Колонки прямой нагрев

Рис. 34. Схема концентрирования примесей на адсорбционной колонке / — очистка газа-носителя 2 — ввод образца 3 — колонка с тенаксом 4 — печь 5 — конденсор — нагрев 7 — газохроматографическая колонка 8 — прямой газохроматографический ввод 9 — пламенно-ионизационный детектор

Нагрев воды на разных ступенях сильно меняется в зависимости от выпара. При малом выпаре нагрев воды на верхних ступенях незначителен. Вода нагревается в основном на нижних ступенях. С ростом выпара картина меняется, нагрев воды перемещается от нижних ступеней к верхним. Это вполне объяснимо. С увеличением выпара растут количество пара и температурный напор на верхних ступенях, одновременно растет коэффициент теплоотдачи от пара к воде. Выпар влияет на недогрев воды. Недогрев воды А II в нижней части колонки при выпаре около нуля составляет 3—4° С, при увеличении выпара до 10 кг/т он уменьшается до 0,3—0,5° С. Таким образом, величина выпара является средством изменения температурного режима деаэрационной колонки и регулирования ее работы. Непременным условием такого регулирования является наличие охладителя выпара достаточной производительности. В вакуумных деаэраторах выпар должен быть не менее 10 кг/т. Необходимость большего выпара в вакуумных деаэраторах диктуется, кроме указанных выше соображений, следующим для быстрого отвода газов, выделяющихся из воды, требуется достаточно мощный несущий поток пара. Плотность пара в условиях вакуума в 8—12 раз меньше, чем при атмосферном давлении. Массовый расход пара прямо пропорционален плотности пара. Поэтому для хорошей вентиляции в вакуумных деаэраторах требуется массовый расход выпара по крайней мере в 3—4 раза больший, чем в атмосферных деаэраторах. [c.67]

Режим изотермич. или с линейным программированием. Прямой нагрев колонки электротоком (до 120 а). Детектор пламенноионизационный. [c.92]

Прямой ввод пробы. — это метод, основанный на вводе мгновенно испаренной пробы в колонку. Нагрев узла ввода пробы проводят независимо от нагрева термостата. Испарение пробы происходит на входе в устройство ввода — в стеклянном вкладыше (внеколоночное испарение) или в начальной части колонки (внутриколопочное испарение). Размывание пика происходит за счет размывания во времени и пространстве. На рис. 3-38 представлены различные устройства для прямого ввода пробы в колонку. [c.58]

Увеличить массу насадки колонки-концентратора без снижения эффективности разделения можно, если уловленные примеси элюировать не прямо в хроматографическую колонку, а предварительно накапливать в капиллярной трубке, охлажденной жидким азотом [6,7]. Последующий быстрый нагрев капиллярг в потоке газа-носителя обеспечивает импульсный ввод пробы. Такая промежуточная стадия, хотя и удлиняет анализ в целом, но существенно повышает эффективность хроматографической колонки, а следовательно, и чувствительность метода не только за счет увеличения массы насадки, но и путем более компактного ввода пробы в хроматографическую колонку. [c.183]

Меркаптолиз обычно проводят путем растворения полисахарида в концентрированной соляной кислоте при 0° С с последующим медленным добавлением этилмеркаптана. После нескольких часов стояния при 0° С смеси дают нагреться до комнатной температуры и реакцию продолжают (от 6 ч до 7 дней) до тех пор, пока не будет достигнута необходимая степень деполимеризации. Холодный раствор нейтрализуют добавлением суспензии карбоната свинца в метаноле. Отфильтрованную реакционную смесь концентрируют при пониженном давлении. Продукты меркаптолиза можно исследовать с помощью хроматографии на бумаге и разделить хроматографией на колонке с целлюлозой. В некоторых случаях продукты меркаптолиза можно выделить прямой кристаллизацией из концентрированного раствора. [c.306]

И 20М реоплекс 400, силиконовый эластомер SE-30 и др.). Проводили как прямое хроиматографирование образца коньячного спирта, так и применяли описанный ранее [6] способ подготовки проб на препаративном хроматографе. Пример хроматограммы коньячного спирта приведен на рисунке. Режим анализа температура 100°, нагрев испарителя 200°, расход газа-носителя (гелия) 60 мл1мин. Хроматографическая колонка длиной 2 ж и диаметром 0,4 см была заполнена хроматоном N-AW 0,20—0,025 мм с нанесенным реоплексом 400 (15% ). [c.64]