Платина извлечение из остатков

Из продуктов электролиза отгоняют метанол и остаток разбавляют водой. В разделительных сосудах водный слой, содержащий растворенную натриевую соль монометиладипината, отделяют от органического, содержащего в основном диметилсебацинат, и промежуточного слоя, в котором сконцентрирована основная часть растворенной платины. Водный слой упаривают и натриевую соль монометиладипината повторно используют для приготовления электролита. Из промежуточного слоя фильтрованием выделяют платиновую чернь, которую направляют на извлечение платины. [c.177]

В фильтрующий тигель сначала сливают отстоявшуюся жидкость,, а затем переносят осадок. Ополаскивают стакан и промывают осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида натрия, нейтральным по крезоловому красному или ксиленоловому синему (pH около 8). Содержащие платину фильтрат и промывную жидкость сохраняют. Тигель с осадком, а также стеклянную палочку помещают в стакан, в котором проводилось осаждение. Небольшое количество осадка, в процессе фильтрования приставшее к краю стакана, лучше снять влажными кристаллами хлорида натрия, положенными палец, чем бумагой или резинкой. Стакан накрывают часовым стеклом и вводят 10—20 мл соляной кислоты, наливая большую часть ее в тигель. Закрытый стакан ставят на водяную баню. Соединения родия и палладия растворяются быстро, а двуокись иридия — значительно медленнее. Осторожно поднимают тигель стеклянной палочкой, обмывают его водой и помещают в стакан емкостью 250 мл. Наливают в тигель 5 мл соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и ставят на водяную баню. Этой обработкой обычно выщелачивают небольшие количества хлоридов из пор дна тигля. Для полного извлечения операцию повторяют со свежей порцией кислоты. Соединяют эту жидкость с основным раствором, добавляют 2 г хлорида натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 2 мл соляной кислоты, разбавляют раствор до 300 мл и повторяют осаждение гидроокисей. Двукратного осаждения обычно бывает достаточно для полного отделения платины от палладия, родия и иридия. Снова растворяют осадок, как было указано выше, и сохраняют раствор для отделения палладия. [c.429]

Для придания большей прочности сетчатому цилиндру, его основание и верх укреплены проволокой, которая приваривается к сетке перед сгибанием ее в цилиндр. На обеих укрепляющих проволочках на равном расстоянии друг от друга наплавляют по три небольших шарика из стекла пирекс . Если эти шарики направлены наружу по отношению к цилиндру, то металл электрода можно легко защитить от касания стенок пробирки при введении и извлечении электрода. Шарики на электроде можно получить, прикоснувшись расплавленным концом стеклянной палочки диаметром 1 мм к проволоке. Большая часть стекла немедленно оттягивается, и остаток сплавляется в круглый шарик нагреванием платины и стекла. Если в стекле появятся трещины, которые могут привести к захвату электролита, шарики исправляют сплавлением их с электродом. [c.213]

Остаток металлов от предыдуш,ей обработки смывают минимальным количеством воды обратно в стакан и воду выпаривают на бане, фильтр озоляют и остаток количественно переносят в тот же стакан. Высушенный остаток в стакане нагревают для растворения платины и золо га на водяной бане с 50—100 мл 15%-ной царской водки (110 мл соляной и 40 мл азотной кислоты разбавляют водой до 1 л) в течение 2—3 часов. Раствор фильтруют через небольшой двойной фильтр нз плотной бумаги, остаток иридия и других платиноидов осторожно смывают горячей водой на фильтр и тщательно промывают. Стакан следует протереть кусочком фильтровальной бумаги с помощью стеклянной палочки или пальца для извлечения всех кристалликов иридия (и др.), которые прочно пристают к стеклу. Бумагу и фильтр переносят в фарфоровый тигель и озоляют при возможно более низкой температуре, во избежание потерь осмия. Остаток после озоления восстанавливают водородом. [c.414]

Определение железа, никеля, меди и свинца. 1—3 г платины растворяют в царской водке. Раствор выпаривают на водяной бане досуха. ЗатбМ выпаривают еще три раза досуха с НС1. Сухой остаток растворяют в подкисленной соляной кислотой воде, доводят объем раствора до 200— 300 мл, прибавляют НС до концентрации 2% и осаждают платину каломелью (см. гл. IV, стр. 108). Осадок платины отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, а затем горячим полунасыщенным раствором ацетата аммония и снова водой для извлечения остатков хлористого свинца. [c.289]

Они дают такую пропись 18 г дважды перегнанного над натрием пиррола были растворены в 60 мл ледяной уксусной кислоты и гидрировались с 0,5 г окиси платины. Водород все время поглощался очень вяло и временами совсем переставал поглощаться, но катализатор реактивировался встряхиванием реакционной смеси с кислородом. Спустя 45 час. было добавлено еще 0,3 г свежей окиси платины после 96—100 час. встряхивания было поглощено теоретическое количество водорода. После оседания платины темно окрашенный раствор был декантирован, уксусная кислота нейтрализована концентрированным едким натром (с обратным холодильником для уменьшения потерь легколетучего пирро-лидина), добавлен избыток едкого натра, и смесь перегонялась с паром, пока дестиллат не перестал давать щелочной реакции на лакмус. Дестиллат (около 1 л) был подкислен соляной кислотой и выпарен на водяной бане досуха. Темно окрашенный вязкий остаток обработан 40-проц. едким натром и извлечен эфиром после высушивания эфирного раствора сульфатом натрия и [c.35]

Вскоре после этого Крэг и Гиксон [61] описали очень схожий процесс, при котором, однако, работа велась не при обычном давлении, а при б ати. Описанный на стр. 18 аппарат для гидрирования был при этом модифицирован все соединения и проводка заменены на металлические и только на сосуде для гидрирования с давлением было применено резиновое гплотнение. 10 мл высушенного хлористым кальцием и свежеперегнанного пиррола были растворены в 100 мл абсолютного спирта и раствор встряхивался с немного большим, чем эквивалентное, количеством концентрированной соляной кислоты (6 мл) и 0,2 г окиси платины. При 6 ати водород тотчас поглощался реакция закончилась в течение 6 час. Затем катализатору дали осесть, раствор декантировали и добавили новую порцию спиртового раствора солянокислого пиррола. Третья порция переработана такн е без заметного снижения активности катализатора, при применении чистого пиррола. Затем спирт был отогнан под уменьшенным давлением, неизмененный пиррол извлечен эфиром и остаток подщелочен едким кали. При разгонке основания пирролидина была выделена фракция, кипящая при 86—88°, вышекипящие части получены лишь в малом количестве. Сведения о выходе отсутствуют. [c.36]

Для остатка, полученного после извлечения кислотой бисульфатного сплава, может потребоваться дополнительное обогащение. Последнее лучше всего производить на небольших неполированных деревянных лотках или осторожным смыванием из одного стакана в другой посредство.м тонкой струи воды из промывалки отмученную фракцию снова промывают до полного выделения в концентрат всех частиц, напоминающих по внешнему виду металл. Выделенный таким путем концентрат вы Сушивают, взвешивают и обрабатывают царской водкой. Полученный раствор декантируют или отфильтровывают и вьвпаривают досуха сухой остаток дважды выпаривают с соляной кислотой, затем кислый раствор хлоридов с умеренным избытком хлористого аммония выпаривают до начала кристаллизации солей. При этом может выделиться желтый кристаллический осадок (платина) зеленовато-желтый 402 [c.402]

Пробу массой 5-10 г тонким слоем помещают в чашку из плавленого диоксида кремния или платины. Если необходимо, то для облегчения разложения и (или) улучшения извлечения микроэлементов вводят добавки веществ, например, 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты или 7%-ного раствора нитрата магния. Пробу высушивают, обугливают в выпарной камере (рис. 5) и затем нагревают в печи при 450 °С (иногда, если используют добавку нитрата магния, при х 500°С) в течение ночи. Следует избегать воспламенения пробы. Если осталось неокислен-ное органическое вещество, то остаток смачивают водой или азотной кислотой, разбавленной (1 2), высушивают досуха и вновь нагревают в печи. Образовавшуюся золу смачивают небольшим количеством воды, затем добавляют 10 мл хлороводородной кислоты, разбавленной (1 1), и выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в хлороводородной кислоте, разбавленной (1 9), или в другом растворителе. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология