Идентификация высокомолекулярных соединени

В 1957 г. появилось весьма обстоятельное исследование высокомолекулярных нефтяных кислот, выделенных из фракции дистиллятного смазочного масла венесуэльской нефти [47 I. Автор применил большой комплекс современных методов разделения и идентификации высокомолекулярных соединений нефти, поэтому полученные им данные и сделанные на их основе выводы доказательны. Кислоты для исследования были получены в результате перегонки широкой фракции смазочного масла из венесуэльской нефти над едким натром. Остаток от перегонки состоял из приблизительно равных количеств натриевых солей карбоновых кислот и углеводородов. При обработке щелочного остатка разбавленной серной кислотой были выделены свободные карбоновые кислоты. Смесь этих кислот и углеводородов растворяли в бензоле и раствор фильтровали [c.320]

Для идентификации высокомолекулярных соединений применяют реакции термического разложения соединений (300—1000°С) без доступа воздуха в инертной среде — пиролиз. Пиролитическая газовая хроматография широко применяется для идентификации нелетучих и неустойчивых соединений. Идентификацию проводят путем сравнения хроматограмм пиролиза исследуемых соединений (пирограмм) с соответствующими пирограммами эталонных веществ. [c.221]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.65]

Об идентификации СК см. ст. Идентификация высокомолекулярных соединений. [c.250]

В главе В даны характеристика и идентификация высокомолекулярных соединений, характеристика макромолекул в растворе и характеристика макромолекулярных соединении в твердом состоянии. Изложены основные методы определения молекулярных весов полимеров, вискозиметрические определения в растворах и расплавах. Кратко рассмотрены вопросы структуры и механические свойства. [c.4]

Параллельное соединение двух колонок переключающим краном, одним пиролизером и одним детектором (рис. 7.IV). В такой схеме имеется возможность поочередной работы на двух колонках с разными сорбентами, что может быть использовано как при идентификации высокомолекулярных соединений на основе разных фракций продуктов пиролиза, так и при идентификации самих продуктов пиролиза методом разделения на неподвижных фазах разной полярности. [c.31]

Для идентификации высокомолекулярных соединений, не образующих характеристических индивидуальных продуктов пиролиза, могут быть использованы группы соединений однозначно, как и индивидуальные продукты пиролиза, характеризующие исследуемый образец. Такие характеристические группы определены для полиэтилена, полиуретанов на основе простых эфиров, силоксановых полимеров. [c.83]

При использовании полного спектра продуктов пиролиза для идентификации высокомолекулярных соединений с целью получения возможности сравнения результатов определений или данных, получаемых в разных лабораториях, целесообразно пирограммы представлять в форме штриховых диаграмм [9, 21, 50]. В этом случае пиро граммы представляют в виде зависимостей, при этом на оси ординат откладывают в виде штрихов величины, отражающие концентрацию соединений в продуктах пиролиза (высота или площадь пика, отношение площадей пиков двух соединений, отношение площади пика к сумме площадей пиков определенной фракции продуктов пиролиза), а на оси абсцисс - параметр удерживания (время удерживания при заданных условиях эксперимента, относительное время удерживания, индекс удерживания). [c.83]

При рассмотрении воспроизводимости в ПГХ следует отдельно выделить воспроизводимость при качественном анализе (идентификация высокомолекулярных соединений) и воспроизводимость результатов количественного анализа. [c.101]

Нефтяные кислоты, выделенные из фракции дистиллятного смазочного масла венесуэльской нефти, исследованы Д. Кнотнеру-сом. Им использован комплекс современных методов разделения и идентификации высокомолекулярных соединений нефти, поэтому полученные данные и сделанные на их основе выводы достаточно достоверны [19, с. 322]. Установлено, что высшие нефтяные кислоты являются карбоновыми, карбоксильная группа которых соединена с углеводородными радикалами, аналогичными (по составу и строению) радикалам в углеводородах тех нефтей, нз которых кислоты выделены. В молекулах кислот содержатся циклопарафиновые, моноароматические, диароматические и серосодержащие углеводородные радикалы. Полиароматические карбоновые кислоты, в молекулах которых содержится более двух бензольных колец, в нефтях пока не обнаружены. [c.37]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ — установление идентичности (тождественности) исследуемого вещества с известным высокомолекулярным соединением. Определенно свойств для установления природы исследуемого полимерного вещества проводят обычно в следующей последовательности поведение полимера в пла.мени, определение плотности, исследование продуктов деструкции на содержание отдельных э.пементов или низкомолекулярпых веществ, проведение характерных цветных реакций, определение растворимости и элементарного состава. Для установления природы полимера иногда достаточно определить два или три показателя, например для фторопластов характерны внешний вид, плотность и содержание фтора для полиэтилена — внешний вид, плотность и элементарный состав для поливинилхлорида — содержание хлора и растворимость. Для более полной характеристики проводят количественный элементарный аналнз, а также реакции, позволяющие установить строение исследуемого вещества определяют те.мп-ру плавления, мол. вес, фракционный состав, строение с нрименением рентгеноструктурного анализа и т. д. Для установления состава сополимеров применяют инфракрасную спектроскопию и др. методы. [c.64]

В принципе, вероятно, возможно также проводить разделение и идентификацию высокомолекулярных соединений посредством осанедения их из растворов различными осадителями, подобно тому как это делают в качественном неорганическом анализе. Однако этот способ в применении к высокомолекулярным соединениям еще не разработан настолько, чтобы его можно было рекомендовать для всеобщего употребления. [c.142]