Высушивание веществ

Одним из самых эффективных лабораторных способов высушивания является сушка в вакууме при нагревании. Для быстрого высушивания веществ в вакууме достаточно лишь небольшого повышения температуры. В лабораториях чаще всего используют вакуум-сушильные шкафы с электрообогревом. При работе с небольшими количествами веществ целесообразно пользоваться пистолетными сушилками (рис. 84). Высушиваемый продукт в специальной лодочке 1 помешают в резервуар 6. Последний обогревается парами кипящей жидкости. Нужную температуру сушки создают путем подбора органического растворителя с подходящей температурой кипения. Упрощенный вариант сушилки изображен на рис. 85. Вещество в резервуар 6 помещают в бюк-се или широкой пробирке. [c.162]

Более полное удаление и количественное определение гигроскопической воды в веществах достигается методом, аналогичным тому, который применяют для определения кристаллизационной воды, т. е. высушиванием вещества до постоянной массы при 105—130 С. [c.164]

Из других методов определения гигроскопической влаги можно назвать высушивание вещества в эксикаторе. При этом надо подобрать осушающие вещества, которые характеризуются определенным давлением пара. Применение таких осушающих веществ имеет особенное значение при определении гигроскопической влаги в некоторых препаратах, содержащих также непрочно связанную гидратную воду. Далее существенно, что высушивание в эксикаторе над осушающим веществом идет при низкой температуре. Это имеет значение при высушивании веществ, легко-окисляющихся при нагревании. [c.110]

Первый из них имеет фиолетовую окраску, второй-светло-зеленую, а третий-темно-зеленую. Убедиться в том, что для них характерна указанная структура, можно, осаждая ион С1 действием иона + и удаляя гидрат-ную воду (соответственно нуль, одну или две молекулы) высушиванием вещества над НзЗО. [c.221]

Оксид фосфора (V) является прекрасным водопоглощающим и водоотнимающим средством. На этом основано его использование в эксикаторах (сосудах для высушивания веществ), при проведении реакций дегидратации и т. д. [c.401]

Осадок необходимо высушить, т. е. освободить от находящегося в нем растворителя. Для высушивания на воздухе обычно бывает достаточно поместить влажное вещество, особенно если оно промыто этанолом, на уложенную в несколько слоев фильтровальную бумагу или на глиняные тарелочки. Более быстрое и интенсивное удаление влаги происходит при нагревании вещества инфракрасными лампами на плитках (разд. 46.1.1) или в сушильном шкафу. Высушивание веществ с применением по- [c.515]

АКВАМЕТРИЯ — методы количественного определения воды в неорганических и органических соединениях. Простейшим мегодом А. является высушивание вещества в сушильном шкафу до постоянной массы, [c.12]

Высушивание веществ после фильтрования и промывки проводят различными спосо бами. Вещество можно высушивать на фильтре, вынув его из воронки, расправив и положив на фильтровальную бумагу, чашку и т. п. на открытом воздухе ИЛИ в сушильном шкафу. После окончания фильтрования на воронке Бюхнера или воронке с пористой пластиной некоторое время продолжают отсасывание, продувая воздух через вещество и тем самым высушивая его. [c.51]

Лиофилизацией называется метод высушивания веществ в замороженном состоянии. В процессе замораживания не происходит ороговения вещества и не теряется их химическая активность. Вещество получается рыхлым, пористым, обладающим большой поверхностью и высокой скоростью растворения. Метод лиофилизации используется также для выделения полисахаридов из водного раствора. [c.52]

ВЫСУШИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ Высушивание газов [c.293]

Рис. 62. Высушивание веществ под вакуумом t — вакуум-эксикатор 2 — манометр 3 — предохранительная склянка.

Прп высушивании веществ в эксикаторах на . их дио помещают осушитель (табл. 8). [c.299]

Более полное высушивание веществ, "устойчивых при температурах 100—110° С, и химической посуды проводят в сушильных шкафах (рис. 34). Вещества, разлагающиеся при нагревании, а также гигроскопичные, высушивают в эксикаторах (см. рис. 16) над водоотнимающими веществами [c.24]

Эксикаторы можно использовать также для медленного высушивания вещества или для хранения гигроскопичных веществ. В этом случае применяют стеклянные [c.16]

Для более полного высушивания вещество помещают в сушильный шкаф (рис. 29), где идет его постепенное разогрева- [c.22]

В меньшей мере известен тот факт, что тщательное высушивание веществ, т. е. удаление последних следов сорбированной воды, приводит к резкому изменению физико-химических констант. Когда метиловый спирт высушили фосфорным ангидридом в течение 9 лет, то температура кипения спирта вместо 66 оказалась 120 °С. Аналогичная сушка была проведена с таким хороша изученным веществом, как металлическая ртуть, при этом температура кипения ртути с 358 поднялась до 425 °С. Но достаточно было этим препаратам на мгновение соприкоснуться с влажным воздухом, как их температура кипения вернулась к обычному значению. [c.17]

Высушивание в эксикаторе. Высушивание веществ, не выдерживающих нагревания, можно проводить [c.195]

Высушивание. Вещество, полученное в виде мелкокристаллического порошка, просушивается в течение I—2 дней в бумажной кювете, прикрытой сверху листом фильтровальной бумаги, после чего можно определять его температуру плавления. Высушивание можно ускорить, поместив перекристаллизо-ванное вещество в фарфоровой чашке на кольцо, под которым на расстоянии 10—20 см находится другое кольцо с сеткой, обогреваемой горелкой. Теплый воздух обеспечивает более быстрое испарение растворителя. При таком методе высушивания нельзя допускать перегревов, которые могут привести к плавлению и даже обугливанию вещества. [c.22]

Простейший прибор для высушивания вещества в вакууме представляет собой палец , соединенный вакуумным шлангом с предохранительной склянкой и водоструйным насосом (рис. 9). Осушаемое вещество помещают в палец , который закрывают каучуковой или пришлифованной пробкой, после чего включают водоструйный насос. [c.23]

Обычно высушивание вещества можно считать завершенным, когда гранулы осушителя после стояния в течение 30 мин будут свободно перекатываться по дну колбы при легком ее наклоне. [c.46]

Не применяют пр> высушивании веществ в вакууме при повышенных температурах [c.49]

После этого раствор фильтруют, к фильтрату прибавляют 100 мл спирта и подкисляют его (в вытяжном шкафу) до кислой реакции на конго, медленно (в течение получаса) прибавляя около 400 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес. 1,19). Подкисленную смесь помещают в холодильный шкаф на 4—5 час. и имидазол-4,5-дикарбоновую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 18 см. Осадок переносят в 1-литровый стакан, перемешивают с 400—500 мл воды и снова фильтруют. На воронке его промывают последовательно тремя порциями воды по 150 мл, двумя порциями метилового спирта по 75 мл и, наконец, 75 мл эфира. После высушивания вещества на воздухе выход его составляет 90—100 г (43—48% теоретич.) температура плавления кислоты 280 (с разложением). [c.256]

Метод изотермической перегонки требует тщательного высушивания веществ и длительного проведения эксперимента, так как скорость перегонки обратно пропорциональна величине молекулярного веса полисахарида. [c.148]

Рис. 115. Прибор для высушивания вещества в вакууме при нагревании (пистолет) /—реторта 2—цилиндрический сосуд Л—колба.

Высушивание в эксикаторе. Высушивание веществ, не выдерживающих нагревания, можно проводить также в экс11каторе, содержащем водопоглощающие вещества (см. стр. 154). Этот способ высушивания является самым безэпасны. л, однако он длителенл1 про- [c.158]

Для обеспечения максимального выхода реакцию можно проводить в атмосфере инертного газа (HaS, СО2, N2 и т. п.), что предотвращает окисление двухвалентного германия атмосферным кислородом. Однако для этого требуются дополнительная аппаратура и известный навык. На практике инертные газы не применяют, так как сероводород, выделяющийся из реакционной смеси, препятствует доступу воздуха. Влияние атмосферного кислорода становится заметным лишь на конечной стадии процесса. Иодид четырехвалентного германия, который обычно примешан к двухвалентной соли, полностью улетучивается при высушивании вещества. Он может быть извлечен также экстрагированием с помощью бензола, в котором иодид двухвалентного германия растворяется лишь незначительно. [c.105]

Эффективность операций по очистке можно контролировать аналитическими методами, путем определения физических констант или спектроскопически (см. разд. 6 этой части). Высушивание веществ как особенно важный метод их очистки рассматривается в первую очередь. [c.128]

Нагревание. Как видно из табл. И, для удаления воды нет необходимости нагревать вещество до 100°. Даже при значительно более низкой температуре давление водяного пара достаточно велико, чтобы можно было достигнуть полного высушивания в относительно короткий срок. Это обстоятельство следует иметь в виду при высушивании веществ, не устойчивых к нагреванию Однако в ряде случаев, в частности при удалении кристаллизационной воды, нередко требуются более жесткие условия, а именно, нагревание до 105—120° (иногда еще выше) или же нагревание в вакууме. [c.28]

Если желательно избежать нагревания, например, при высушивании веществ, разлагающихся при повышенной температуре, то этого легко можно достичь, пользуясь вакуумом. Как видно из табл. И, при 15—25°, т. е. при средней комнатной температуре, давление пара воды колеблется в пределах примерно 13—24 мм. Следовательно, при таком же разрежении, создаваемом обыкновенным водоструйным насосом, испарение воды осуществляется с той же скоростью, как и при 100° и атмосферном давлении. [c.31]

При высушивании вещества в вакуум-эксикаторе не следует держать последний присоединенным водоструйному насосу в течение нескольких часов, как иногда поступают. Если эвакуированная система не пропускает воздуха, то, как только будет достигнуто возможное при данной температуре воды разрежение, движение воздуха из эксикатора к насосу практически прекратится и пары воды начнут диффундировать из насоса к высушивающему средству в эксикаторе. [c.31]

Высушиваемое веш,ество помеш,ают в трубку 1, обогреваемую парами жидкости, кипящ,ей в колбе 2 и конденсирующейся в обратном холодильнике 3. В небольшую колбу 4 помещают высушивающее вещество, например фосфорный ангидрид. Применяя для обогревания этого прибора жидкости с различной температурой кипения (табл. 12), можно осуществить высушивание вещества при нужной температуре. [c.32]

Рис. 172. Прибор для высушивания вещества в капилляре при иагревании.

Применяют для медленного высушивания веществ илй хранения осадков, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикатор представляет собою толстостенный сосуд с конусообразной нижней частью, в которую помещают суши-тель — вещество, поглощающее влагу (рис. 7). Сверху эк- [c.101]

Если работу приходится прерывать, бюкс оставляют в эксикаторе. Это удобно в том отношении, что высушивание вещества будет продоллоться в нем вследствие поглощения водяных паров хлоридом кальция. Разумеется, высушивание в эксикаторе будет происходить только в том случае, если шлиф его хорошо смазан. Однако перед взвешиванием бюкс с веществом следует снова высушить в сушильном шкафу. [c.163]

Для высушивания веществ при температурах до 250°С и для сушки посуды применяются электрические сушильные шкафы с терморегу-ляторами, позволяющими поддерживать нужную температуру с точностью 5 С. Вакуум-су шильные электрические шкафы используются для сушки веществ под вакуумом при нагревании. [c.83]

Следует избегать сильного перегревания, в особенности под КОН0Ц выпаривания, так как это может привести к разбрызгиванию и термическому разложению вещества. Когда получится сиропообразная кашица осадка, выпаривание следует прекратить и дальше продолжать высушивание вещества в сушильном шкафу (см. п. 10). [c.21]

Диморфолиноацетил)флуореион (V). К 2,4 л мор-фолина прибавляют порциями 805 г IV при перемешивании в течение 1 ч с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 50 °С (при более высокой температуре возможно осмоление). Дают выдержку З /з ч при 50 °С, контролируя методом ТСХ содержание IV (должно остаться не более 0,5%), затем 1 ч при 5°С, Реакционную массу разбавляют 1,6 л охлажденного до 5°С метанола, перемешивают 15 мин и осадок отфильтровывают. Продукт для отделения от смолистых примесей промывают путем перемешивания с 900 мл метанола в течение 30 мин, отфильтровывают и для отделения гидробромида морфолина промывают перемешиванием 30 мин с 4 л воды при 20 °С. Вновь отфильтровывают, промывают на фильтре 2 раза по 0,5 л воды и без высушивания (вещество лабильно) используют на следующей стадии. [c.66]

Аллоксан-моногидрат. В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 730 мл уксусной кислоты, 95 мл воды и 162 г (1,62 моля) хромового ангидрида (примечание 3). Пускают в ход мешалку и нагревают смесь до 50". В течение получаса к раствору добавляют небольшими порциями 180 г (0,83 моля) бензальбарбитуро-вой кислоты, а для поддержания температуры в пределах 50—60" колбу охлаждают в бане с холодной водой. После того как вся кислота будет прибавлена, для завершения реакции продолжают перемешивание и поддерживают температуру при 50—60° с помощью бани с теплой водой в течеиие еще получаса. Обычно аллоксан-моногидрат начинает кристаллизоваться из еще теплого раствора. Затем смесь охлаждают до 15 и фильтруют. Полученный препарат промывают на фильтре холодной ледяной уксусной кислотой до тех пор, пока промывная жидкость не потеряет зеленой окраски затем с целью высушивания вещество промывают эфиром. Выход [c.12]

Без направляющей трубки прибор не надежен. Можно применять специальные направляющие зажимы, однако они не представляют особого преимущества. Во время работы в колбе А находится вещество, а в колбе Б — осушитель. Д представляет собой паровую баню, а Е — подходящую подставку. При применении высококачественной вакуумной смазки прибор, собранный из двух обычных 5-литровых колб, держит вакуум в 2 мм в течение суток. Такой эксикатор с двумя отделениями особенно удобен для синтетических работ. Использование его часто дает возможность опустить одну из операций, так как колба А, в которой проводилась реакция или производилось упаривание, может одновременно служить также для высушивания вещества или применяться в качестве сосуда, в котором будет проводиться последующая реакция. Во время высушивания вещество можно перемешивать, вращая весь прибор. Кроме того, в определенных пределах такой эксикатор может быть сделан любого требующегося размера. Желательно покрыть колбы с внешней стороны тонкой пленкой какой-либо растворимой пластмассы, чем сильно снижается возможность несчастных случаев когда покрытые таким образом эвакуированные колбы во время опытов разрывались , разбрасывание осколков было весьма незначительным. Сравнительные опыты при работе с чрезвычайно гигроскопичной сиропообразной массой показали, что в вакуум-эксикаторе указанной формы при одинаковом количестве осушителя процесс можно проводить почти в два раза быстрее, чем в обычном эксикаторе. Если колбу А слегка подогревать, то эффективность описанного прибора окажется по меньшей мере в четыре раза выше эффективности обычного эксикатора (Ф. Пингерт, частное сообщение). [c.431]

Если желательно избежать нагревания, например, при высушивании веществ, разлагающихся при повышенной температуре, пользуются сушкой при пониженном давлении. При разрежении, создаваемом водоструйным насосом, и при температуре 15—25° С испарение воды осуществляется примерно с такой же скоростью, как при 100° С и атмосферном давлении. Часто высушивание в вакууме сочетают с применением высушивающих средств, для чего служат вакуум-эксикаторы. В эксикаторах или вакуум-эксикато- [c.44]

В приборе, который называется пистолет Абдергальдена (рис. 13), может быть достигнуто наиболее полное отделение твердого вещества от растворителя, в том числе и от кристаллизационно связанного растворителя, который в большинстве случаев не удаляется при высушивании вещества на воздухе или в вакуум-эксикаторе. Подлежащее осушке вещество помещается во внутреннюю трубку прибора. В реторту 5 помещают твердый поглотитель (например, Р2О5 — для удерживания воды, КОН — для удерживания уксусной кислоты и т. д.). Внутреннее пространство прибора вакуумируется с помощью водоструйного или масляного насоса. В колбу 1 наливают воду или другую негорючую жидкость и доводят ее до кипения. Пары этой жидкости, конденсирующейся внутри рубашки 2, обогревают трубку с веществом, что способствует полному и быстрому высушиванию. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология