Анализ вещества полярографический

По полярографическим кривым одновременно проводят качественный и количественный анализы веществ. [c.234]

В качестве одного из весьма эффективных методов анализа стабильных веществ следует упомянуть полярографический метод [591 анализа веществ, растворимых в воде или в других растворителях. Этот метод заключается в снятии вольт-амперной характеристики раствора, содержащего анализируемые вещества. Окислительно-восстановительные реакции присутствующих в растворе веществ, протекающие на электроде, при определенных, свойственных данному веществу напряжениях, обусловливают резкое возрастание силы тока. Потенциал, соответствующий резкому увеличению силы тока, называют потенциалом деполяризации. Сама полярографическая кривая (полярографическая волна) представляет собой [c.56]

Как следует из уравнения (18), предельный диффузионный ток прямо пропорционален концентрации реагирующего вещества, если толщина диффузионного слоя неизменна. На этой зависимости чешским электрохимиком Я. Гейровским в 1922 г. был разработан полярографический метод количественного и качественного анализа веществ, способных восстанавливаться на ртутном катоде. [c.210]

Полярографический метод, получивший широкое распространение, был предложен в 1922 г. чешским ученым Ярославом Гейровским, ныне академиком, лауреатом Нобелевской премии. Даже при серийном выполнении анализов чувствительность полярографического метода достигает 10 % и в ряде случаев превосходит чувствительность спектрального метода. В отличие от спектрального полярографический метод позволяет определить не только металлы и неметаллы, но и органические вещества. [c.79]

Применение полярографии не ограничивается лишь областью анализа веществ. Полярографический метод широко используется для исследования механизма многих электрохимических процессов, для изучения состава, строения и устойчивости комплексных соединений, опре- [c.162]

При полярографическом анализе веществ, восстанавливающихся на катоде, ртутный капельный электрод подключают к отрицательному полюсу источника тока, неполяризующийся—к положительному. В случае анализа веществ, претерпевающих анодное окисление, включение электродов соответственно меняется. В дальнейшем изложении мы будем рассматривать катодную поляризацию ртутного электрода. [c.361]

Ртутный капающий электрод в качестве рабочего микроэлектрода используют широко при полярографическом анализе веществ, восстанавливающихся в области потенциалов - -0,2ч-н—1,9 В относительно насыщенного каломельного электрода. Из стеклянного резервуара по гибкому шлангу ртуть поступает в стеклянный капилляр, из которого со скоростью, регулируемой высотой ртутного столба и диаметром капилляра (1—10 капель в 1 с), подается в анализируемый раствор (рис. 2.22), Постоянно [c.145]

Использование полярографических максимумов для анализа поверхностно-активных веществ. Полярографические максимумы, затрудняющие измерение величины предельного тока и потенциала полуволны полярографических кривых, успешно применяются для количественного определения полярографически неактивных веществ, адсорбирующихся на ртути. [c.187]

Из всех присутствующих веществ полярографическую волну дает только свободный бром. На рис. 11.21 представлена кривая титрования 100 мл 9,18- Ю н. раствора мышьяковистой кислоты 0,0100 н. раствором бро.мата калия. При данном значении приложенного потенциала восстановления кислорода на катоде не происходит и, следовательно, не нужно удалять кислород из раствора перед анализом. [c.181]

Полярографический метод анализа. В полярографическом методе анализа используется явление концентрационной поляризации, возникающее на электроде с малой поверхностью при пропускании электрического тока через растворы электролитов. Электролиз при этом ведут при помощи двух опущенных в раствор анализируемого вещества электродов одного малого (поляризующийся) и другого большого (неполяризующийся). [c.259]

Существование простой зависимости между концентрацией вещества и его полярографическим током было использовано при разработке чувствительного и удобного метода анализа, названного амперометрическим титрованием. Роль индикатора играет здесь величина предельного диффузионного тока. Изменение концентрации определяемого вещества (которое в процессе титрования переходит в форму, неспособную восстанавливаться полярографически) немедленно отражается на величине предельного тока. Измеряя силу тока (при постоянном потенциале капельного электрода в области предельного тока) после каждого добавления титрующего раствора и строя зависимость предельного тока от объема добавленного раствора, получают кривые амперометрического титрования. Некоторые из таких кривых, типичных для этого метода, приведены на рис. 54. Кривая а отвечает тому случаю, когда определяемое вещество полярографически активно, а реагент, используемый при титровании, не дает полярографических волн. Кривая б отвечает амперометрическому титрованию, когда и опреде- [c.336]

В книге рассмотрено современное состояние полярографии органических соединений показаны возможности этого метода для исследования и анализа веществ, используемых в синтезе высокомолекулярных соединений и в производстве пластмасс на всех стадиях технологических процессов. Значительное внимание уделено конкретным методикам полярографического определения отдельных веществ, а также вопросам исследования макромолекул полярографическим методом. Третье издание (2-е изд. — 1968 г.) дополнено главой о применении амперометрического титрования в анализе полимеров и полупродуктов их синтеза. [c.245]

По полярографическим кривым проводят качественный и количественный анализы веществ. Качественный анализ вещества основан на определении его потенциала полуволны — середины полярографической волны, который зависит от природы вещества и не зависит от его концентрации. Потенциал полуволны измеряют по отношению к какому-либо стандартному электроду, чаще всего к насыщенному каломельному электроду. [c.278]

Полярографический метод основан на измерении предельной силы тока, устанавливающейся при электролизе анализируемого раствора, проводимом в специальном сосуде — полярографе с ртутным катодом. Каждый ион имеет строго определенный потенциал восстановления, и электровосстановление различных ионов происходит при разных потенциалах. По величине последних можно судить о наличии тех или иных ионов в исследуемом растворе, т. е. проводить качественный анализ вещества. Количественное определение построено на основании зависимости силы тока от концентрации восстанавливаемого иона. [c.12]

В настоящее время часто применяют метод элюирования пятна. Этот способ определения концентрации вещества в зоне, по-видимому, наиболее точный. Полученную хроматограмму разрезают на отдельные зоны, проявляют, и вещество экстрагируют с бумаги соответствующим растворителем. Определяют его концентрацию одним из инструментальных методов анализа спектрофотометрическим, полярографическим или любым другим наиболее подходящим методом. Для получения достоверных данных очень важно полное отделение одного вещества от другого и точный метод определения очень малых количеств определяемого элемента. [c.91]

Применение полярографического метода для анализа веществ высокой чистоты, Ю. И. Вайи ш т е й н. Методы анализа химических реактивов и препаратов, вып. 16, ИРЕА, Изд. Химия , 1969, стр. 200. [c.248]

Экономия времени (примерно в 4—5 раз) наблюдается также и на стадии измерения аналитического сигнала за счет замены динамического способа регистрации полярограмм во времени на статическое единовременное измерение экстинкции раствора. В результате полный анализ 5—6 навесок веществ с помощью ААС можно проводить за один рабочий день, в то время как анализ с полярографическим окончанием занимает два рабочих дня. Кроме того, отпадает необходимость работы с токсичной металлической ртутью, что нередко является препятствием широкого внедрения в аналитическую практику полярографического метода, особенно в контроле производства. По своим метрологическим характеристикам метод с ААС-окончанием не уступает деструкционно-полярографическому. [c.237]

Какова сущность качественного и количественного полярографического анализа веществ [c.288]

Проанализируйте уравнение Ильковича и опишите количественный полярографический анализ веществ методом калибровочного графика и стандартных добавок. [c.288]

Полярографический анализ веществ проводят в присутствии индифферентного электролита, так называемого полярографического фона. Фон вводят для того, чтобы повысить электропроводность раствора и ликвидировать миграцию электровосстанавли- [c.205]

Одним из наиболее распространенных электрохимических ме годов анализа является полярографический анализ полярография), относящийся к вольтамперометрическим методам. Он основан на использовании поляризационных (вольтамперных) кривых — полярограмм, получающихся при восстановлении или окислении веществ в электрохимической ячейке, где одним электродом является жидкая ртуть, падающая каплями из тонкого капиллярного отверстия стеклянной трубки. Метод предложил в 1922 г. чешский физико-химик Ярослав Гейровский (1890—1967). В 1925 г. он совместно с японским химиком М. Шиката сконструировал первый прибор с автоматической регистрацией поляризационных кривых — полярограф позднее разработал основы осциллополярографии. За создание полярографического метода Я. Гейровскому в 1959 г. присуждена Нобелевская премия. [c.50]

Явление концеитрационнон поляризации лежит в основе важного метода анализа веществ, который называется полярографией. Такой анализ проводят путем измерения предельного тока насыщения оо в исследуемых водных растворах, поскольку согласно уравнению (УП.ЗО) эта величина пропорциональна концентрации данного иона в объеме раствора. Преимущество метода состоит в том, что он позволяет определять сразу концентрации нескольких разных ионов. Это обусловлено тем, что разряд каждого типа ионов происходит при различных потенциалах и плотностях тока. Полярографический метод очень чувствителен и позволяет определять весьма малые концентрации — порядка 10 моль/л. Кроме того, полярографические определения осуществляются автоматически с помощью приборов (полярографов), которые одновременно записывают приложенное для электролиза напряжение и плотность тока. [c.139]

Краткая оценка методов определения микроэлементов. Количественное определение микроэлементов в биолотических субстратах может быть выполнено методами химического, колориметрического, полярографического и спектрального анализа (метод радиоактивационного анализа здесь не рассматривается). Каждый из них по сравнению с другими имеет как преимущества, так и недостатки. Зайдель (1965) и Шустов (1967) считают эмиссионный спектральный анализ наиболее совершенным методом для одновременного количественного определения большого числа микроэлементов. Благодаря высокой чувствительности и точности он дает возможность по небольшой навеске золы получить данные о качественном и количественном составе микроэлементов в анализируемой пробе. Применение этой методики в технике и медицине показало, что она является более производительной, универсальной и не менее точной, чем химический анализ, который требует отдельных специфических реакций для определения каждого элемента. Поэтому химический анализ наиболее целесообразен при определении одного или нескольких элементов при значительном содержании каждого из них в изучаемом веществе. Полярографический метод по точности и чувствительности не уступает спектральному. Однако он требует сложной химической подготовки проб к анализу и менее удобен при определении качественного состава микроэлементов. Колориметрический метод отличается простотой и доступностью, однако является менее точным и документальным. [c.77]

В качестве одного из весьма эффективных, широко применяющихся в кинетических исследованиях методов анализа стабильных веществ необходимо упомянуть полярографический метод [51] анализа веществ, растворимых в воде и других растворителях. Принцип этого метода заключается в снятии вольт-ампсрной характеристики раствора, содержаще, и анализируемые вещества, при помощи ртутного капельного электрода. Окислительно-восстановительные реакции присутствующих в растворе веществ, протекающие на капельном электроде при определенных, сво 1ст-венных данному веществу напряжениях, обусловливают скачки тока на кривой ток напряжение. При этом величина скачка (волны) определяется концентрацией данного вещества (величина скачка обычно пропорциональна концентрации), положение же скачка — природой этого вещества. В качестве примера на рис. 15 показана полярограмма, иллюстрирующая определение альдегидов и перекисей в продуктах окисления уксусною альдегида СН3НСО [206]. Кривая 1 представляет собой вольт-ампер- [c.71]

Конечно, и в этом случае точность анализа во многом зависит от погрешности приборов. Во всяком случае, в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [110, 111]. Из физикохимических методов анализа нам представляются наиболее перспективными потенциометрический, амперометрический и кулонометрический методы, которые требуют дальнейшего развития в применении к анализу различных веществ. Полярографический анализ с капающим ртутным электродом непригоден для использования его в ультрамикрометоде. Следует ожидать здесь развития полярографии со стационарным ртутным электродом по методу Кемуля [112—114], обладающему весьма высокой чувствительностью. Для дальнейшего развития применения спектрофотометр ИИ в ультрамикроанализе весьма важно располагать специальными приборами с оптической системой, позволяющей работать с кюветами очень маленького диаметра. Должна быть разработана также более совершенная конструкция кювет. [c.144]

За последние 10—15 лет развились два новых направления в полярографии, которые позволяют существенно повысить чувствительность этого метода. Полярография с накоплением и, в первую очередь, амальгамная полярография с накоплением, основана на предварительном электролитическом концентрировании определяемой примеси на поверхности или в объеме микроэлектрода с дальнейшим полярографическим определением этого элемента по току окисления его амальгамы или растворения пленки. Пульсполярография основана на определении микроконцентраций обратимо восстанавливающихся веществ в растворе по кривым зависимости переменной составляющей тока в цепи электролизера от постоянной составляющей пульсирующего напряжения поляризации. Методами полярографии с накоплением удается определять вещества в концентрации до 10- М. Современные пульсполярографы с эффективной отсечкой емкостного тока — квадратно-волновой поляро-граф и вектор-полярограф дают возможность определять концентрации вещества до 10 М и ниже. В сочетании с накоплением вектор-полярограф обеспечивает возможность анализа веществ до концентрации 10 9 М. Пульсполярография отличается значительно большей разрешающей способностью и несколько меньшей трудоемкостью в варианте с накоплением, чем классическая. [c.132]

Анализ газов полярографическим методом заключается в измерении величины диффузионного тока в электрохимической ячейке, электролит которой насыщен исследуемым компонентом газовой смеси. Сила тока пропорциональна концентрации раствореннЬго в электролите вещества. При равновесном растворении анализиру- " емого компонента в электролите величина диффузионного тока может служить мерой концентрации этого компонента в газовой смеси. [c.83]

Методика полярографического анализа. Для анализа какого-либо вещества полярографическим методом его прежде всего переводят в раствор. Затем ссздают необходимую среду и удаляют меш зющие полярографическому определению примеси. Большие неудобства для полярографироеания создают вещества с потенциалами, близкими к потенциалу восстановления определяемого элемента или более низкими. Кроме того, заметно мешает определению растворенный кислород. Для удаления этих веществ широко применяют Осаждение, комплексообразо-ваиие, окисление-восстановление и т. п. Для удаления раство-ренного кислорода, (воостаиавливающегася на катоде, через раствор пропускают водород. В щелочные растворы добавляют ЫагЗОз. [c.453]

Известно, что многие органические соединения легко восстанавливаются или окисляются на ртутном электроде. Значительно чаще встречаются молекулы, способные к электровосстановлению (нитрогруппа, нитрозогруппа, карбонильная группа, перекисиая или гидроперекисная группа, галоид, сопряженные двойные связи и др.). Если молекула органического вещества полярографически неактивна, то с помощью несложных операций (нитрования, бромирования и др.) часто удается перевести ее в активное состояние и осуществить косвенный полярографический анализ. [c.49]

За 50 лег работы Института полярографический анализ развивался по двум основным направлениям анализ веществ высокой чистоты и анализ органических веществ сложного строения, в том числе впервые синтезир01ванных. [c.30]

В случае, если в растворе присутствует несколько элек-тровосстанавливающихся ионов с отличающимися друг от друга потенциалами полуволн, каждый из них будет давать на полярографической кривой собственную характерную волну и на полярограмме получится ступенчатая кривая (рис. 5). Такая кривая носит название полярографического спектра. Сняв полярографический спектр смеси веществ, проводят качественный и количественный анализ веществ в исследуемом растворе без их предварительного разделения. [c.21]

Полярографический метод заключается в изучении зависимости силы тока от потенциала при электролизе исследуемых растворов. Классическая полярография с ртутным капельным электрохом позволяет определять катионы при их концентрации ЫО" —ЫО моль/л. Однако такая чувствительность определения недостаточна для анализа веществ высокой чистоты. [c.200]

Таким образом, суммируя имеющийся в литературе материал, можно заключить, что наиболее рациональное увеличение чувствительности полярографического метода дает применение стационарного ртутного электрода в виде капли малых размеров и использование метода предварительного накопления металла на электроде с последующим полярографическим или осциллографическим определением концентрации амальгамы. Этот метод является еще новым в полярографической практике. Многие затронутые вопросы пока не получили количественной оценки, поэтому мы поставили перед собой ряд задач, разрешение которых, с одной стороны, должно подтвердить имеющиеся уже данные, а с другой — помочь дальнейшему практичеокому использованию метода для анализа веществ высокой степени чистоты. [c.197]

В качестве примеров можно привести определение соотношения Со S в лабильном металлорганическом соединении с помощью комбинации полярографического определения кобальта в одной аликвотной части и титриметрического определения серы в другой аликвотной части минерализата одной пробы ЭОС. Комбинацией полярографии и спектрофотометрии было определено соотношение Ni Р, амперометрическим титрованием одним титрантом были определены соотношения Zr S, Fe Pb. Принцип сравнения абсолютных количеств продуктов минерализации двух элементов можно использовать и для безнавесочного определения соотношения С Н в гравиметрическом анализе веществ, когда взятие навесок вызывает те или иные затруднения. Например, описан метод определения С Н в низкокипящих углеводородах без применения капилляров и без взвешивания пробы [192], путем сравнения найденных гравиметрически количеств СО2 и Н2О, образовавшихся при сожжении вещества в кислороде. [c.226]

Описано полярографическое онределение органических галоидных соединений Этот метод можно применять и для хлорированных углеводородов, если они не содержат мешающих определению веществ. Полярографический метод применялся для анализа технического О,О-диметил-2,2,2-трихлор-1-оксиэтилфосфоната и содержащих это соединение смесей [c.110]

Здесь представлены структурные схемы полярографов, работающие фактически в одном режиме, не считая режимов двух- и трехэлектродных, с дифферешщрованием и без него, с РКЭ и со стационарными электродами. Но в практике аналитических служб и исследовательских лабораторий используют приборы разной насыщенности и сложности. Эти приборы можно разделить на три группы однорежимные, с двумя-тремя режимами и многорежимные. К первой относятся приборы, измеряющие концентрацию вещества при постоянном потенциале с даюкретной и непрерывной фиксацией сигнала, а также приборы, которые включают ИРН и предназначены для рутинных анализов или работают в режиме концентратомеров непрерывного действия с периодической фиксацией вольтамперограммы. Ббльшую часть приборов составляют полярографы, которые относятся ко второй группе. Это лабораторные полярографы для рутинного анализа и полярографические концентратомеры. Структурные схемы этих приборов достаточно сложны. Переключение режимов осуществляется системой коммутации. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология