Сульфиды, нагреваемые в токе

Подготовленный таким образом центрифугат I нагревают до кипения н пропускают через него ток HjS в течение 2—3 мин. Затем к полученной смеси добавляют равный объем холодной дистиллированной воды и вновь насыщают ее сероводородом в течение 1 — 2 мин. Повторное насыщение сероводородом холодного раствора вызывает полное осаждение более растворимых сульфидов, например, dS, который при повышенной температуре осаждается не полностью. [c.303]

Опыт И. (В вытяжном шкафу ) Через горячий раствор хлорида олова(И) (в пробирке) пропустить ток сероводорода. Полученный осадок промыть водой (декантацией). Убедиться в нерастворимости сульфида олова(II) в растворе сульфида аммония. Слить раствор сульфида аммония, налить в пробирку немного раствора полисульфида аммония и, слегка нагревая, растворить осадок. Что образуется [c.209]

Еллинек и Кюн [742] осаждают висмут сероводородом из разбавленного солянокислого раствора, нагретого до кипе- ния. Осадок сульфида отфильтровывают через тигель Гуча, промывают водой, подкисленной НС1, и сушат в течение полчаса при 110°. Затем тигель с осадком нагревают в токе при 260—300°. При этом сера сублимируется. Полученный чистый сульфид висмута взвешивают. Этот метод — наиболее точный из сульфидных методов. [c.64]

К подготовленной исследуемой пробе в патроне прибавляют 8 мл реактива для восстановления [112] и при помощи проволочки с крючком на конце патрон помещают в аппарат для восстановления. Закрывают пробкой, через которую проходит трубка, подводящая Oj и термометр. Присоединяют поглотительные склянки с ацетатом кадмия и пропускают через прибор ток СО для вытеснения воздуха в течение 3—5 мин. Затем нагревают аппарат на небольшом пламени газовой горелки с такой интенсивностью, чтобы температура 300° С была достигнута через 15—20 мин. При достижении 300° С смесь выдерживают еще 25—30 мин. для окончания процесса восстановления. Затем колбу с сульфидом кадмия отсоединяют от прибора, как указано в предыдущем случае, оттитровывают сульфид-ионы иодометрически, как выше, и пересчитывают на содержание сульфат-ионов. [c.188]

К раствору солей, содержащему приблизительно 0,5 г окислов металлов III группы, прибавляют 20—25 г хлорида аммония и нейтрализуют раствор аммиаком. Объем раствора доводят до 150 мл, прибавляют бумажную массу и нагревают раствор до 60° С. Далее прибавляют по каплям 6 мл солянокислого пиридина и начинают пропускать умеренный ток сероводорода. Спустя 10—15 мин., прибавляют из капельной воронки по каплям при взбалтывании 7 г уротропина в виде раствора (35 мл 20%-ного раствора), колбу переносят на электрическую плитку и продолжают пропускать сероводород еще 45— 60 мин., не доводя раствор до кипения. Далее снимают колбу с плитки и пропускают сероводород до полного охлаждения раствора до комнатной температуры. Осадок сульфида отфильтровывают и промывают 3%-ным раствором нитрата аммония, к которому прибавлено 0,5 мл свежеприготовленного раствора сульфида аммония на каждые 100 мл. Сульфиды выделяются в плотной кристаллической форме, хорощо отфильтровываются и практически не окисляются на воздухе. [c.63]

Анализируемый раствор, 0,3 N по соляной или серной кислоте, помещают в колбу, снабженную двумя отверстиями. Через одно отверстие вставляют согнутую под прямым углом трубку, один конец которой находится вблизи дна колбы. Пропускают медленный ток сероводорода до тех пор, пока после закрытия второго отверстия пробки и взбалтывания колбы пузырьки газа не будут больше появляться в растворе. Осажденные сульфиды отфильтровывают, промывают горячей водой, переносят в фарфоровую чашку и прибавляют 5—10 мл раствора полисульфида натрия или аммония. Чашку накрывают часовым стеклом и слегка нагревают короткое время при постоянном взбалтывании. Разбавляют 10 мл воды, фильтруют и промывают горячей водой. Осадок представляет сульфиды серебра и других катионов четвертой группы. [c.140]

Ход анализа. Навеску материала, содержащего 10—15 мг индия, растворяют в азотной кислоте или царской водке, выпаривают до дыма с 5—10 мл серной кислоты, добавляют соляной кислоты так, чтобы концентрация ее составила около 1 п., нагревают до кипения, и пропускают быстрый ток сероводорода в течение 30 мин. Важно соблюдать указанную кислотность, чтобы избежать выделения индия в виде сульфида вместе с другими сульфидами. После осаждения сульфиды быстро отфильтровывают, промывают осадок и кипятят фильтрат для удаления сероводорода. Затем подщелачивают раствор аммиаком, добавляют небольшой избыток последнего и нагревают раствор с осадком на водяной бане почти до полного удаления аммиака. Фильтруют через плотный фильтр, промывают небольшим количеством воды. Осадок растворяют на фильтре в 15 мл теплой уксусной кислоты (ледяной), повторно пропуская ее через фильтр с осадком до полного растворения последнего. Промывают фильтр еще 10 мл той же кислоты и тремя порциями по 5 мл горячей воды. Фильтрат и промывные воды соединяют. В уксуснокислом растворе находятся индий и железо. Последнее связывают фторидом. Концентрация уксусной кислоты должна составлять в подготовленном для титрования растворе 60%. [c.213]

Метод амальгамирования использован при определении содержания ртути в углях. Помещают 10—200 мг образца в никелевую лодочку и сжигают в потоке кислорода при 400°С, продукты сгорания пропускают через поглотитель, заполненный золотой проволокой, в котором ртуть задерживается в виде амальгамы. Поглотителем наряду с ртутью задерживается некоторое количество паров воды, органических продуктов и сульфидов, которые вносят помехи при измерении абсорбционного сигнала. Поэтому для их удаления проводят вторичное амальгамирование. Первый поглотитель нагревают до 600—700 °С и выделившуюся ртуть задерживают вторым поглотителем. Из второго поглотителя пары ртути потоком кислорода (35 л/ч) направляются в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия Н2 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм. [c.235]

Оловянные руды, содержащие олово в виде его двуокиси, можно также легко разложить нагреванием в токе водорода. Для этого навеску в 0,5 3 руды помещают в фарфоровую лодочку (тщательно перемешивают с 0,3—0,4 3 чистой окиси кальция и нагревают 2 ч при 750° С в токе чистого сухого водорода . По охлаждении переносят лодочку с ее содержимым в коническую колбу и растворяют образовавшееся металлическое олово обработкой разбавленной соляной кислотой при нагревании. Если анализируемая проба содержит сульфиды, то навеску ее перед восстановлением водородом надо или обработать разбавленной азотной кислотой и выпарить досуха, или смешать с полуторакратным по массе количеством окиси кальция, покрыть еще слоем окиси кальция и прокалить. [c.333]

Ход определения. Приготовляют 50—100 мл холодного анализируемого раствора, свободного от ванадия и содержащего 2—2,5% серной кислоты но объему. Пропускают через раствор ток промытого сероводорода в течение ЪО мин и затем еще 15 мин, одновременно нагревая раствор до кипения. Если выделились сульфиды элементов сероводородной группы, их отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый предварительно разбавленной серной кислотой, для удаления органических веществ и затем промывают фильтр с осадком сероводородной водой, подкисленной серной кислотой. К фильтрату прибавляют 15 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, пропускают через раствор ток двуокиси углерода, свободной от кислорода, и кипятят 30—60 мин, пока объем раствора не уменьшится приблизительно до 50 мл. Затем ток двуокиси углерода усиливают, раствор охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и титруют, как указано ниже . [c.445]

По новому способу (рис. 47) концентрат брикетируют с нефтяным пеком. Брикеты в смеси с коксом нагревают в ретортной печи до - 900° в токе генераторного газа. Восстановительная атмосфера способствует возгонке германия в виде GeS вместе с AsgSa, сульфид свинца возгоняется незначительно. Возгоны подвергают окислительному обжигу при 550°. Мышьяк в основном улетучивается в виде AS2O3. Остаток, содержащий 20—30% GeO и 35—50% свинца, обрабатывают концентрированной НС1, отгоняя Ge U [59]. [c.184]

Осадки, окисляющиеся кислородом воздуха, например, сульфид меди (Т) ujS, сульфид цинка ZnS и другие, прокаливают в токе индифферентного газа. Температура и продолжительность прокаливания зависят от природы осадка. Например, гидроокиси металлов содержаг химически связанную воду, которую нельзя удалить при низкой температуре. Для зажигания бумажного фильтра и удаления адсорбированной воды, а также воды, смачивающей поверхность осадка и находящейся в капиллярах трещинах отдельных кристаллов, достаточно нагревать до 600° С. [c.316]

В соответствии с разработанной им методикой выделяют смесь сульфидов Sb и Sn, растворяют их в НС1 (1 1), в полученный раствор прибавляют H2SO4 и выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют конц. H l, винную кислоту и Н3РО4, смесь нагревают до кипения, колбу с раствором погружают в кипящую воду и осаждают Sb пропусканием быстрого тока H2S. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают при 280—300° С в инертной атмосфере и взвешивают в виде ЗЬгЗд. Метод позволяет определять Sb в присутствии значительно превосходящих количеств олова. [c.29]

Продажный перренат калия измельчают до 60 меш и растворяют в горячей 10-процент.ной соляной кислоте. На каждый грамм рения берут приблизительно 100 мл кислоты. В раствор пускают сильный ток водорода до тех пор, пока выделившийся сульфид не скоагулирует. Осадок собирают на асбестовой прокладке или на воронке Бюхнера [3], хорошо промывают раствором сероводорода и затем дестиллированной водой. Сульфид вместе с асбестовой прокладкой переносят в стакан с водой, содержащей аммиак ( 0% по весу). На каждый грамм перрената калия берут 25 мл этого раствора. Суспензию нагревают до 40° и прибавляют 30-процентную перекись водорода до тех пор, пока черный сульфид целиком не окислится и раствор не станет бесцветным. Асбест отфильтровывают, и раствор упаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в горячей воде. К раствору добавляют несколько капель азотной кислоты и нагревают его до кипения для коагуляции небольших количеств выпадающей при этом двуокиси кремния. После фильтрования к раствору добавляют немного аммиака и упаривают досуха. Продукт, состоящий из перрената аммония и азотнокислого аммония, сушат при П0°, переносят в кварцевую лодочку и восстанавливают в кварцевой трубке сильным током сухого водорода. Температуру нужно поднимать медленно, чтобы избежать потери вследствие возгонки . Окончательное восстановление ведут при 1000° в течение 2 час. После охлаждения в токе азота продукт можно извлечь из трубки, где велось восстановление. Выход — 80—90% в расчете на KRe04 чистота рения, приготовленного этим способом,— около 100%. По внешнему виду он похож на металл, в отличие от порошкообразного рения, полученного пря-мьгм восстановлением перрената калия. [c.171]

Сгюсоб 2. Красный фосфор, серу и растворители следует очищать, как указано выше (см. получение P4S3). Тщательно смешивают 100 г красного-фосфора с 173 г серы. Эту смесь порциями по 40—50 г нагрев ют до начала интенсивной перегонки. Охлажденный продукт измельчают в тонкий порошок н перекристаллизовывают из сероуглерода в экстракционном аппарате описанном выше (см. там же). В гильзу экстрактора помещают 40—50 г неочищенного сульфида, а в колбу наливают около 300 мл сероуглерода, который нагревают до сильного кипения. Вследствие малой растворимости P4S7 экстрагирование требует около 48 ч. Выпадающий в виде блестящих кристалликов сульфид перекристаллизовывают повторно в тех же условиях. Кристаллы отсасывают, причем веществр при этом не должно сильно охлаждаться и поглощать влагу из воздуха. Препарат высушивают в токе водорода при 100 °С. [c.589]

К 200 мл нейтрального или слабокислого раствора прибавляют раствор солянокислого пиридина (5 мл концентрированной соляной кислоты разбавляют 25 мл воды и нейтрализуют пиоидином по метиловому красному). Раствор нагревают до кипения, прибавляют 5—10 мл 20%-ного раствора пиридина и пропускают через горячий раствор при взбалтыванни ток сероводорода. Кристаллический сульфид кобальта отфильтровывают и промывают серово-.дородной водой, содержащей несколько капель пиридина. [c.64]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Определение в отсутствие нитрата. В сосуд для очистки газа помещают 10 мл раствора смеси пирогаллола и фосфата натрия. В мерную колбу на 100 мл помещают 10 мл раствора ацетата цинка и ацетата натрия и 70 мл дистиллированной воды, не содержащей серы. Этот раствор служит для поглощения сероводорода газы барботируют через него при помощи стеклянной трубки, которая присоединена к верхней части газопромывной колонки при помощи отрезка резиновой трубки из не содержащей серу резины (прокипяченной в разбавленной щелочи и промытой). В колбу для кислотного разложения помещают аликвотную часть анализируемого раствора менее 2 мл, содержащую менее 300 мкг серы. Добавляют 4 мл только что перемешанного восстановителя, Быстро присоединяют колбу к холодильнику и пропускают ток азота до дна колбы. Применяемый азот очищают пропусканием через раствор хлорида двухвалентной ртути в 2%-ном перманганате калия. Скорость тока азота должна быть 100—200 мл/мин. Нагревают на слабом огне до кипения и кипятят 1 час. Отсоединяют приемную (мерную) колбу, оставляя в ней соединительную трубку, чтобы не потерять прилипший сульфид цинка. Быстро добавляют 10 мл раствора п-аминодиметиланилина, закрывают колбу пробкой, перемешивают, добавляют 2 мл раствора NH4Fe(S04)2, закрывают пробкой и перемешивают. Разбавляют до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность через 10 мин (но не позже чем через 24 часа) на спектрофотометре при 670 ммк или на фильтрфотометре. [c.349]

Растворяют смесь сульфидов олова и сурьмы в разбавленной (1 1) соляной кислоте в конической колбе, прибавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют концентрированным раствором карбоната натрия или едкого натра. Приливают равный объем фосфорной кислоты (пл. 1,3 г/см ) и затем на каждые 100 мл раствора добавляют по 20 мл соляной кислоты. Нагревают до начала кипения, погружают колбу в кипящую воду и осаждают сзфьму быстрым током сероводорода. По окон,-чании осаждения сурьмы, о чем судят но изменению окраски от желтой к красной и осветлению раствора, снижают скорость тока сероводорода до 2—3 пузырьков в минуту, чтобы предупредить осаждение олова. Время от времени, осторожно вращая колбу, перемешивают ее содержимое, пока осадок не станет кристаллическим и черным. Тогда колбу вынимают из бани и разбавляют содержимое ее равным объембм горячей воды так, чтобы сульфид сурьмы, приставший к стенкам сосуда, был полностью смыт. Снова помещают колбу в горячую водяную баню и продолжают пропускать медленный ток сероводорода, пока раствор не станет прозрачным. Несколько охлаждают и фильтруют через тигель Гуча или бумажный фильтр, в зависимости от последующей обработки осадка. Авторы не указывают подробно состава промывного раствора, но, вероятно, наиболее подходящим будет раствор, пр 1ближающийся по составу к анализируемому раствору и насыщенный сероводородом. [c.322]

Ход определения. Приготовляют раствор соли сурьмы в разбавленной (1 4) соляной кислоте. Быстро нагревают до кипения и немедленно осаждают сурьму быстрым током сероводорода при температуре раствора около 90—100° С. После того как сульфид сурьмы окрасится в красный цвет, содержимое колбы время от времени осторожно перемешивают, избегая, однако, размазывания осадка но стенкам. Когда осадок потемнеет, ток сероводорода мож но ослабить. Реакция обычно требует 30— 35 мин и заканчивается, когда весь осадок станет кристаллическим и почернеет. Разбавляют раствор равным объемом воды, перемешивают и снова нагревают, пропуская через раствор сероводород. Когда раствор станет прозрачным, охдаждают его и фильтруют через тигель Гуча, предварительно высушенный нри 280—300° С, охлажденный и взвешенный. Осадок промывают несколько раз водой для удаления кислоты, а потом спиртом. Затем тигель с содержимым высушивают, нагревая его 2 ч при 100—130° С в атмосфере двуокиси углерода, свободного от воздуха, после этого поднимают температуру до 280—300° G и прокаливают еще 2 ч при этой температуре для превращения всей сурьмы в SbaSg и удаления серы. Охлаждают в атмосфере двуокиси углерода, помещают в эксикатор на 15—30 мин и взвешивают в виде SbaSg. [c.326]

Электролит, в котором обычно остается от 0,1 до 1 мг никеля и кобальта (главным образом кобальта), долл ен быть испытан следуюш им образом. Если присутствует марганец, то сначала кипятят раствор с персульфатом аммония, прибавленным в избытке, фильтруют и промывают осадок двуокиси марганца. Фильтрат обрабатывают сероводородом, нагревают его на краю паровой бани 1 ч, фильтруют через маленький фильтр и промывают осадок холодной водой, содержаш ей немного хлорида аммония и бесцветного сульфида аммония. Осадок затем прокаливают сумму окисей никеля и кобальта взвешивают. Этот осадок должен весить не более 1—2 мг, и, при таком малом его количестве, для перечисления на металл можно умножить его массу на 0,75 и результат прибавить к массе осадка на катоде (факторы для перечисления NiO, СоО и С03О4 на металлы равны соответственно 0,786, 0,787 и 0,734). Если масса окисей превышает 2 мг, то следует считать, что электролиз был проведен неудовлетворительно, и поправку вводить по массе металла, полученного прокаливанием окисей в токе водорода (стр. 432). [c.465]

Раствор некоторое время кипятят и к кипящему раствору прибавляют небольшими порциями сульфид натрия в виде 10%-ного раствора. Образуется черный осадок сульфида родия. Раствор кипятят для коагуляции осадка, переносят на водяную баню, где нагревают еще 2—3 часа, а затем охлаждают, осадок отфильтровывают и промывают его 5%-ным раствором Na l, сжигают, прокаливают и отмывают от Nd l несколько раз кипящей водой, подкисленной НС1. Отмытый осадок прокаливают, восстанавливают в токе водорода и взвешивают металлический родий. [c.229]

Сульфид цинка ZnS можно легко перевести в ZnO обжигом в токе воздуха при 650— 700°. Чтобы обеспечить полное разложение ZnS04, образующегося в небольших количествах, продукт реакции нагревают до 950°. [c.382]

В процессе фирмы Шоиниген [30] пропан или природный газ подают вместе с аммиаком в псевдоожиженный слой нефтяного кокса, который нагревается дугой переменного тока, горящей между графитовыми электродами. В реакторе поддерживают температуру 1675 — 1975 °К при осуществлении процесса без рециркуляции выход цианистого водорода превышает 86%. Почти весь непрореагировавший аммиак разлагается на элементы. Как и в предыдущих работах [27. 57], продолжительность контакта оказывает чрезвычайно сильное влияние на получаемые результаты для того чтобы предотвратить термическое разложение цианистого водорода, она не должна превышать 0,5 сек. Как и в работе [36], при добавлении летучих сульфидов, например сероводорода или сероуглерода, или применении высокосернистого нефтяного кокса выход цианистого водорода увеличивается. Считают [30[, что в этом процессе реакция аммиака с углеводородным газом играет более важную роль, чем взаимодействие аммиака с углеродом слоя. [c.306]

Получение. Германит можно вскрыть обработкой тонкоизмельченного минерала смесью азотной и серной кислот. Германий осаждается при этом большей частью в виде двуокиси. От загрязняюпщх примесей его отделяют растворением в 20%-ной Водной соляной кислоте и перегонкой в виде тетрахлорида, который поглош ается водой. Получающуюся в результате гидролиза чистую двуокись германия после обезвоживания восстанавливают до металла сплавлением с цианидом калия и древесным углем или нагреванием в токе водорода. По Джонсону (Johnson, 1935) для переработки больших количеств руды вскрытие производят сухим методом. Для этого тонкоиамельчен-ный германит нагревают до 800° в токе азота, очищенного от кислорода, благодаря чему удаляются примешанные сульфид мышьяка и сера, затем над остатком пропускают сухой газообразный аммиак при 825°. При этом возгоняется GeS,который можно легко перевести в окись обработкой азотной кислотой. Нагреванием окиси в токе водорода или прокаливанием с углем из нее получают металл. [c.563]

Сульфиды щелотаых и щелочноземельных металлов бесцветны. Сульфиды тяжелых металлов, напротив, в большинстве случаев интенсивно окрашены, часто черные. Многие сульфиды при нагревании без доступа воздуха не претерпевают разложения. Но некоторые теряют серу. Так, например, пирит FeSa уже при сильном нагревании распадается на сульфид железа(И) и серу сульфид олова(ТУ) распадается при нагревании на сульфид оло-ва(И) и серу. Устойчивые к нагреванию сульфиды в большинстве случаев можно нагревать в токе водорода при этом они не изменяются. Напротив, при нагревании в токе кислорода или воздуха ( обжиге ) большинство сульфидов переходит в окислы, а иногда частично и в сульфаты. Сульфиды, выпавпше из водного раствора, уже при обычных температурах в значительной степени подвергаются окислению, если они во влажном состоянии долгое время находятся в контакте с током воздуха. При этом [c.788]

Смотреть страницы где упоминается термин Сульфиды, нагреваемые в токе: [c.297] [c.257] [c.415] [c.304] [c.116] [c.61] [c.319] [c.323] [c.84] [c.351] [c.360] [c.70] [c.242] [c.202] [c.174] [c.322] [c.337] [c.12] [c.698] [c.409] [c.467] [c.18] [c.157] [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология