Разделение компонентов осаждением

Количественные разделения методом осаждения основаны на различной растворимости соединений с одинаковым анионом или катионом. В принципе, количественные разделения могут быть осуществлены в двух вариантах. В одном из них создают такие концентрационные условия, при которых в осадок выпадает только определяемое соединение и выпадает полностью, а все остальные компоненты пробы остаются в растворе. Во втором варианте осаждают все элементы, кроме определяемого и так называемых не мешающих определению, присутствие которых не вызывает в дальнейшем каких-либо погрешностей анализа. Подавляющее большинство методов разделения основано на использовании первого варианта, т. е. осаждении определяемого компонента пробы. [c.156]

Лаборант химического анализа 3 разряда. Проведение анализов средней сложности по принятой методике без предварительного разделения компонентов. Определение содержания вещества (в %) путем осаждения, фильтрования, прокаливания и взвешивания. Определение вязкости, растворимости, плотности материалов и веществ пикнометром, [c.74]

Наибольшее допустимое содержание компонента М1 в исходном растворе после разделения 0,1%. В осадок не должно перейти более 0,1% мешающего компонента Мг. Если эти условия выполняются, разделение методом осаждения можно считать полным. [c.100]

В гидроэлектрометаллургии нашли применение различные методы разделения компонентов раствора, например, осаждение малорастворимых соединений, вытеснение, экстракция, адсорбция, ионный обмен и электрохимический метод. [c.359]

Единственным моносахаридом, входящим в состав крахмала, является D-глюкоза. Тем не менее крахмал представляет собой смесь полисахаридов. Его компоненты (амилоза и амилопектин) обычно встречаются в растениях в соотношении 1 4, хотя известны сорта кукурузы, в которых нет амилозы, а в некоторых бобовых и лилейных растениях ее содержание доходит до 75%. Весьма своеобразным свойством амилозы является способность этого полисахарида образовывать комплексы с многочисленными полярными органическими молекулами. На этом основано разделение крахмала на компоненты . Осаждение комплекса амилозы, чаще всего с н-бутанолом , позволяет получить ее в высокоочищенном состоянии амилопектин, выделяемый из маточных растворов, обычно бывает загрязнен некоторым количеством амилозы. [c.533]

Одним из методов разделения сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты является хроматографический метод анализа (хроматография). При хроматографическом разделении используются различные физико-химические свойства отдельных компонентов смеси. Например, разница в растворимости образующихся осадков, в распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, в адсорбции компонентов смеси на поверхности твердой и жидкой фазы и т.д. Во всех случаях разделения, как правило, участвуют две фазы — твердая и жидкая, твердая и газообразная и т. п. Процессы сорбции, осаждения, ионного обмена, распределения между фазами различного состава протекают непрерывно, при последовательном многократном повторении. Такой процесс осуществляется в хроматографической колонке (рис. 157). Анализируемая смесь в виде раствора (жидкая фаза) фильтруется через колонку, содержащую слой сорбента (твердая фаза). Каждое из растворенных веществ адсорбируется на определенном участке и образуются зоны адсорбции (первичная или фронтальная хроматограмма). При последующем промывании колонки чистым растворителем получают проявленную хроматограмму, т. е. разделение компонентов смеси. [c.298]

Дальнейшее развитие ультрамикрохимических методов количественного анализа будет особенно плодотворным при применении радиоактивных индикаторов, которые позволяют проверять надежность методов разделения элементов осаждением малорастворимых соединений, экстракцией или ионообменной хроматографией. Перспективным для применения в ультрамикроанализе является также метод изотопного разбавления, в котором не требуется количественного выделения определяемого компонента [115, 116]. [c.144]

Описанные выше методы выделения Б. на практике часто комбинируют друг с другом для возможно более полного разделения компонентов. Так, если при фракционном осаждении смеси Б. с двумя гомополимерами установлено, что после осаждения первой фракции гомополимера добавление малого количества осадителя достаточно для осаждения Б. или что происходит совместное осаждение обеих фракций, можно использовать экстрагирование гомополимера растворителем, к-рый не растворяет ни одной из двух других фракций, с пх последующим фракционным или селективным осаждением. [c.135]

Фракционирование сложных смесей веществ является одним из основных этапов в решении многочисленных проблем биохимии, биофизики и молекулярной биологии, в связи с тем что биологические системы содержат большое число компонентов, часто близких по ряду химических и физических свойств, а также в связи с развитием методов изучения первичной структуры биополимеров. Выделение отдельных компонентов из таких систем является, как правило, весьма сложной экспериментальной задачей, решение которой ранее осуществлялось путем использования физико-химических методов — осаждения, кристаллизации и сорбции. В настоящее время имеется большой арсенал средств избирательного выделения компонентов или разделения сложных смесей с получением всех веществ в чистом виде. К ним относятся в области изучения биополимеров и их фрагментов прежде всего хроматография и электрофорез. Для аналитических целей при рассмотрении систем, содержащих ограниченное число компонентов, успешно применяется также седиментация, диффузия и ряд других процессов, в которых осуществляется обычно не полное разделение компонентов, а относительное смещение границ зон отдельных веществ. [c.6]

В 1974 г. был предложен метод разделения компонентов крахмала при помощи обезжиренной целлюлозы [80]. Из 2М раствора мочевины целлюлоза не связывает ни амилозы, ни амилопектина. Однако при прибавлении к системе этанола наблюдается заметная обратимая адсорбция амилозы на целлюлозе, достигающая максимума при концентрации этанола 32— 35% (повышение концентрации спирта не увеличивает связывания амилозы). Полное осаждение крахмала из 2М мочевины происходит при концентрации этанола 38—40%. Путем повторной адсорбции амилозы на целлюлозе можно получить раствор очень чистого амилопектина и осадить его спиртом. Такой амилопектин имеет голубое число 0,16, расщепляемость его Р-амилазой 50—51%. [c.128]

При логарифмическом распределении твердая фаза не гомогенна, и концентрация микрокомпонента плавно растет от центра к периферии кристаллов при Я<1 и падает, когда Я>1. Следует отметить, что логарифмическое распределение микрокомпонента бо- лее выгодно для разделения компонентов. Это легко уяснить, сравнив кривые на рис. 2.21. Поскольку логарифмическое распределение получается при медленной кристаллизации твердой фазы, в исследовательской практике помимо медленного изотермического выпаривания получил распространение метод осаждения из гомогенного раствора [43—46]. Суть метода состоит в последовательном осаждении порций носителя реактивом, который постепенно образуется в растворе в результате изменения pH раствора или вследствие гидролиза предварительно добавленного реактива (например, диметилсульфата). [c.59]

Разделение компонентов пробы на группы. В химическом анализе- широко используют многочисленные методы разделения веществ осаждение, экстракцию, ионообменную и распределительную хроматографию, ректификацию, [c.13]

Джекобе [1074] определял вольтамперометрически 5,0-10 — —2,50-10 г-ион л Аи анодным окислением золота, электролитически осажденного на электроде из угольной пасты. Электролиз проводят при +0,1 в (отн. н.к.э.) в течение 15 мин, анодное растворение выполняют при потенциале от +0,3 до +1,3 в, анодный пик наблюдается при +0,85 в. Фоном служит 0,1 М НС1. Метод позволяет анализировать смеси Аи + Ag. Предложен [535] инверсионный вольтамперометрический метод определения 10 —10 % Аи с применением электрода из угольной пасты. Метод заключается в электролитическом выделении золота при контролируемом потенциале +0,2 в на поверхности электрода в виде пленки на фоне 0,1—1,0 М НС1 в течение 15—30 мин с последующим растворением золота при линейно изменяющемся потенциале от +0,2 до + 1,3 б. Метод применен для определения 1-10 % Аи в сурьме 0,22—1,01% Аи в покрытиях на вольфраме и молибдене 0,32% Аи в покрытиях на вольфрамовой нити, намотанной на никелевую деталь (0,9—1,3)-10 % Аи в золе растений. Ошибка при определении 5-10 % Аи равна +12%. Позже этот метод применен [91] для определения 0,3 мкг мл Аи в полупроводниковых сплавах Sn — Au после разделения компонентов методом тонкослойной хроматографии. Фон 1 М НС1, потенциал предварительного электролиза +0,2 в, потенциал электрорастворения 0,2—1,3 в, время накопления 10 мин. Найдено 0,29+0,01 мкг мл Аи (и = 6, а = =0,95), коэффициент вариации 2,8%. Монин [1242, 1243] определял 25—500 нг мл Аи методом пленочной полярографии с накоплением. Золото выделяют в течение 5 мин электролизом на электроде [c.174]

Как уже было указано (гл. П), в осадочной хроматографии имеет место поверхностное осаждение, в силу чего защитные пленки не образуются, поэтому можно достигнуть тонкого разделения компонентов смеси путем промывания первичной осадочной хроматограммы селективно действующими растворителями. [c.92]

С целью использования в анализе гетерогенных протолитических процессов, главным образом для разделения компонентов посредством процессов осаждения, применяют приемы трех типов [c.110]

Кроме процессов осаждения, для разделения элементов в анализе имеют значение и другие реакции. Очевидно, что разделение компонентов сложной смеси возможно (более или менее просто) только в том случае, если один из компонентов выделить в виде соединения, образующего определенную поверхность раздела. В связи с этим необходимо рассмотреть в общем виде вопросы фазового разделения. [c.39]

К этому способу, хотя время от времени он все же применяется. Благодаря высокой разрешающей способности спектрографического метода часто следует предпринимать лишь частичное разделение в форме химического обогащения определяемых компонентов. Для разделения применяют осаждение, соосаждение, экстракцию несмешивающимися растворителями, а также другие методики . [c.19]

Реакции осаждения белков используются в клинических и аналитических лабораториях для идентификации и разделения компонентов белка. Эти реакции применяют также для приготовления свободных от белков фильтратов, что необходимо для определения небелковых компонентов крови. [c.323]

Разделение компонентов центрифугированием происходит аналогично осаждению при отстаивании вследствие действия силы тяжести и дополнительного действия центробежной силы. [c.180]

Следовательно, при центрифугировании суспензии разделение компон итов будет происходить значительно скорее, чем при отстаивании. Так, скорость выделения шлама при пропуске суспензии через центрифугу (с диаметром барабана 1,2 м, вращающегося со скоростью 900 об/мин.) составляет около 13 мм/сек, против О, 6 мм сек при разделении компонентов суспензии осаждением, т. е. будет в 23,2 раза больше. Вследствие этого способ разделения твердых компонентов центрифугированием применяется в производстве для выделения концентрата каучука из суспензии. [c.180]

В ловушку подается механическая взвесь, состоящая преимущественно из остатков тканей корня, небольшого количества частиц каучука и жидкости с растворенными в ней продуктами разрушения корня и введенными реагентами. Разделение компонентов взвеси подчинено закону Стокса и Риттингера. Разделение отстаиванием происходит в том случае, если плотность дисперсной фазы отличается от плотности дисперсионной среды. Компоненты с большей плотностью, чем плотность жидкой среды, будут оседать вниз, а с меньшей плотностью—всплывать вверх. При спокойном состоянии жидкости скорость осаждения или всплыва частиц Va будет зависеть от времени осаждения или всплыва частиц Zo и от высоты слоя жидкости А (обозначения приведены на рис. 95) [c.232]

Одним из подходов является проведение стадии узнавания определяемого соединения специфическими антителами в растворе и дальнейшее разделение компонентов путем перевода образовавшегося специфического комплекса в нерастворимое состояние. По приведенной выше классификации такие методы относятся к гомогенно-гетерогенным. Разделение компонентов чаще всего достигается с помощью образующих преципитат антивидовых антител. Возможно использование в качестве осадителя полиэтиленгликоля и других соединений. Недостатком метода является длительность процесса разделения, в ряде случаев лимитирующего время всего анализа, и необходимость тщательного подбора условий осаждения. [c.112]

Минералы группы фосфатов. Фосфатные минералы, и в первую очередь монациты, вскрывают в основном при нагревании проб с концентрированной H2SO4 до состояния густой кашицы. После этого образец выщелачивают ограниченным объемом воды, а твердый остаток вторично нагревают с H2SO4 для более полного извлечения рзэ. Кислые растворы в дальнейшем могут служить непосредственно для разделения компонентов осаждением оксалатов или гидроокисей или, после концентрирования упариванием, для электролитического окисления Се. [c.218]

Анализ продуктов суперфосфатного производства на содержание Р2О5, SO3, СаО, MgO, R2O3, фтора и других соединений производится по известным стандартным методикам, как правило, с предварительным разделением компонентов осаждением и последующим весовым или объемным окончанием. Такие длительные методы аналитического контроля не удовлетворяют современное многотоннажное производство удобрений даже на стадии отгрузки готовой продукции. [c.256]

Разделение компонентов пробы на группы. В химическом анализе щироко используют многочисленные методы разделения веществ осаждение, экстракцию, ионообменную и распределительную хроматографию, ректификацию, отгонку, электролиз и некоторые специальные методы (электрофорез, метод молекулярных сит и др.). Однако ввиду того, что ни один из указанных методов не обеспечивает полного выделения и не гарантирует абсолютной чистоты отдельных фракций по отделяемым компонентам, операции разделения неизбежно отягощены погрещностями, занижающими или завыщающими конечный результат. [c.19]

При анализе в-в высокой чистоты, когда требуется определять элементы, содержание к-рых меньше 10 -10 %, а также прн анализе токсичных и радиоактивных в-в пробы предварительио обрабатывают напр., частично или полностью отделяют определяемые элементы от основы и переводят их в меньший объем р-ра или вносят в меньшую массу более удобного для анализа в-ва. Для разделения компонентов пробы применяют фракционную отгонку основы (реже-примесей), адсорбцию, осаждение, экстракцию, хроматографию, ионный обмен. АЭСА с использованием перечисленных хим. способов концентрирования пробы, как правило, наз. химико-спектральным анализом. Дополнит. операции разделения и концентрирования определяемых элементов заметно повышают трудоемкость и дта-тельность анализа и ухудшают его точность (относит, стандартное отклонение достигает значений 0,2-0,3), но снижает пределы обнаружения в 10-100 раз. [c.393]

В случае смесей из нескольких компонентов для получения спектров чистых составных частей (при отсутствии предварительной информации об их числе или составе) можно применять частичное фракционирование в совокупности с вычитанием спектров индивидуальных веществ [125]. В этом способе используется отношение спектров частично разделенных компонентов. Процесс разделения может состоять из частичного испарения смеси, пропускания ее через твердый адсорбент либо из частичной экстракции или осаждения одного компонента. Нет необходимости в высокой степени разделения и в знании поведения отдельных веществ. Первое, что нужно сделать в этом случае,- записать спектр смеси (рис. 5.22, а), позволить ей частично испариться и вновь записать спектр, с помощью ЭВМ получить отношение двух спектров, определить число плоских областей различной высоты, равное числу компонентов (рис. 5.22, б), и, наконец, математически установить спектр каждой из составных частей. Результат такого анализа смеси толуола, циклогексана и гексана показан на рис. 5.23. Эту процедуру удобнее всего проводить на интерференционном спектрофотометре с ЭВМ. Общий метод определения спектров чистых компонентов из спектров смесей бьш описан и использован для анализа полимеров Кёнигом и др. [158]. [c.195]

В классическом анализе геологических объектов для разделения компонентов в общем случае используют групповое осаждение при помощи групповых реагентов. Например, сначайа удаляют кремний в виде окиси Ag, Pb, Hg осаждают в виде хлоридов Си, d, Bi осаждают из кислых сред в форме сульфидов Fe, Al, Ti и другие элементы выделяют в виде гидроокисей. [c.398]

Для разделения катионных комплексов прежде всего широко используют оптически активную бромокамфорную сульфокислоту [181] кроме того, наряду с другими применяют камфорную сульфокислоту, винную и диацетилвинную кислоты [182]. Для расщепления анионных комплексов пригодны оптически активные основания, такие, как пропилендиамин [183], а-фенилэтиламин [184], стрихнин, бруцин, цинхонин и т. п. В соответствии с этим проводят необходимую реакцию двойного обмена, получают, например, при взаимодействии разделяемого бромида с серебряной солью (+)- или (—)-бромокамфорной сульфокислоты раствор комплексной соли и оставляют его для кристаллизации. Иногда применяют также фракционированное выщелачивание кристаллической массы холодной водой и т. д. При особо благоприятных соотношениях растворимости можно даже проводить разделение при осаждении в некоторых случаях удается провести полное разделение оптически активных компонентов однократным осаждением раствора комплексной соли (например, оптически активным бромокамфоросуль-фонатом аммония). Оптическое расщепление комплексных солей достигается также путем адсорб ции на оптически активном кварце [185] или на крахмале [186]. Однако часто такого рода разделение происходит весьма трудно, потому что более или менее быстро наступает рацемизация. [c.276]

В лабораторных условиях опробовано немало процессов плазменного вскрытия рудного сырья, в основе которых лежит та же идея полного первичного разрушения природной кристаллической решетки. Последуюгцее разделение компонентов рудного минерала предусматривает гидрохимические операции растворение, осаждение, флотацию, экстракцию, сорбцию. Иногда, как в случае с серпентином, этим операциям может предшествовать магнитная или электростатическая сепарация компонентов рудного сырья. В некоторых случаях, когда один из компонентов сырья радиоактивен (уран, торий и т.д.), можно использовать и радиометрическую сепарацию. Рассмотрим некоторые из известных на сегодня процессов такого рода, более или менее исследованных в лабораторных условиях. [c.148]

Разделение компонентов, содержащих аминогруппу в смешанном поликонденсате, Хасламу и Класперу удовлетворительно выполнить не удалось. Они предлагали для этой цели кон-дуктометрическое титрование, разделение на ионообменных смолах или осаждение гексаметилендиамина ацетоном из спиртового раствора аминосодержащих соединений. Цан и Вольф предлагали разделять диамины, пользуясь бумажной хроматографией. Они работали по восходящему. метод) с растворами диаминов в смеси вторичного бутанола, муравьиной кислоты и воды (75 15 10) на бумаге ватман 1 . Можно также работать по нисходящему методу с раствором л-бутанол—ледяная уксусная кислота—вода (70 7 23) на бумаге Шлейхера и Шюлль 20436. Можно определить и хлоргидраты диаминов, причем дихлоргидрат гексаметилендиамина движется медленнее, чем свободный гексаметилендиамин. Декаметилендиамин движется быстрее, чем гексаметилендиамин. Метод хроматографии на бумаге позволяет быстро установить, имеется ли в растворе однородный. амин или смесь аминов. Цан и Вольф сделали следующие выводы из проведенных ими анализов [c.96]

Независимо от метода фракционирования (фракционное осаждение или элюирование) следует проводить различие между разделением компонентов, молекулярно-весовым и композиционным разделением привитого сополимера. Первичное отделение гомосополимеров проводится с помощью растворителей, растворяющих только один из гомополимеров и не влияющих на другой гомополимер и привитой сополимер. Для системы полистирол — поли(стирол-гер-метилмет-акрилат) — полиметилметакрилат можно использовать цик-логексан в качестве растворителя полистирола и ацетонитрил— для полиметилметакрилата [8, 9]. Шампетье [10] применял диметилсульфоксид и сероуглерод в качестве растворителей полиметилметакрилата и полистирола соответственно. [c.143]

Наиболее серьезны те ошибки, которые не отражаются на сумме их вскрывают только внимательным повторением анализа, хотя подозревать о них можно и после пересчета на нормативный состав. Эти ошибки вызываются несовершенным разделением компонентов. Рассмотрим, каков будет результат в отношении 1 лавной порции, если допущена неаккуратность или несовершенство техники при разделениях. Если кремнекислота недостаточно высушена, довольно значительное количество ее будет унесено в раствор, а затем в большей своей части перейдет в осадок при осаждении аммиаком, хотя часть осядет также и с кальцием. В худшем случае кремнекислота осядет вместе с магнием, а часть может быть даже унесена в раствор. При высоком содержании магния, как, например, в основных породах, и недостатке хлористого аммония магний частично попадет в осадок вместе с алюминием, и если кальций не переосажден, немало магния будет взвешено с кальцием. Эти ошибки, вероятно, встречаются в большинстве оперативных анализов и вызывают, помимо прочего, следующие нарушения [c.206]

В том числе нижнюю фазу смеси бензиловый спирт—уксусная кислота—вода (3 1 3) (Rf. люмихром 0,91, рибофлавин 0,46, рибофлавннилглюкозид 0,24) и смесь уксусная кислота—2-бутанон—метанол—бензол (5 5 20 70). Пятна соединений детектировали при облучении УФ-светом при очень маленьком содержании люмихрома в пробе необходимо предварительно дважды элюировать пластинку, чтобы удалить флуоресцирующие примеси из силикагеля. Хеуорт и др. [109] определяли в моче рибофлавин и продукты его метаболизма на слое силикагеля, элюируя пробу смесью толуол—метанол—уксусная кислота (10 9 1). Мешающие разделению компоненты удаляли предварительной очисткой — осаждением и хроматографированием на колонке. Содержание рибофлавина (/ /0,44) определяли методом флуоресцентной денситометрии. Исмайель и Ясса i[110] выделяли рибофлавин из лекарственных составов на силикагеле смесью хлороформ—98 %-ный этанол—вода (50 25 1), затем элюировали его с пластинок ацетатным буферным раствором с pH 4 и измеряли поглощение элюата при 444 нм. [c.424]

Уже первые исследования метасоматических образований привели автора к представлению о системах с вполне подвижными компонентами, с разделением компонентов равновесных систем на инертные и вполне подвижные (Коржинский, 19З61). Позднее были выведены термодинамические потенциалы систем с вполне подвижными компонентами (Коржинский, 19492). С термодинамической точки зрения понятие о вполне подвижных компонентах едва ли может вызвать возражения, однако, подобно некоторым другим термодинамическим понятиям (энтропия, химический потенциал), это представление не вполне наглядно и поэтому в петрографо-минера-логической литературе прививается с большим трудом. С возражениями против применения этого понятия в геологии выступал В. А. Николаев (1947, 1954, 1955ь2, 1956). Некоторые геологи восприняли понятие о подвижности слишком упрощенно, считая, что осаждение компонента из раствора в виде минерала равнозначно переходу из подвижного состояния в инертное. Тем не менее нам представляется несомненным, что без понятия о вполне подвижных компонентах термодинамический подход к открытым системам, к которым относятся все природные системы, невозможен. В самое последнее время к представлению о подвижных компонентах, для которых независимым параметром является не масса, а химический потенциал, начинают приходить и некоторые физико-химики (ТЬотрзоп, 1955 Палат-ник и Ландау, 1955). [c.7]

В основу исследования был положен комплексный метод выделения и разделения компонентов смолисто-асфальтеновой части, включающий применение избирательио действующих )астворителей, дробного осаждения и адсорбционной хроматографии [71. [c.169]

На диаграмме рис. 67 показаны кривые скорости осаждения шлама из щелочной суспензии при гидромодуле Ж Т == 40 1 (кривая 1) и Ж Т==80 1 (кривая 2). Из сравнения кривых видно, что время разделения компонентов зависит от гидромодуля. При гидромодуле Ж Т = 40 1 средняя скорость осаждения составляет 0,155 мм1еае и 0,230 мм сек при гидромодуле Ж Т= 80 1. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология