Раствор дитизона

Однако значительно более ценным свойством дитизона и дитизонатов является чрезвычайно интенсивная окраска их растворов в хлороформе или четыреххлористом углероде. Ничтожные количества металлов порядка 1-10 г (и менее) можно легко обнаружить но окраске дитизонатов. Раствор дитизона в СС1 окрашен в зеленый цвет. При встряхивании этого раствора с водным раствором солей ряда металлов (Си, РЬ и др.) образуются соединения металлов (дитизонаты), растворимые в четыреххлористом углероде растворы окрашены в интенсивно красный или желтый цвет. Различные катионы реагируют с дитизоном при различных pH это позволяет определять некоторые катионы в смесях. Кроме того, для анализа смесей связывают мешающие металлы в комплексные соединения. Содержание металла определяют обычно фотометрированием экстракта. [c.116]

Выполнение реакции. 2—3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора (составленного из равных объемов 2 н. растворов уксусной кислоты и ацетата натрия), 4—5 капель I н. раствора тиосульфата натрия для связывания в комплексные соединения Ag -, Bi +-, Pb -, u -ионов и 1—2 мл 10%-ного раствора дитизона (приготовленного иа хлороформе). В присутствии Zn -ионов слой органического растворителя окрашивается в красный цвет. [c.66]

Pb + u +, Sn2+, Sb3+ K N, pH 8-10 Раствор дитизона в хлороформе [c.106]

Для приготовления раствора сравнения 0,258 г нитрата свинца растворили в 250 мл воды. После обработки 5 мл раствора дитизоном было получено 50 мл окрашенного раствора. Окрашенное соединение экстрагировали 10 мл хлороформа, и оптическая плотность хлороформного слоя оказалась 0,35.- [c.64]

Из 10,0 мл раствора, содержащего 50 мкг кобальта, последний извлекли порциями по 5,0 мл раствора дитизона в хлороформе. Сколько экстракций следует провести, чтобы понизить концентрацию кобальта в водной фазе до Ы0- г-иоц/л, если коэффициент распределения 4,5 [c.193]

При встряхивании водного раствора соли свинца с неводным раствором дитизона некоторое количество молекул дитизона переходит в водный раствор и частично диссоциирует на ионы [c.261]

Раствор уксуснокислого натрия необходимо предварительно очистить от примесей. Для этого его встряхивают в делительной воронке с небольшими порциями раствора дитизона до тех пор, пока зеленый цвет последней порции раствора не перестанет изменяться. [c.262]

Часть хроматограммы, относящуюся к иону алюминия, смочите при помощи кисточки раствором ализарина. Что наблюдается Часть хроматограммы цинка обработайте раствором дитизона (в тетр а хлориде углерода). Отметьте положение и цвет пятен катионов. [c.441]

Из азотнокислых щелоков, полученных при обработке урановых руд, можно экстрагировать полоний раствором дитизона (дифенил-тиокарбозон) в хлороформе [376]. [c.433]

Для получения 0,005%-ного раствора дитизона к 25 мл 0,02%-ного раствора добавляют 75 мл. Раствор готовят в день употребления. [c.221]

Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50-—70 мл, вводят в каждую 10 мл 0,01 н. азотной кислоты и стандартный раствор, содержащий цинк (мкг) 0 3,0 6,0 10,0 20,0 соответственно, приливают 1 мл ацетата натрия, после перемешивания добавляют 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. В качестве раствора сравнения используют содержимое первой воронки. [c.221]

Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и слегка подсушивают на водяной бане. Затем остаток растворяют в 0,01 н. азотной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Отбирают пипеткой 5—10 мл раствора и переносят в воронку для экстрагирования ( в растворе не должно быть более 10 мкг цинка), приливают 1 мл раствора ацетата натрия и 1 мл тиосульфата натрия (растворы перед употреблением очищают взбалтыванием в делительной воронке с дитизоном до тех пор, пока вновь добавленная порция дитизона не будет оставаться зеленой) и после перемешивания 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Полученные растворы фотометрируют в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. Данные из параллельных опытов (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.222]

Протекание реакции предположительно можно описать следующей схемой. В растворах дитизона устанавливается таутомерное равновесие между тионной и тиольной формами [c.373]

Реактив — раствор дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде Э — экстрагируется обоими органическими растворителями Н — не экстрагируется [c.486]

В методе ASTM D 3116 5 мл бензина (разбавленного нефтяным растворителем) обрабатывают водным раствором монохлорида иода при кипячении при этом алкилы свинца переводятся в неорганические соединения. Избыток реагента разрушают добавлением раствора сульфита [Натрпя. Добавляют буферный раствор (аммиачный раствор сульфата цианида) и затем раствор дитизона (если окраска слабая, то несколько порции по 10 мл), измеряют поглощение окрашенного (оранжевого) комплекса по отношению к воде при 520 мкм и определяют количество свинца по калибровочной кривой. Аналогичное измерение производят и для холостого опыта. Содержание свинца рассчитывают по формуле [c.210]

К 300 мл раствора солянокислого гидроксиламина по каплям добавляют концентрированный аммиак до щелочной реакции по феноловому красному. Раствор переводят в делительную воронку й встряхивают с несколькими порциями (по 10 мл) 0,01%-ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь чисто зеленый цвет, затем промывают встряхиванием с несколькими порциями хлороформа до тех пор, пока последняя порция хлороформа не будет совершенно прозрачной и неокрашенной. [c.61]

Дитизон — мелкокристаллический порошок сине-черного цвета. Нерастворим в воде мало растворим в этаноле и диэтиловом эфире, растворим в серной кислоте, щелочах и карбонатах щелочных металлов с быстро изменяющимся темно-красным окрашиванием. Растворим в хлороформе, а также в четыреххлористом углероде растворы дитизона в этих растворителях имеют зеленый цвет. [c.88]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

Как сам реактив, так и образующийся дитизонаг свинца очень мало растворимы Б воде, поэтому для реакции применяют раствор дитизона в хлороформе СНС1з или четыреххлористом углероде СС1,. Раствор дитизона в этих растворителях имеет зеленую окраску, а дитизонат свинца окрашивает хлороформ или четыреххлсристый углерод в красный цвет. [c.261]

Практически поступают так. К водному раствору соли свинца прили-вают неводный раствор дитизона (зеленого цвета) и смесь энергично встряхивают. Хлороформ или четыреххлсристый углерод почти нерастворимы в воде, и после встряхивания неводная фаза отделяется от водной теперь органический растворитель окрашен уже ие в зеленый, а в красный цвет, так как содержит образовавшийся при реакции дитизонат свинца. [c.261]

Ход анализа. Испытуемую воду, содержащую от 0,0005 до 0,01 мг свинца, помещают н один цилиндр, приливают к нему 5 жл 2 %-ного раствора уксуснокислого натрия , затем из бюретки (или с помощью цилиндрической иипетки) прибавляют небольшими порциями (ио 1 мл) раствор дитизона, энергично встряхивая содержимое цилиндра после введения каждой новой порции реактива. Первые порции дитизона реагируют полностью со свинцом, и хлороформный слой приобретает красную окраску. Раствор дитизона приливают до тех пор, пока не будет введен некоторый избыток его и слой хлороформа не приобретет промежуточную (смешанную) окраску. [c.262]

После этого во второй цилиндр наливают точно такой же объем раствора дитизона. В этот же цилиндр вливают 5 мл 2%-ного раствора уксуснокислого натрия и затем содержимое цилиндра титруют стандартным раствором азотнокислого свинца, встряхивая цилиндр с содержимым после прибавления каждой новой порции стандартного раствора. Титрование прекращают после того, как будут получены одинаково окрашенные неводные растворы в обоих цилиндрах. По затраченному на титрование объему стандартного раствора соли свшща находят количество свинца в анализируемой пробе. [c.262]

Для проведения групповых реакций в делительную воронку помещают несколько кубических сантиметров исследуемого раствора при соответствующих условиях (pH, присутствие маскирующих веществ и т. д.) и встряхивают о раствором реактива. Отрицательный эффект реакции свидетельствует об отсутствии в растворе ионов металлов, относящихся к данной группе. При измене,нии окраски раствора дитизона можно уже по окраске экстракта или образующихся хлопьев сделать выгод а присутствии в растворе определенного иона металла. Дополнительные реакции обнаружения ионов можно провести в органическом экстракте или в водной фазе. Кроме того, ионы металлов, находящиеся в результате в экстрактах различных групп, после разрушения дитизо,на можно идентифицировать другими способами, например по образованию кристаллов. [c.84]

Для построения градуировочного графика в 4-5 точек на других пластинах помещают различные аликвоты разбавленного стандартного раствора кадмия, взятые микропипеткой, от 0,01 до 0,10 мл. Пластины ставят вертикально в камеру, на дно которой чуть ниже линии старта налит растворитель - смесь н-гексана - хлороформа - диэтиламина в соотношении 20 2 1. После поднятия растворителя до верхнего края пластинки (А = = 12 см) последнюю сушат в сушильном шкафу при 80-100 °С, а затем проявляют раствором дитизона, опрыскивая пластинку из пульверизатора. Ионы кадмия проявляются в виде оранжевокрасных пятен (зон) на белом фоне (Л/= 0,65 0,05). [c.305]

Когда фронт растворителя во второй хроматографической камере достигнет верхней части бумаги (опыт может быть прерван, даже если фронт растворителя находится ниже), выньте из сосуда бумагу и быстро отметьте карандашом положение фронта растворителя. Опустите бумагу на несколько секунд в кюветку с раствором сульфида аммония. Отметьте положение проявившихся капель. Затем части хроматограммы, относящиеся к отдельным пятнам, обработайте кисточкой одну— раствором ализарина, другую — раствором дитизона. Если появились новые пятна, то отметьте их положение карандашом или проколом иголкой. Высуи нте хроматограмму. Миллиметровой линейкой измерьте расстояние 1р и расстояние для каждого пятна. Вычислите относительные скорости передвижения Я для всех пятен неизвестных катионов. [c.441]

Если в лаборатории нет готовых растворов — приготовьте их. Растворы всех используемых солей 0,5 М (изучите влияние концентрации соли на перечисленные выше критерии хроматографического разделения катионов). Раствор дитизона приготовляется растворением 0,005 г его в 100 мл ССЦ. Раствор годен в течение 3—4 дней. Раствор ализарина приготовляется растворением 0,01 г его в 100 мл воды. Раствор сульфида аммония (N1 4)28 приготовляется по двум методикам. Первая концентрированный раствор аммиака насыщается сероводородом (до прекращения его поглощения начинается пробулькива-ние газа через раствор), при этом протекает реакция [c.442]

Навеску исследуемого сплава 1 г растворили в кислоте и разбавили раствор водой до 100 мл. После обработки 10 мл этого раствора дитизоном было получено 25 мл окрашенного раствора. Окрашенное соецинение экстрагировали 10 мл хлороформа и оптическая плотность хлороформиого слоя в той же кювете оказалась 0,14. [c.64]

В 1953 г. была сделана первая попытка использовать в качестве гидрофобного носителя ацетилцеллюлозу, удерживающую хлороформенный раствор дитизона [103]. На Такой колонке при pH 7 концентрируются и выделяются из морской воды свинец, цинк, кадмий, марганец (II), медь и кобальт. Однако ацетилцеллюлоза оказалась неудачным носителем, во многих растворах она легко разрушается. Вслед за этим появились результаты ряда исследований, завершившихся предложениями различных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. Так, в качестве носителя органической фазы был предложен силиконированный силикагель (обработанный в целях гидрофобизации диметилдихлорсиланом порошкообразный силикагель), а в качестве неподвижной фазы — трибутилфосфат (ТБФ) [104]. На таких колонках были разделены цирконий и ниобий, редкоземельные эле- [c.154]

Дитизон, 0,02%-ный раствор в четыреххлористом углероде (запасный). Навеску дитизона 0,020 г помещают в делительную воронку емкостью 500 мл и растворяют в 50 мл четыреххлористого углерода дитизон, растворяясь, окрашивает раствор в зеленый цвет. Г о растворении дитизона добавляют в воронку 100 мл аммиака (1 100) и воронку энергично встряхивают при этом дитизои переходит в аммиачный раствор, окрашивая его в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в слое органического растворителя. Последний сливают, в воронку добавляют 100 мл чнст010 четыреххлористого углерода, подкисляют аммиачный раствор несколькими каплями разбавленной серной кислоты (1 1) и при перемешивании переводят дитизон обратно в четыреххлористый углерод. Отделив раствор дитизона от водного слоя, дважды промывают его водой встряхиванием в делительной воронке, а затем фильтруют (для просушки) через бумажный фильтр и хранят в склянке из темного стекла, под слоем 2 и. серной кислоты. [c.221]

Примечание. Раствор ацетата натрия прсдварнтельно очищают обработкой его раствором дитизона. [c.221]

Б. К 2—3 каплям раствора соли цинка прибавьте 1 см ацетатной буферной смеси и 1—2 см 10%-ного раствора дитизона. Образуется малиново-красный раствор внутрикомплеконой соли [c.259]

В последнем случае к 5—10 каплям раствора в пробирке прибавляк т 5 капель раствора дитизона в хлороформе и встряхивают пробирку. Органический слой окрашивается в красный цвет вследствие образования дитизонатного комплекса цинка, эксфагирующегося из водной фазы в органическую. [c.333]

Очень чувствительна реакция катионов свинца с органическим реагентом — дитизоном. При смешивании хлороформного раствора дитизона с водным раствором соли свинца обра )уется красный дитизонатный комплекс свинца, экстрагирующийся из водной фазы в органическую и окрашивающий слой хлороформа в красный цвет. Предел обнаружения составляет 0,04 мкг. [c.362]

Реакция с дитизоном (дифенилтиокарбазоном). При смешивании хлороформного раствора дитизона (экстракционный реагент) с водным щелочным раствором, содержащим катионы Zn , образуется дитизонатный комплекс цинка красного цвета, экстрагирующийся из водной фазы в органическую. Хлороформный слой принимает более интенсивную красную окраску, чем водный. [c.373]

Методика. В пробирку вносят 5—10 капель раствора Zn b, прибавляют постепенно несколько капель раствора NaOH до растворения выпавшего белого осадка гидроксида цинка и 5 капель хлороформного раствора дитизона. Пробирку встряхивают несколько раз. После расслоения смеси хлороформный слой окрашивается в красный цвет. [c.374]

В полумикропробирку наливают по две капли раствора сульфата цинка, ацетатного буферного раствора (по капле 2 н. растворов уксусной кислоты и ацетата натрия), три капли раствора тиосульфата натрия (для маскировки серебра, свинца, меди, висмута) и шесть капель раствора дитизона в H I3. Встряхивают. Сливают окрашенный хлороформный слой и проводят реэкстракцию 1 н. соляной кислотой. [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология