Марганца и аммония фосфат, определение воды

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

Ход определения. К кислому раствору, занимающему объем 100— 200 мл, содержащему марганец в концентрации не вьше 0,001 г ъ мл и не содержащему мещающих определению веществ, прибавляют 20 г хлорида аммония и 1—2 г двузамещенного фосфата аммония (ЫН4)зНР04. Нагревают раствор до кипения, прибавляют соляную кислоту, если это необходимо для просветления раствора, и затем приливают по каплям и при непрерывном перемещивании разбавленный раствор аммиака. Как только появится осадок, добавление аммиака прекращают и перемещивают, пока осадок не станет кристаллическим. Затем прибавляют еще каплю раствора аммиака, перемешивают и так продолжают, пока осадок не перестанет выпадать и его шелковистый вид не будет оставаться без изменения. Всю операцию надо вести при кипячении. Наконец прибавляют избыток аммиака в 0,5 мл и охлаждают раствор, лучше всего в ледяной воде. Дают постоять 2—3 часа, фильтруют через беззольный бумажный фильтр и промывают осадок холодным слабоаммиачным 10%-ным раствором нитрата аммония до удаления хлоридов. Высушивают осторожным нагреванием и прокаливают сначала при возможно низкой температуре до выгорания углерода, а затем приблизительно при 1000 до постоянного веса. Взвешивают в виде МпаРдОу. [c.462]

Для определения марганца можно также поступать следующим образом раствор нейтрализуют аммиаком, после чего прибавляют твердый фторид аммония до растворения образовавшегося при нейтрализации осадка затем приливают 10 мл 50%-ного раствора роданида аммония и экстрагируют 25 мл смеси бутил-фосфата и эфира (2 3). Экстракцию повторяют еще один раз, В фазу органического растворителя переходит весь марганец и часть железа. Взбалтывают органический растворитель с 10 мл концентрированной соляной кислоты и порциями прибавляют воду, пока раствор не станет прозрачным. При этом большая часть марганца переходит в водный слой, тогда как железо остается в органическом растворителе. Эту операцию повторяют еще один раз. Оба водных экстракта соединяют, прибавляют аскорбиновую кислоту, цианид калия, аммиак и титруют марганец раствором комплексона. [c.484]

В самом общем виде анализ слагается из следующих операций разложение силикатов путем сплавления с содой и последующее растворение в кислоте отделение кремнекислоты путем обезвоживания осаждение аммиаком железа и глинозема с рядом более мелких компонентов осаждение кальция в виде оксалата наконец, осаждение магния, обычно в виде двойной соли фосфата магния-аммония. На ряде стадий применяются различные методы. Так, пользуясь бромной водой, марганец в огромном большинстве пород можно почти полностью осадить аммиаком вместе с гидроокисями. Это упрощает дело, иначе части марганца, осажденные с кальцием и с магнием, должны быть определены каждая отдельно. О возможности пользоваться суммой окислов железа и титана для их определения или же определять их из особой навески уже упоминалось. Наконец, когда магний присутствует только в небольшом количестве, в некоторых случаях выгоднее прибегать к методу осаждения оксихинолином. Относительные преимущества и недостатки этих методов изменяются в зависимости от условий работы дальнейшие указания будут даны в соответственных разделах. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология