Тримезиновая кислота, хлорангидрид

Скорость ноликонденсации хлорангидрида тримезиновой кислоты с алифатическими диолами различного строения [33], как можпо видеть из табл. 54, зависит от химического строения исходного диола, но практически не изменяется с увеличением молекулярного веса диола. [c.141]

Поликондеисация хлорангидрида тримезиновой кислоты с алифатическими диолами в среде дитолилметана [c.142]

Коршак с сотр. [331 полагает, что взаимодействие этиленгликоля с три-хлорангидридом тримезиновой кислоты осуществляется следующим образом [c.142]

Наличие в молекуле хлорангидрида тримезиновой кислоты сильно отрицательного хлора облегчает нуклеофильную атаку на карбонильную группу. Полярные растворители сольватируют дипольный комплекс и облегчают анионоидный отрыв хлора протоном. [c.142]

Получение хлорангидрида тримезиновой кислоты [c.866]

Хлорангидрид тримезиновой кислоты растворим в бензоле, четыреххлористом углероде, ацетоне, эфире. [c.866]

Получение амида тримезиновой кислоты из хлорангидрида тримезиновой кислоты и аммиака [c.866]

Получены не описанные в литературе хлорангидрид тримезиновой кислоты и нитрил тримезиновой кислоты. [c.868]

Скорость поликонденсации существенно зависит от природы гликоля (табл. 2.13 и 2.14) и растворителя. Например, при взаимодействии хлорангидрида тримезиновой кислоты с [c.131]

Получению аморфных структур благоприятствует быстрая полимеризация ниже температур плавления и растворения полимера, когда скорости химических реакций выше, чем скорости образования центров кристаллизации. Межфазная поликонденсация Шеттена — Баумана, при которой хлорангидрид двухосновной кислоты взаимодействует с диамином или диолом, является типичной для реакций, приводящих к образованию аморфных структур. Аналогичная ситуация имеет место для тонкопленочных композиционных мембран, образованных из ле-фенилендиамина и хлорангидрида тримезиновой кислоты [35]. Кристаллизация в таких случаях также затруднена, потому что некристаллические конформации цепи закрепляются водородными связями, которые являются эффективными поперечными связями. Однако кристаллизация все-таки протекает, когда эти связи разрушаются при промывке растворителями, связывающими водород, такими как вода и спирт. [c.240]

В табл. 8 приведены значения констант скоростей к) полиэтерификации хлорангидрида тримезиновой кислоты с диэтиленгликолем, триэтиленглико-лем и полиэтиленгликолем разного молекулярного веса [19]. [c.51]

По новому способу легко удалось получить не описанный еще в литературе нитрил тримезиновой кислоты, хотя и с невысоким выходом (38.4% теоретического количества). Этот нитрил оказался кристаллическим веществом с т. пл. 210—212°. Для синтеза нитрила тримезиновой кислоты пришлось получить не описанный в литературе хлорангидрид тримезиновой кислоты. Интересно отметить, что хлорангидрид тримезиновой кислоты не удалось получить из тримезиновой кислоты и х.чористого тионила при температуре кипения последнего. Без всяких затруднений хлорангидрид тримезиновой кислоты был получен из кислоты и пятихлористого фосфора. Хлорангидрид тримезиновой кислоты представляет собой кристаллическое бесцветное вещество с т. пл. 37—39° и т. кип. 176—177° при 15 мм. Для характеристики хлорангидрида он был превращен в амид тримезиновой кислоты, который представляет собой кристаллическое вещество с т. пл. 380—385°. Тот же амид был получен из тримезиновой кислоты прямым амидированием, действием сульфамида. [c.865]

При кипячении тримезиновой кислоты с хлористым тионилом в течение 12 часов никакой реакции не произошло, и тримезиновая кислота была количественно выделена обратно. Хлорангидрид тримезиновой кислоты удалось без затруднений получить из кислоты и пятихлористого фосфора. Для этого смесь 0.03 г-мол. тримезиновой кислоты (6.3 г) и 0.135 г-мол. пятихлористого фосфора (25.1 г) была помещена в круглодонную колбочку с обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой. Смесь нагревалась при температуре 120—130° в течение 3 часов. По окончании реакции хлорокись фосфора была отогнана в вакууме, а остаток извлечен бензолом. Бензольный раствор был отфильтрован, бензол отогнан, и остаток был перегнан в вакууме. При 175—176° (15 мм) отгоняется чистый хлорангидрид тримезиновой кислоты в виде прозрачной безцветной жидкости. По охлаждении хлорангидрид нацело закристаллизовывается в лучистую массу, плавящуюся при 37—39° (шарик термометра в жидкости). Выход 7.0 г (87.9%). [c.866]

Смесь 0.01 г-мол. хлорангидрида тримезиновой кислоты (2.6 г) и 0.03 г-мол. трихлорфосфазосульфонфенила (8.76 г) нагревается, как это описано выше для фталонитрила. При 70—80° смесь разжижается, и при 180—190° начинают выделяться хлороводород и хлорокись фосфора. Температуру смеси поддерживают при 210—220°, до прекращения выделения хлороводорода и хлорокиси фосфора. Затем реакционную массу охлаждают и обрабатывают 20 мл 20% водного раствора аммиака при охлаждении ледяной водой. Через 3 часч образовавшийся осадок отсасывают, промывают 3 раза по 10 мл водой, переносят в стакан и обрабатывают раствором 4 г едкого кали в 15 мл воды. Осадок, не растворившийся n щелочи, отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50 мл кипящей воды. Таким образом, получено 1.4 г весьма загрязненного нитрила тримезиновой кислоты с нечеткой температурой плавления (113—170°). Для очистки вещество еще 2 раза было перекристаллизовано из кипящей воды (из 30 и 20 мл). В результате получено 0.6 г (З8.40/0) чистого нитрила в виде мелких, бесцветных игол. с т. пл. 2)0—212°. [c.867]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология