Дитизон, очистка

Товарный тетрахлорид углерода для работы с дитизона-тами подвергают очистке. Для этого проводят его промыв-1 ку порциями концентрированной серной кислотой (взятой в количестве 5—10 % от объема ССи) до тех пор, пока" последняя порция не перестанет окрашиваться. Затем его обрабатывают сухой известью для удаления серной кислоты и перегоняют в присутствии небольшого количества извести. [c.252]

Дитизон (очистка). Растворяют 0,5 г дитизона в хлороформе. Промывают 4 раза в делительной воронке порциями по 50—75 мл аммиака (1 99). Хлороформенную фазу отделяют, а объединенный аммиачный экстракт фильтруют через ватный тампон в делительную воронку. Добавляют по каплям перегнанную НС1 (1 1) до кислой реакции и экстрагируют выпавший дитизон 2—3 порциями по 15—20 мл хлороформа. Объединенный экстракт промывают дважды водой и осторожно выпаривают хлороформ при бО С (4ии = 61,2 °С). Очищенный дитизон высушивают в эксикаторе. [c.130]

Для регенерации использованного в анализе хлороформа (содержащего дитизонаты тяжелых металлов) его обрабатывают в делительной воронке сначала разбавленным раствором аммиака (1 9), а затем разбавленной серной кислотой (1 20), сливая каждый раз нижний слой и выбрасывая водный слой. Затем хлороформ обрабатывают 1 %-ным нейтральным раствором гидрохлорида гидроксиламина, как описано выше, и перегоняют. Сильно загрязненный хлороформ сначала перегоняют, затем подвергают очистке и снова перегоняют. Очистку можно провести по методике очистки тетрахлорида углерода (см. Дитизон). [c.253]

Регенерацию загрязненного в анализе тетрахлорида углерода проводят таким же способом. Очистку можно про- 3 водить и по методике очистки хлороформа (см. Дитизон) без добавления этанола в приемную колбу. [c.252]

Дитизон, 0,2%-ный раствор в четыреххлористом углероде. Приготовление реактива и очистка его описаны на стр. 140. [c.157]

Дитизон. 30 мл дитизона растворяют в 1 л хлороформа или четыреххлористого углерода. Раствор дитизона должен быть приготовлен за 2 дня перед применением, его хранят в темном месте при охлаждении. Перед применением проверяют чистоту раствора. В пробирку вносят 5 мл раствора, промывают 5 мл 1% раствора аммиака, сильно встряхивая в течение 1 мин. Раствор применим, если слой органического растворителя бесцветный или окрашен в слабо-желтый цвет. Если раствор дитизона загрязнен продуктами окисления, то слой органического растворителя окрашен в желтый цвет и его подвергают очистке. Для этого 40 мг дитизона растворяют в 250 мл хлороформа или четыреххлористого углерода, переносят в делительную воронку на 1 л, встряхивают в течение 15 мин. Далее добавляют 500 мл 0,02 н. раствора аммиака и вновь встряхивают 5—10 мин. Оставляют в покое до расслоения жидкостей. Дитизон переходит в водный слой, а продукты окисления остаются в слое органического растворителя. Слой органического растворителя отделяют, а аммиачный слой несколько раз промывают растворителем, добавляя его по 10—12 мл. После очистки аммиачный слой должен иметь чисто-зеленую окраску. Затем к аммиачному слою добавляют 125 мл органического растворителя и 12 мл раствора соляной кислоты, встряхивают до тех пор, пока дитизон не перейдет в слой органического растворителя. Отделяют органический слой, содержащий дитизон, и про.мывают его бидистиллированной водой затем доводят растворителем до 1 л и добавляют 5 мл воды, насыщенной сернистым ангидридом. Раствор хранят в стеклянной таре из темного стекла при [c.242]

Препятствующие анализу вещества. Дитизон является очень чувствительным реактивом, поэтому необходима очень тщательная очистка воды и реактивов от тяжелых металлов, которые взаимодействуют с дитизоном. Однако при определении серебра не требуется тщательно очищать дитизон и реактивы от тяжелых металлов, так как титрование серебра производят в кислой среде, где многие металлы не мешают анализу. Определению мешают платина, палладий, ртуть, а также медь и висмут, если их содержание в 10 и более раз выше содержания серебра. Значительно большие затруднения вызывают анионы, которые связывают серебро в труднорастворимые соединения, галогениды, роданид и др. Поэтому воду, применяемую для работы, лучше очищать при помощи анионитов в ОН-форме. Мешают также сильные окислители азотистая кислота, перманганат, хромат и другие, которые разрушают дитизон. [c.143]

Проведение очистки. Отработанный четыреххлористый углерод отделяют от водной фазы. Если жидкость остается мутной, то ее дополнительно фильтруют через бумажный фильтр. Для разрушения дитизонатов металлов и удаления непрореагировавшего дитизона встряхивают четыреххлористый углерод в течение 5 мин. дважды порциями (по 150 мл) 5 п. раствора едкого натра и разделяют слои в делительной воронке. Далее его отмывают от щелочи 2—3 порциями дистиллированной [c.85]

Однако такой способ очистки иногда недостаточен. Для более полной очистки в вымытый сосуд помещают небольшой объем 10" %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, взбалтывают 1 мин и выливают. [c.144]

Очистка дитизона. Для фотометрического определения цинка готовят 0,02%-ный раствор очищенного дитизона в хлороформе. Для этого 0,2 г дитизона растворяют в 20 мл хлороформа и проводят очистку раствора экстракцией. Раствор помещают в делительную воронку вместимостью 600 мл, добавляют 200 мл 2%-ного (по объему) раствора аммиака и хорошо взбалтывают. Дити-зон при этом переходит в аммиачный слой. Слой хлороформа отделяют и выбрасывают. Добавляют еще 5 мл хлороформа, снова перемешивают и сливают слой хлороформа. Промывку порциями по 5 мл хлороформа продолжают до тах пор, пока слой хлороформа не перестанет окрашиваться в красный цвет. [c.47]

Нами в качестве фона для определения висмута был выбран раствор НС1, который легко получается в чистом состоянии двукратной перегонкой в кварцевой посуде, и КС1, который получали очисткой с дитизоном или пропусканием через колонку, заполненную битым коричневым стеклом [7], в случае определе- [ ния свинца и таллия. При определении висмута на фоне Ш НС1 мешающими элементами будут железо, медь и, вероятно, свинец (сурьмы в концентрации вплоть до 2 -10 М обнаружено не было). Было проверено влияние этих примесей. Введение [c.176]

Магний сернокислый. 10%-ный раствор водного сернокислого магния подвергают очистке при помощи дитизона, после чего его упаривают и выделяют кристаллизацией. [c.272]

Наиболее чувствительным реактивом на цинк служит дитизон, позволяющий определять до 0,5у 2п. Правда, крайне высокая чувствительность реактива является в некотором отношении и его недостатком, так как при этих условиях бывает трудно достичь стабильных результатов. Требуется оЧень тщательная очистка реактивов и посуды. [c.59]

Для очистки дитизона готовят насыщенный его раствор в четыреххлористом углероде или хлороформе и фильтруют через сухой бумажный фильтр. Отфильтрованный раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 1—2%-ный раствор аммиака и взбалтывают. [c.320]

Лаборатория, в которой проводятся анализы с помощью дитизона, должна быть обеспечена ассортиментом посуды и аппаратов, применяемых только для этой цели, так как первичная очистка их от следов мешаю- [c.66]

Очистка и регенерация четыреххлористого углерода. Из четыреххлористого углерода плохого качества или из отходов его после проведения определений с дитизоном можно путем очистки получать препарат, пригодный для приготовления растворов дитизона, Так как разложение четыреххлористого углерода ускоряется при повышении температуры, а кислоты являются катализаторами этого процесса и так как основными агрессивными примесями являются вещества, действующие как окислители, четыреххлористый углерод следует сначала нейтрализовать, затем подвергнуть перегонке при возможно более низкой температуре в присутствии соответствующих восстановителей. Специфически чистый четыреххлористый углерод получается, если перед перегонкой его обрабатывают некоторым количеством дитизона. Отходы четыреххлористого углерода,содержащие большие количества или N , следует обрабатывать отдельно или просто выливать [38 ]. [c.85]

Это соединение не растворяется в водных растворах кислот и щелочей, но растворяется в хлороформе и четыреххлористом углероде, образуя раствор желтого или коричневого цвета. Дифенилтиокарбадиазон взаимодействует с металлами. Этот продукт окисления иногда присутствует в продажном дитизоне, очистка последнего основана на нерастворимости тиокарбадиазона в аммиаке (см. ниже). [c.152]

Не всегда бывает необходимо применять очищенный дитизон очистку можно проводить в одну стадию при приготовлении раствора дитизона-реагента. Торговый препарат дитизона растворяют в хлороформе и экстрагируют разб. ЫН40Н, как указывалось выше продукт разложения остается в органической фазе, а дитизон переходит в водную фазу. Ее фильтруют, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты и осадок экстрагируют хлороформом. Концентрацию полученного раствора определяют спектрофотометрически величину экстинкции раствора, замеренную при длине волны 606 нм в кювете I I см, делят на 40,6,- 10 — молярный коэффициент экстинкции. [c.143]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Вода дистиллированная для определения дитизоновым методом очищается перед началом анализа встряхиванием в течение 1 мин с 10 мл 0,1 % раствора неочищенного дитизона в СС1д или СНС1з. Если органическая фаза при этом не изменяет зеленого цвета, то очистку закапчивают отделяют водный слой, а органический отбрасывают. При изменеини зеленого цвета дитизона очистку повторяют. [c.25]

В лаборатории института Гипроникель разработан способ электролитического получения никеля чистоты 99,9999% с применением нерастворимого анода. Из раствора N 012, приготовленного растворением карбонильно го никеля, удаляют примеси железа, кобальта, меди и других более электроположительных металлов с помощью электролитической очистки. Окончательную очистку от меди производят дитизоном, а доочистку от железа — купфероном. Экстрактором служат чистые ССЦ или С2Н5О. Электролиз ведут в растворе 150 г/л N1 в виде ЫЮЬ при температуре 70°, п ютности тока 1300 а/м . Катодом служит титан, анодом — чистейший графит. Полученный осадок нагревают в течение нескольких часов в вакууме при 1400°, при этом никель теряет водород, кислород, углерод, а также цинк, олово, кадмий, оставшиеся после электролитической очистки. [c.585]

Существует способ очистки дитизона в хлороформе раствором аммиака, содержащим аскорбиновую кислоту, которая в щелочном растворе восстанавливает продукт окисления дитизона дифенилтиокарбодиазон обратно в дитизон, а не прореагировавший при синтезе реагента дифе-нилтиокарбазид окисляет в дитизон. Независимо от исходной марки дитизон всегда получается одинаковым. Очищенный дитизон в течение года сохраняется без изменений. В растворах дитизона в тетрахлориде углерода желтой окраски не получается. [c.143]

Для очистки растворяют 1 г дитизона в 100 мл хлороформа в стакане, перемешивая раствор и разминая крупинки дитизона стеклянной палочкой. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 0,5—1,0 л, добавляют 10 мл 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 мл разбавленного (1 100) аммиака. Содержимое воронки энергично взбалтывают 2 мин, воронку оставляют в вертикальном положении до полного расслоения жидкостей. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в аммиачном растворе не оказалось капель хлороформа. Аммиачный раствор сливают в стакан. В воронку с хлороформом сно-ва добавляют 10мл 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 мл разбавленного (1 100) аммиака и производят повторную экстракцию. Операцию экстракции повторяют до тех пор, пока аммиачный раствор не будет окрашиваться после встряхивания в оранжевый цвет. Собранный в стакан аммиачный раствор дитизона осторожно (при размешивании) нейтрализуют разбавленной (1 1) соляной кислотой, прибавляя ее до тех пор, пока весь дитизон не выделится в виде темных хлопьев, а цвет раствора не перейдет из красно-оранжевого в бледно-зеленый. Выпавший дитизон отфильтровывают через стеклянную фильтрующую воронку № 2 или 3, промывают 2—3 раза 1 %-ным раствором аскорбиновой кислоты и высушивают на воздухе. [c.143]

Дитизон. Полученный дифенилтиокарбазид добавляют к раствору 0,6 г едкого кали в 6 мл абсолютного метилового спирта, нагревают с обратным холодильником на водяной бане и на короткое время доводят до кипения. Окрашенный раствор охлаждают льдом, центрифугируют и декантируют во вторую пробирку. Прн встряхивании жидкость подкисляют по конговой бумажке, на что расходуется около 7 мл 1 н. раствора серной кислоты. Темно-синий осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 5% растворе едкого натра раствор центрифугируют и вновь выделяют продукт 1 н. раствором серной кислоты. Эти операции необходимо проводить с растворами, охлажденными льдом. Полученный осадок с помощью центрифугирования отмывают водой до тех пор, пока полностью не будут удалены ноны 50 , затем его сушат в сушильном шкафу при 40°. Для окончательной очистки дитизон экстрагируют эфиром в экстракторе. [c.117]

Для очистки дитизоната этнлмеркурхлорида от дитизонатов других металлов, избытка дитизона и продуктов его окисления Б. Н. Изотовым рекомендована адсорбционная хроматография на окиси алюминия и хроматография в тонком закрепленном слое силикагеля КСК. Этилмеркурдитизонат обнаруживается на хроматограмме в виде окрашенного в желтый цвет пятна с К —0,56—0,62 (в системе н-гептан-хлороформ-2 5) и — [c.348]

НЫЙ раствор дитизона в СС1< или СНС1з (при необходимости предварительной очистки навеску дитизона массой 30—40 мг растворяют в 100 мл органического растворителя. [c.422]

Насколько метод экстракции проще и удобнее других методов, можно судить хотя бы по следующему примеру. Речь идет о выделении кадмия из смеси продуктов деления или отщепления. Экстракция хлороформным раствором дитизона в довольно неблагоприятных условиях (тартратный раствор, pH 13) позволяет извлечь кадмий. ча одну экстракцию с 77 %-ным выходом и с коэффициентами очистки от других продуктов деления от 10 (для цинка и таллия) до 10 (для церия, кобальта и других элементов). Хроматографическое выделение с помощью анионита за один цикл позволяло получить кадмий с теми я е коэффициентами очистки, но с меньшим выходом (62 %) и, конечно, требовало значительно больше времени. Меньше времени, чем в иоследнем случае, потребовало выделение кадмия осаждением с помощью тиомочевины и соли Рейнеке, но это было выделение с носителем, выход был еще ниже (48%), но коэффициенты очистки были выше (для цинка 103) [3]. [c.12]

Дитизон, 0,002%-ный раствор в СС1 или H I3. Приготовление и необходимую очистку реактивов см. Свинец (стр. 140), Титр раствора дитизона устанавливают по стандартному раствору соли ртути, в 1 мл которого содержится 1,0 мкг ртути, проводя с ним те же операции, как при анализе пробы сточной воды. Если содержание ртути в анализируемой воде ниже 0,01 мг/л, применяют 0,0002%-ный раствор дитизона. [c.144]

Промывной раствор (NH40H+K0N+Na2SO3). К 175 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. прибавляют 15 мл 10%-ного раствора K N ч.д. а. и 7,5 мл 10%-ного раствора КагЗОз ч. д. а. (раствор сульфита можно освободить от следов свинца экстрагированием дитизоном тем же способом, какой указан для очистки тартрата натрия). Смесь доливают до 100 мл дистиллированной водой. (Осторожно, яд ). [c.142]

Гйдроксиламин солянокислый - 20 г вещества растворяют в 40-50 мл дистиллированной водн, прибавляют 3-4 капли 0,1% раствора фенолового красного и по каплям аммиака до розовой окраски раствора. Произвозят очистку 0,01 раствором дитизона в СС 1 , порциями по Ю мл, до прекращения изменения цвета дитизона. Промывают от дитизона чистым да бесцветных экоттктов. Раствор нейтрализуют перегнанной E I (l l) до желтого цвета и доводят очищенной водой до 100 нл. [c.513]

Сегнетова соль - 33 раствор. 50 г сегнетовой соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды и очищают дитизоном (сн. очистку гидроксиламина солянокислого, бо без добавки аммиака и последующей нейтрализации). [c.513]

Применяемые растворы. 1. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, содержащий 1—2 мг дитизона в 100 мл. Для очистки дитизона растворяют навеску от 30 до 40 мг в 100 мл органического растворителя. Затем раствор отфильтровывают от нерастворившегося остатка и взбалтывают последовательно с несколькими порциями разбавленного КН ОН (1 100). Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, добавляют 50—100 мл органического растворителя, подкисляют 1 %-ным раствором На504 до кислой реакции и выделившийся при этом дитизон извлекают при встряхивании. Раствор дитизона в органическом растворителе отделяют и разбавляют тем же растворителем до 500 мл. Раствор сохраняют под слоем 1%-ной НзЗО в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Он содержит примерно 6—7 мг дитизона в 100 мл. Перед применением его разбавляют органическим растворителем до необходимой концентрации. [c.547]

Для проверки чистоты в очищенный сосуд гюмещают 20 Jчл воды, обработанно дитизоном (стр. 75), добавлением 1—2 капель 1 н. раствора ч стого аммиака доводят среду до pH 9,5 и вводят 0,5 мл 25 мкЛ4 раствора дитизона в хлороформе (стр, 92). Сосуд закрывают пришлифованной пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. Если фаза органического растворителя не становится бесцветной, то приходится еще раз повторить очистку сосуда. [c.70]

Если посула недостаточно чистая, то при встряхивании воды с раствором дитизона меняется оттенок изумрудно-зеленой окраски этого раствора. В присутствии нескольких микрограммов металлов группы дитизона окраска раствора заметно изменяется и переходит в фиолетовую или красную. Особенно сильно удерживаются на шероховатых поверхностях тяжелые металлы (шлифы ). В случае, если поверхность стеклянного сосуда си.гьно загрязнена тяже.чы.ми. металлами, рекомендуется сосуд предварительно обработать 10%-ным раствором плавиковой кпслоты [38 ]. После спуска плавиковой кислоты сосуд тщательно прополаскивают водой. Нельзя прикасаться руками (особенно руками, смазанными кремом, так как кремы всегда содержат цинк ), к краям вымытых сосудов и к внутренним поверхностям. Кварцевая посуда поддается очистке легче, чем стеклянная. Хорошие результаты получаются уже после нескольких часов пропарнваиия кварца, в то время как для стекла на это приходится затрачивать несколько дней (стр, 72). [c.70]

При определении металлов группы дитизона пр 1ме-няются растворы аммиака различных концентраций. Для очистки растворов дитизона, так же как и для одноцветных спектрофотометрических определений, пользуются 0,01—0,03 п. растворами аммиака. Для нейтрализации и для приготовления буферных растворов применяют 15 и. раствор аммиака. [c.76]

ВОДЫ (по 150 мл каждая) и пропускают через двойной складчатый фильгр для отделения последних капель воды После такой предварительной очистки к отрабо тайному четыреххлористому углероду добавляют 0,5 г/л твердого дитизона и выдерживают в течение 1 часа па водяной бане при 35°. Отгонк) недут в стеклянном перегонном аппарате с фракционной колонкой при разрежении 40—50 мм рт. ст. и температуре водяной бани примерно 35°. Холодильник н приемник охлаждают ледяной водой или измельченным льдом. После того как в колбе останется Ч20 часть начального объема, перегонку прекращают, а оставшуюся жидкость вместе с осадком отсасывают и отбрасывают. Дистиллят вновь переносят в колбу и перегоняют в вакууме уже без добавления дитизона. [c.86]

Тверл.ый дитизон. может быть получен п виде 100%-ного вещества (см. примечания на стр.. 379). Однако растворы дитизона в чечыреххлористом уг.теродс легко поддаются очистке (стр. 91 ел.) таким образом, применение менее чистого дитизона также не вызывает особых затруднений . Все же применяемые препараты дитизона квалификации ч. д. а. не должны содержать более 2% примесей [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология