Гибридные методы детектирование

Гибридные методы сочетают методы разделения с методами спектроскопического детектирования. [c.596]

При онределении МГХ необходимо провести четкую грань между разделением и детектированием. Хроматографирование — это процесс разделения, совершенно не зависящий от способа детектирования. Одни исследователи подразумевают под гибридными методами многократное детектирование (МС-МС, ИК-МС и т. д.), другие включают в них методы разделения (ГХ-МС, ЖХ-ИК и т. д.). Неясно также, как определить такие комбинированные методы, как, нанример, ЖХ-ГХ, ТСХ-ЖХ и т. д. В любом случае важно прояснить смысл термина "многомерный". Так, нанример, двумерная газовая хроматография с исиользованием ИК-МС-детектирования будет обозначаться как ГХ-ГХ-ИК-МС. По-видимому, этот подход к определению многомерного метода наилучшим образом прояснит ситуацию. [c.77]

Но наиболее предпочтительной схемой электрофоретического разделения является стабилизация слоя электролита в капилляре. Капиллярный вариант электрофоретического разделения известен сравнительно давно, но интерес к нему особенно усилился в последние годы по мере совершенствования техники микро детектирования. Объединение электрофоретического разделения в капилляре с проточными детекторами привело к появлению нового гибридного метода анализа — капиллярного электрофореза. Этому методу посвящен специальный раздел настоящего справочника. [c.244]

Сама же газовая хроматография осталась повседневным методом качественного, количественного анализа и физико-химических исследований, оттачивая свои возможности в плане повышения эффективности, разработки новых неподвижных фаз, в области детектирования, создания гибридных методов и т. д. Важнейшим достижением газовой хроматографии за последние годы следует считать ее адаптацию к требованиям современной метрологии, что было необходимо для полного признания аналитической хроматографии как раздела аналитической химии. [c.9]

Следует иметь в виду, что сама хроматография также представляет собой гибридный метод, сочетающий разделение и детектирование [6]. [c.34]

Этим требованиям в наибольшей степени соответствует газовая хроматография и гибридные методы, основанные на сочетании хроматографического разделения примесей токсичных веществ с последующим масс-спектраль-ным или ИК-Фурье-анализом элюата, а также методики, использующие селективное детектирование (электронозахватный, термоионный, пламеннофотометрический, хемилюминесцентный и атомно-эмиссионный детекторы, детектор Холла и др.) или приемы реакционной газовой хроматографии. [c.3]

Хроматографический анализ — совокупность методов разделения однородных многокомпонентных смесей, основанных на использовании сорбции в динамических условиях. Это физический метод разделения, при котором разделяемые вещества распределяются между двумя фазами. Одна из фаз неподвижна, другая — подвижна и фильтруется через слой неподвижной фазы. Разделение основано на различиях коэффициентов распределения компонентов смеси между подвижной и неподвижной фазами, это в свою очередь вызывает различия в скорости переноса компонентов по длине неподвижной фазы. Поток подвижной фазы вызывает дифференцированную миграцию компонентов смеси из первоначальной зоны в пористую сорбционную среду неподвижной фазы. После хроматографического разделения вещества могут быть количественно определены многими, в том числе неспецифическими методами. Хроматографический анализ — это гибридный метод, сочетающий разделение и детектирование (определение). Разделение и количественное определение часто осуществляют в одном приборе — хроматографе. [c.92]

В последние годы все большее значение в аналитической химии приобретают гибридные методы, основанные на сочетании двух и более аналитических методов 134). Особо важную роль в аналитическом исследовании сложных смесей играют гибридные хроматографические методы разделения и физико-химические методы определения (детектирования). Необходимым условием успешного решения аналитической задачи этими методами является разделение анализируемой смеси на хроматографические зоны, отвечающие индивидуальным компонентам. Поэтому основной целью аналитической элюентной хроматографии является разделение анализируемой смеси на отдельные компоненты. Степень разделения двух компонентов обычно характеризуют критерием разделения (см., например, [5,6] ). Критерий разделения R характеризует степень разделения двух соседних компонентов. Он определяется как отношение разности времен удерживания этих соединений к сумме их ширин на половине высоты. [c.95]

В литературе ес ь некоторая неясность в определении того, что такое многомерная хроматография . Часто к многомерной хроматографии относят гибридные методы, такие, как ГХ-МС, ГХ-ИК, и т. д., даже если разделение проводится с использованием одной колонки. В этих методах используется многомерное детектирование, однако их не следует считать многомерными с точки зрения хроматографирования. Гибридные методы многомерны с точки зрения информации, получаемой о пробе, но, как прави- [c.165]

При определении МГХ необходимо провести четкую грань между разделением и детектированием. Хроматографирование — это процесс разделения, совершенно не зависящий от способа детектирования. Одни исследователи подразумевают под гибридными методами многократное детектирование (МС-МС, ИК-МС и т. д.), другие включают в них методы разделения (ГХ-МС, ЖХ-ИК и т. д.). Неясно также, как определить такие комбинированные методы, как, например, ЖХ-ГХ, ТСХ-ЖХ и т. д. В любом случае важно прояснить смысл термина многомерный . Так, например, двумерная газовая хроматография с использованием [c.166]

Существует также группа так называемых гибридных аналитических методов, в которых определенное физическое и химическое состояние концентрата и аналитической формы того или иного ее компонента строго привязаны к возможностям и особенностям инструментального метода, составляя с ним единое целое. Классическим примером является симбиоз разделения, которое можно рассматривать как вариант концентрирования путем отделения ненужных частей, и проточного детектирования в различных хроматографических методах. Основным преимуществом гибридных методов является увеличение селективности и снижение пределов обнаружения, которое достигается за счет концентрирования нужного компонента, его целенаправленного распределения в коллекторе, усиления аналитического сигнала за счет свойств матрицы. [c.463]

Хотя впервые сочетание газовой хроматографии с прямым элемент-специфич-ным детектированием с помощью оптической плазменной эмиссионной спектроскопии было осуществлено в середине 1960-х гг. Мак-Кормаком с сотр. [14.2-12] и Бахом и Диском [14.2-13], серийно вьшускаемый прибор, использующий этот гибридный метод, не был разработан до 1989 г. [14.2-14], после чего атомно-эмиссионный детектор (АЭД) стал самым современным дополнением к семейству спектроскопических газохроматографических детекторов. [c.614]

Заглядывая в будущее гибридных методов, нетрудно предсказать, что скорее всего появятся новые гибридные методы. Некоторые из них уже достигли определенной степени зрелости, такие как капиллярный электрофорез (КЭ) с ФПИК- и МС-детектированием. Другие из них пока что лишь на горизонте, например, ГХ с УФ-детектированием. Движущей силой таких разработок является потребность в высокочувствительных и специфичных детекторах для различных методов разделения, которые смогли бы решать все более сложные и комплексные аналитические задачи их успех в конечном итоге зависит именно от способности отвечать этим требованиям. [c.636]

Популярность масс-спектрометров как детекторов для ГХ в перв то очередь вызвана тем, что пспользованпе гибридного метода позволяет получать большое количество специфической информации. По сравнению с другими детекторами масс-спектрометр более универсален, а получаемая с его помощью информация характеризуется большей специфичностью. В отличие от других детекторов, чувствительных лишь к определенным классам соединений (так, электронозахватный детектор чувствителен только к галогенсодержащим соединениям, а пламенно-ионизационный — к углеводородам), масс-спектрометр позволяет детектировать любые органические соединения [10-12]. Различие между масс-спектрометром и другими ГХ-детекторами состоит в том, что в последнем детектирование осуществляется в соответствии с массой, т. е. с тем физическим свойством, которое присуще всем органическим соединениям. [c.82]

Совместное использование ИК- и МС-детектирования в сочетании с каииллярной газовой хроматографией выявляет и усиливает зшикальные преимзтцества обоих спектральных методов. В такой системе можно, проведя однократный ввод пробы, осуществить разделение смеси в каииллярной колонке и получить ИК-и МС-данные о каждом нике, элюируемом из колонки. Сочетание гибридных методов обеспечивает более достоверную идентификацию анализируемого вещества, а также облегчает проведение библиотечного поиска. В качестве примера иснользования такого метода можно, привести определение основных и нейтральных комионентов в объектах окружающей среды (рис. 5-21 и 5-22) [26]. Следует отметить сходство хроматограммы общего сигнала, полученной при ИК-детектировании, и хроматограммы общего ионного тока (МС-детектирование) (рис. 5-21). Иа рис. 5-22 приведены для сравнения совершенно идентичные масс-спектры изомеров дихлорбензола и ИК-сиектры соответствующих соединений. Более подробные сведения о ГХ-ИКС с преобразованием Фурье, сочетании этого метода с масс-спектрометрией, а также примеры иснользования этого гибридного метода приведены в работах, перечисленных в списке дополнительной литературы к этой главе. [c.91]

Гибридный хромато-атомно-абсорбционный метод использован также для раздельного определения алкильных и арильных соединений цинка в смазочных маслах [395]. Связаны жидкостный хроматограф высокого давления Перкин-Элмер , модель 601 с пламенным атомно-абсорбционным СФМ Перкин-Элмер , модель 603 Длина колонки 25 см, давление элюента 14 МПа, скорость потока жидкости 4 мл/мин. Пробу растворяют в дн-хлорметане, в качестве элюента используют метанольно-водную смесь (50—100%). Разделение длится 10 мин. Элюат проходит через ультрафиолетовый детектор, затем поступает распылитель СФМ. Используют ацетилено-воздушное пламя, аналитическая линия 2п 213,9 нм. При атомно-абсорбционном детектировании получают более сильные и четкие сигналы, значительно меньше помех, чем при ультрафиолетовом детектировании. В этой же работе кратко описаны гибридные методы определения ртути, селена, хрома и меди в сточных водах, растительных и клинических материалах. [c.275]

Комбинация хроматографического разделения с помощью ВЭЖХ [101—103] и масс-спектрометрического детектирования относится к сравнительно новым и наиболее перспективным гибридным методам для идентификации и определения компонентов сложных смесей ЛОС, загрязняющих воду и почву. Это объясняется высокой эффективностью хроматографических колонок для ВЭЖХ, позволяющих разделять на индивидуальные компоненты анализируемые смеси, а таю1се высокой информативностью масс-спектрометрии в качестве детектора [10, 104, 137, 138]. [c.592]

Подробно обсуждаются все этапы аналитической процедуры определения загрязняющих веществ — от пробоотбора и концентрирования микропримесей до детектирования и идентификации целевых компонентов и метрологической оценки результатов измерений. Особое внимание уделено вопросам извлечения загрязнений из матрицы (воздух, вода, почва) и последующего извлечения загрязнений из ловушки (сорбция, экстракция, криофокусирование, микроволновой нагрев, сорбция на кварцевом волокне, сверхкритическая флюидная экстракция и др.) и способам надежной идентификации целевых компонентов в сложных смесях загрязнений различной природы и токсичности с помощью традиционных приемов, а также на основе использования гибридных методов (ГХ/МС, ГХ/ИК-Фурье, [c.3]

Прямое сочленение ТСХ с масс-спектрометрией позволяет получить исчерпывающие сведения об исследуемых объектах, в том числе и о составе загрязняющих веществ в воздухе, воде и почве. Чаще всего этот гибридный метод используют для обнаружения бенз(а)пирена и родственных ему канцерогенных соединений. Однако замечательная способность ТСХ выделять из сложной смеси органических загрязнений отдельные классы (группы, виды, типы и др.) веществ, например, ПАУ и ПАС из сложной смеси углеводородов, используется и в других гибридных методах — ТСХ/ГХ, ТСХ/ВЭЖХ, ТСХ/ИК и др., а также для прямого детектирования ПАУ с помощью флуоресцентного спектрометра при низких температурах (жидкий азот). [c.194]

В настоящее время с расширением круга анализируемых объектов и усложнением аналитических задач все более необходимыми становятся высокоселективные и высокочувствительные методы определения. Идеальным аналитическим методом был бы высокосел0ктив ный метод, по зволяющий избирательно и с высокой чувствительностью выявлять все компоненты смеси. Однако, к сожалению, известные в настоящее время высокоселективные методы не относятся к числу универсальных они применимы, как правило, для селективного определения только отдельных групп соединений или элементов, детектирование же соединений внутри одной группы, в частности органических соединений, обычно не является селективным. С целью увеличения селективности определения в аналитической практике очень широко пользуются комбинированными, или гибридными, методами, в которых сочетается несколько аналитических методик. Особую и, по-видимому, наиболее важную группу составляют хроматогибридные методы, в которых хроматографические методы анализа объединены с химическими или физическими. Анализ многокомпонентных смесей начинается с разделения их на отдельные компоненты (или группы), после чего проводится идентификация этих компонентов и определяется их содержание. Предварительное хроматографическое разделение смесей позволяет значительно увеличить селективность определения, проводимого с помощью любого, даже малоселективного детектора, поэтому хроматогибридные методы популярны в современной аналитической химии. [c.367]

Газовая хроматография (ГХ) — наиболее важный метод разделения летучих органических веществ. После середины 1950-х гг. разработано множество детекторов для газовой хроматографии некоторые из них обладают отличной чувствительностью и/или селективностью (см. разд. 5.1). Однако движущей силой для разработки и создания гибридных систем ГХ-МС и ГХ-ФПИК (ИК-спектроскопия с фурье-преобразованием) была необходимость бесспорного детектирования разделенных соединений. [c.598]

В то время как газовая хроматография является ключевым методом разделения для летучих соединений, жидкостная хроматография (ЖХ) - ее эквивалент для полярных и высокомолекулярных соединений. Однако в отличие от ГХ, ЖХ испытьшает недостаток детекторов, которые одновременно чувствительны и специфичны или хотя бы селективны (см. разд.5.2). Большинство обычно используемых детекторов либо чувствительны, но не специфичны (например, рефрактометрический или флуоресцентный детекторы) или в некоторой степени специфичны в ущерб чувствительности (например, детектирование с диодной матрицей). Это вызвало развитие гибридных ЖХ-методов, гарантирующих оба этих свойства. [c.620]