Дифенилтиокарбазид

Дифенилтиокарбазид. Полученную, как было указано выше, соль переносят в 1-литровый стакан и при непрерывном перемешивании от руки (примечание 2) нагревают (в вытяжном шкафу) на водяной бане, температуру которой поддерживают в пределах 96—98 " (прнмечание 3). Примерно через 10—15 мин. соль размягчается, становясь похожей на карамельную массу, окрашивается в желтый цвет, вспенивается и выделяет сероводород. Примерно через 20—30 мин. начинает выделяться аммиак. Как только будут обнаружены первые признаки характерного запаха аммнака (примечание 4), стакан снимают с бани, помещают на 1 мин. в сосуд с холодной водой, а затем немедленно ставят в колотый лед. После этого к содержимому стакана прибавляют около 150 мл абсолютного спирта и смесь слегка нагревают, чтобы размягчить массу до состояния, в котором она напоминает карамель (примечание 5) полученную массу перемешивают до тех пор, пока она не превратится в зернистый осадок. Смесь оставляют стоять в течение 1 часа при комнатной температуре, после чего осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают 50 мл абсолютного спирта (примечание 6). Выход неочищенного дифенилтиокар-базида составляет 100—125 г (60—75% теоретич., считая на фенил-гидразин примечание 7). [c.228]

Дитизон. Неочищенный дифенилтиокарбазид прибавляют к раствору 60 г едкого кали в 600 мл метилового спирта, помещенному в 1-литровую круглодонную колбу. Последнюю погружают в кипящую водяную баню исмесь кипятят с обратным холодильником точно в течение 5 мин. (примечание 8). Красный раствор охлаждают ледяной водой и фильтруют без отсасывания. К фильтрату при энергичном перемешивании механической мешалкой прибавляют I н. раствор серной кислоты (900—1 100 мл), охлажденный до О " прибавление продолжают до тех нор, пока реакция раствора на конго не будет кислой (примечание 9). Сине-черный осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают ЪО мл холодной воды (примечание 10). Сырой карбазон растворяют в 500 мл 5%-ного раствора едкого натра, смесь фильтруют с отсасыванием, фильтрат охлаждают в бане со льдом и немедленно подкисляют охлажденным до 0° 1 и. раствором серной кислоты (требуется около 650 мл) [c.228]

Дифенилтиокарбазид не имеет отчетливой температуры плавления. Имеются указания на то, что это соединение при 130 становится зеленым и при 150° плавится, образуя темнозеленую жидкость, которая при дальнейшем нагревании разлагается. [c.230]

Дифенилтиокарбазон (дитизон) и дифенилтиокарбазид. Эти реагенты не имеют большого значения для обнаружения кобальта. При встряхивании хлорофор.много раствора дитизона с аммиачным раствором солей кобальта образуется красновато-фиолетовый дитизонат [435, 706, 709], что было предложено использовать для обнаружения кобальта [707]. Дитизон при- меняется для извлечения кобальта из разных растительных и животных материалов перед его определением различными методами [827, 1037, 1154] (см. гл. 9). [c.51]

Этанольный раствор дифенилтиокарбазида дает с солями кобальта желтый осадок в нейтральной среде и красный — в слабощелочном растворе [1192] аналогично реагируют многие другие ионы. [c.52]

Дифенилтиокарбазид также можно применять для открытия серебра. При добавлении нескольких капель 5%-ного спиртового раствора реагента к разбавленному нейтральному раствору соли серебра образуется красно-коричневый осадок, в слабощелочной среде — темно-синий, а в аммиачной среде — темно-красный осадок [1310]. [c.51]

Дифенилтиокарбазид. Полученную соль нагревают в пробирке на водяной бане при непрерывном размешивании. Происходит выделение сероводорода, и продукт становится желтоватым и вязким. Как только появляются пары аммиака, пробирку охлаждают водой, а затем льдом. Затем приливают 1,5. нл абсолютного спирта и при хорошем размешивании слегка нагревают. [c.116]

Дитизон. Полученный дифенилтиокарбазид добавляют к раствору 0,6 г едкого кали в 6 мл абсолютного метилового спирта, нагревают с обратным холодильником на водяной бане и на короткое время доводят до кипения. Окрашенный раствор охлаждают льдом, центрифугируют и декантируют во вторую пробирку. Прн встряхивании жидкость подкисляют по конговой бумажке, на что расходуется около 7 мл 1 н. раствора серной кислоты. Темно-синий осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 5% растворе едкого натра раствор центрифугируют и вновь выделяют продукт 1 н. раствором серной кислоты. Эти операции необходимо проводить с растворами, охлажденными льдом. Полученный осадок с помощью центрифугирования отмывают водой до тех пор, пока полностью не будут удалены ноны 50 , затем его сушат в сушильном шкафу при 40°. Для окончательной очистки дитизон экстрагируют эфиром в экстракторе. [c.117]

Цинк и его сплавы Любое Дифенилтиокарбазид, щелочь, пропиловый или этиловый спирт, двуокись титана Розово-лиловый [c.240]

Для обнаружения ионов меди в присутствии ионов железа н никеля на бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем четыре-пять капель воды. Хроматограмму обрабатывают раствором дифенилтиокарбазида. При наличии нонов меди, никеля и железа вблизи центра пятна появляется серо-зеленая или зеленая зона соединения меди, а дальше — сине-фиолетовая зона соединения никеля. Ионы железа с дифенилтиокарбазидом окраску пятна не изменяют. [c.248]

Определение иоиов цннка. Продукты коррозии снимают 0,5—1 н. раствором едкого натра. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора и обрабатывают раствором дифенилтиокарбазида. При наличии ионов цинка появляется яркое розовое пятно. Для обнаружения ионов цинка в присутствии кадмии, меди, железа, никеля, свинца и олова на бумагу наносят каплю 0,5 н. раствора едкого натра, затем каплю анализируемого раствора и четыре-пять капель щелочи. Хроматограмму обрабатывают раствором дифенилтнокарба-знда. При наличии нонов цинка на периферии пятна появляется розовая или розово-фиолетовая зона соединения цинка. [c.249]

При восстановлении дитизона цинковой пылью в щелочном растворе образуется дифенилтиокарбазид С1зН14М45 [82] . Он образуется так же, как промежуточное соединение при обычном способе получения дитизона, и превращается в дитизон при дисмутации в спиртовом растворе щелочи [c.27]

Чистый дифенилтиокарбазид кристаллизируется в виде бесцветных призм, т. разл. 140°. [c.27]

По некоторым данным [26], дифенилтиокарбазид образуется также при восстановлении карбазона сульфидом аммония, что, однако, не подтвердилось при проверке. [c.27]

Около 50 г сырого дифенилтиокарбазида растворяют в 900 мл этилового спирта при кипячении в течение короткого времени, раствор отфильтровывают горячим и охлаждают до 10—0°. Перекристаллизованное вещество отсасывают и промывают три раза по 20 мл бензола. Выход 2—2,5-кратнып около 35 г белого продукта, т. е. 40—50%-ный выход, отнесенный к одноза-мещенному фенплгидразину. Плавится при 145—150° с разложением. [c.378]

Циклические полярограммы по Кемуле, полученные на висящем ртутном электроде, содержат катодный пик, соответствующий этой электродной реакции, и анодный, обусловленный обратной реакцией. Однако различие в потенциалах пиков АЕ намного превышает теоретическую величину 10 мв, характерную для обратимой реакции. Использование остеклованного угольного электрода вместо ртутного для снятия циклических полярограмм дало возможность наблюдать, кроме отмеченных пиков, еще один анодный пик, появление которого было приписано окислению дифенилтиокарбазида до дитизона. В случае хелата меди на циклических кривых присутствует еще дополнительный анодный пик окисления меди. [c.260]

При нагревании тиомочевины и ее производных с фенилгидр-азинсм образуется серусодержащий гомолог дифенилкарбазида— дифенилтиокарбазид. Это тиосоединение тоже реагирует с никелевыми солями, образуя фиолетовый продукт. Однако метод обнаружения, основанный на конденсации тиомочевины с фенилгидразином, значительно менее чувствителен. [c.565]

Мембраны примененных ион-селективных электродов состоят из раствора в хлороформе хелата Си(П) с салицилальдоксиматом [348] и раствора хелата Hg(II) с дифенилтиокарбазидом также в хлороформе [c.112]

Сравнительная чувствительность реакций с применением дифенилкарбазида, дифенилтиокарбазида и дифенилтиокарбазона [c.151]

Синтезы органических препаратов Сб.3 (1952) -- [ c.228 ]

Справочник показателей качества химических реактивов Книга 1,2 (1968) -- [ c.365 ]

Синтезы органических реактивов для неорганического анализа (1947) -- [ c.71 ]

Синтезы органических препаратов Сборник 3 (1952) -- [ c.228 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология