Детектирование, методы полярография

Мак Дональд и Дюк использовали непрерывный полярографический анализ и для детектирования п-аминофенола в жидкостной хроматографии. С этой целью элюат пропускали последовательно через две микроячейки. С помощью первой ячейки проводили качественный анализ но ДИП, которую регистрировали со скоростью развертки и = 10 мВ/с в интервале потенциалов, составляющем 0,3 В и включающем Ей -аминофенола. При таком значении V на полярограмме получались искаженные пики. Для количественного анализа по ДИП требовалась у 2 мВ/с, но при столь малой скорости развертки недостаточно высокой оказалась бы оперативность информации. Поэтому вторая микроячейка служила для количественного определения методом нормальной импульсной полярографии с фиксированным значением А . [c.148]

В соответствии с известной классификацией [1, 2], методы электрохимического детектирования можно подразделить на три группы а) методы детектирования, основанные на протекании электродной электрохимической реакции (например, классическая полярография, переменнотоковая полярография, кулонометрия) б) методы детектирования, основанные на протекании электрохимических процессов в межэлектродном пространстве (например, кондуктометрия) в) методы детектирования, связанные с изменением двойного электрического слоя (например, потенциометрия). [c.106]

Детектирование методами неременнотоковой полярографии [12] проводят в миниатюрных ячейках, которые без существенных изменений можно использовать для проточного метода. В ячейке объемом 25 мкл, выполненной из инертных и химически стойких материалов, в качестве рабочего электрода используют ртутный электрод с графитовым стержнем. Предел обнаружения в этом методе равняется 110 г/мл для неорганических и 3-10 г/мл для органических электролитов. [c.111]

Ионообменная хроматография является основным методом разделения нитросоединений в аналитических целях. Этот метод позволяет разделять ряд нитроалканов и нитроароматических соединений. Для детектирования в основном применяют полярографию [2]. Для этой цели был разработан специальный хроматополярографический прибор [3]. Предельный диффузионный ток, обусловленный органическими вешествами, измеряют на ртутном капельном электроде при постоянном потенциале (-1В). [c.297]

Можно полагать, что любой современный полярографический метод должен обладать какими-нибудь специфическими преимуществами по сравнению с постояннотоковой полярографией. Обычно они совершенно очевидны. Однако теперь перед аналитиком, размышляющим над применением полярографии, может встать более трудный и фундаментальный вопрос каким методом лучше всего решается его задача, скажем, переменнотоковой или импульсной полярографией Даже когда химик решил использовать переменнотоковую полярографию, то остается вопрос, каким вариантом воспользоваться основной частоты или второй гармоники, с фазоселективным детектированием или без него Если же решено использовать импульсную полярографию, то какую нормальную, производную или дифференциальную Новые полярографические методы и ва- [c.15]

Так как математические операции придают г— -кривой форму, подобную постояннотоковой полярограмме, то, как предполагает автор, ток заряжения влияет на полу интегральную, или конволюционную, функцию так же, как в постояннотоковой полярографии. В постояннотоковой полярографии ток заряжения и собственно 5-образная форма волны действительно ограничивают применимость и полезность метода, поэтому аналитическое применение свернутых вольтамперограмм, также, видимо, должно быть ограниченным, хотя в литературе и появилось описание приемов снижения этого эффекта [82]. В имеющихся данных можно усмотреть одно из возможных аналитических достоинств, заключающееся в том, что предельное значение полуинтеграла менее чувствительно к омическому падению потенциала, чем пиковый ток на обычной вольтамперограмме с линейной разверткой потенциала [76, 77]. Кроме того, зтот метод применяли для детектирования в жидкостной хроматографии [83]. Были рассмотрены и другие аналитические возможности [82, 83]. Однако относительно большой вклад тока заряжения и 5-образная форма кривой, видимо, бу- [c.383]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология