вводят через холодильник 100 мл воды и нагревают смесь еще 2 час. Отгоняют метанол (150 мл), остаток охлаждают, разбавляют 100 мл воды и экстрагируют эфиром (3 х ЮО мл). К этому времени pH водного слоя должен быть равен 2. Соединенные эфирные вытяжки высушивают над безводным сульфатом магния, фильтруют, перегоняют с елочным дефлегматором высотой 15 сл . Сначала отгоняется этиловый эфир бромуксусной кислоты, затем при 95—101° и 1,5 мм рт. ст.— целевой продукт. Выход составляет 81,4 г (58%). При применении лишь одного эквивалента этилового эфира бромуксусной кислоты выход снижается до 40%. [c.112]

Гиппуровая-а-С кислота была получена также аналогичным образом из глицина-2- [10, 11], а получение гиппуровой-а-С кислоты описано Лернером [8]. (Выход 46% в расчете на ацетат натрия). Синтез гиппуровой-С -а-С кислоты из глицина-Сг описан в работах Шепартца (выход 56%) в расчете на этиловый эфир бромуксусной кислоты) [12] и Турина [13]. [c.321]

Синтезы органических препаратов Сб.3 (1952) -- [ c.503 , c.504 ]

Синтезы гетероциклических соединений - выпуск 11 (1979) -- [ c.23 ]

Синтезы гетероциклических соединений Вып11 (1979) -- [ c.23 ]

Систематический качественный анализ органических соединений (1950) -- [ c.159 , c.243 ]

Синтезы органических препаратов Сборник 3 (1952) -- [ c.503 , c.504 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология