Марганец в виде пирофосфата

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

Марганец. Марганец осаждается фосфатом аммония, подобно магнию, и взвешивается в виде пирофосфата марганца МпгРаО,. Если предварительные отделения были проведены тщательно, то отделение друг от друга железа, алюминия и марганца, которые могут содержаться в хлопьевидном осадке (см , стр. 721) нё имеет смысла. [c.724]

Весовые методы определения марганца применяются редко. Обычно марганец взвешивают иди в виде пирофосфата, или в виде сульфата мар-ганца. Определение малых количеств марганца в породах весовыми методами почти всегда приводит к полз чению повышенных результатов. Колориметрические методы определения марганца могут применяться только для определения малых его количеств, такие обычно и встречаются в большинстве пород и минералов. [c.497]

Если в обычном ходе анализа горных пород не учесть присутствия марганца, то он в большей своей части будет найден вместе с кальцием я магнием. В осадке от аммиака, если осаждение проводится двукратно и в условиях, требуемых для полного выделения алюминия (стр. 565), могут остаться лишь следы марганца или его вовсе не будет. Значительно ольшее количество выпадает вместе с магнием и взвешивается в виде пирофосфата марганца МП2Р2О7. Метод выделения марганца вместе с другими элементами аммиаком с добавлением окислителей (брома или персуль- фата) нежелателен, если присутствует большое количество марганца и анализ заканчивается весовым способом, так как прокаленная окись марганца имеет неопределенный состав. Как общее правило, марганец лучше всего удалять непосредственно после осаждения железа и алюминия аммиаком. Для этой цели малые количества марганца лучше всего осаждать сульфидом аммония, а большие — хлоратно-азотнокислым методом. [c.493]

Существуют также рекомендации после разложения шлака соляной кислотой осаждать скандий щавелевой кислотой, оставляя железо и марганец в растворе [50, 52]. В этом случае для более полной очистки от Ре, Мп, а также и от Са и РЗЭ, переведя оксалаты прокаливанием в окислы и растворив последние в соляной кислоте при pH 2,5—3,0, осаждают ЗсОНЗаОз, вводя тиосульфат натрия. От ТЬ и 2г отделяют, осаждая их в виде иодатов. Скандий из раствора после этого выделяют в виде оксалата [50]. При переработке более бедных растворов, содержащих много примесей, осаждение фторида и оксалата скандия не дает удовлетворительных результатов. В этом случае рекомендуется выделять скандий в виде фитата 5СбСеНбР0О2,-36Н2О. Фитат скандия очень плохо растворяется в воде и минеральных кислотах [53], он дает возможность извлечь 98% скандия и достичь 40-кратного обогащения. Возможно также осаждение плохо растворимого пирофосфата [c.39]

Ход анализа. Навеску двуокиси празеодима (IV) или смеси ее с окислами других лантаноидов растворяют при нагревании в серной кислоте (1 3) в присутствии сульфата марганца и пирофосфата натрия. Сульфат марганца можно вводить в виде раствора, содержащего примерно 50 мг/Мл Марганца (общий расход примерно 5 мл при навеске двуокиси празеодима около 0,05 г), и пирофосфат—в виде насыщенного раствора (5—6 мл). По охлаждении образовавшийся марганец (III) титруют 0,1 н. раствором щавелевой кислоты из микробюретки емкостью 1—2 мл. При расчете исходят из того, что празеодим (IV) и марганец (III) реагируют между собой в отношении 1 1. [c.246]

Концентрацию перхлоратов марганца, цинка, кальция, магния и стронция в равновесных фазах определяли весовым методом марганец и магний в виде пирофосфатов, цинк в виде двойного фосфата цинка и аммония, стронций в виде сульфата и кальций титрованием перманганатом калия в растворе, полученном после растворения выделенного осадка СаСг04. Концентрации катионов в органической фазе определяли после предварительной отгонки спирта. [c.180]

Проходит до семивалентного, а до трехвалентного, причем если вести эту реакцию в присутствии пирофосфата или фосфорной кислоты, то образуется устойчивый комплекс марганца (III), который также титруется оксалатом, поскольку окислительно-восстановительный потенциал системы Мп +/Мп2+ имеет ту же величину, что и потенциал системы MnOr/Mn . Марганец (III) в виде фосфатного комплекса также способен восстанавливаться на платиновом электроде, поэтому можно проводить титрование раствором оксалата или щавелевой кислоты при +0,4 в (МИЭ) по току восстановления марганца (IIJ). [c.246]

При определении в фильтратах двухвалентных металлов, взятых порознь, марганец осаждали в виде марганец-аммоний-фос-фата и затем прокаливали до пирофосфата. [c.19]

С целью контроля мы провели несколько опытов, при которых определяли как количество скандия, так и марганец, никель, кобальт и цпнк, сорбированные осадком скандия и перешедшие в фильтрат. Скандий определяли прокаливанием осадка до бсзОз металлы, захваченные осадком коричнокислого скандия, определяли из иолученной после прокаливания окиси скандия колориметрически, как было указано выше. В фильтратах металлы определяли весовым путем марганец — в виде пирофосфата, никель — [c.58]

После взвешивания осадок MggPgO необходимо проверить на содержание в нем марганца, так как последний осаждается с фосфатом магния-аммония и взвешивается в виде пирофосфата марганца MngPaO - Д я этого осадок пирофосфата магния растворяют в тигле при нагревании в разбавленной азотной или серной кислоте. Раствор переводят в стакан, разбавляют водой до 50—75 мл и определяют марганец колориметрическим методом (см. т. I, стр. 158). [c.249]

Метод осаждения сульфидом аммони" я. Преимущества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преимуществом же последнего реактива является то, что при одной обработке вместе с марганцем от щелочных и щелочноземельных металлов отделяются также никель, кобальт, медь и цинк, если они присутствуют. Не следует опасаться при этом потери части никеля или меди, так как в этих условиях они осаждаются полностью. Это преимущество и является главным основанием, по которому метод осаждения сульфидом аммония заслуживает предпочтения. Небольшое количество марганца, которое остается в растворе после осаждения сульфидом аммония, взвешивается потом вместе с магнием в виде пирофосфата и может быть легко определено колориметрическим методом, описанным на стр. 662, и учтено. [c.879]

В заключение следует упомянуть об определении празеодима (IV) в смеси оксидов лантанидов. По данным Амброжия и Гольцева [27], празеодим (IV) можно определять косвенным методом— по реакции взаимодействия его с марганцем (II). Празеодим (IV) окисляет марганец(И) до перманганата, который титруют (визуально) раствором оксалата аммония. Тщательное исследование этой реакции показало [29], что окисление марганца(II) проходит не до марганца (VII), а до марганца(III), причем, если вести эту реакцию в присутствии пирофосфата или фосфорной кислоты, то образуется устойчивый комплекс марганца(III), который также титруется оксалатом, поскольку стандартный окислительно-восстановительный потенциал системы Мп +/Мп + имеет то же значение, что и потенциал системы Мп04 /Мп +. Марга-нец(1П) в виде фосфатного комплекса также способен восстанав- [c.195]

С помощью 0,3 М раствора тридодециламина в ксилоле разделяют Мп, Fe и Сг. Сначала экстрагируют железо из слабокислого раствора, а затем марганец — из 14 М раствора Li I. В водной фазе остается радиоактивный хром. Реэкстракцию марганца проводят 0,1 N НС1. Лучшими экстрагентами при извлечении из водных растворов пирофосфата Mii(III) являются хлороформные растворы первичных алкиламинов, содержащие 10— 12 атомов углерода в молекуле. На рис. 35 и 36 показаны зависимости экстракции пирофосфата Мп(1П) от pH и концентрации пирофосфат-иона 0,1 М хлороформным раствором н.додецилами-на. Марганец экстрагируется в этом случае в виде комплекса [c.129]

Учитывая исследования Стейгера в настоящее время в Геологическом управлении США применяют такой метод осаждения алюминия и т. п., при котором марганец не осаждается. Метод этот состоит в том, что общее содержание марганца определяют в отдельной навеске, а в массу пирофосфата магния вносят поправку на содержащийся в нем марганец, который определяют колориметрическим способом. Этот метод допустим, потому что, как указывает табл. 35, ббльшая часть марганца остается в растворе, пока не осадят вместе с магнием в виде фосфата, а ошибки, приходящиеся на окись алюминия и окись кальция, очень малы. Загрязнение прокаленного оксалата кальция даже малым количеством ма])ганца обнаруживается обычно по коричневому окрашиванию, которое придают ему окислы марганца, а иногда по зеленому цвету манганата кальция. [c.960]

Определению мешают металлы, образующие нерастворимые-гексацианоферраты(П) медь, кадмий, кобальт, никель и марганец. Медь надо предварительно удалить содержание других металлов обычно значительно уступает содержани о цинка, поэтому ими можно или совсем пренебречь, или ввести соответствующие поправки, определив их отдельно. Свинец в условиях определения осаждается в виде сульфата и не мешает. Мешающее влияние железа учтено в ходе анализа — оно устраняется добавлением пирофосфата. [c.168]

Определение двухвалентных металлов в фильтратах проводили весовым путем. Марганец осан дали в виде марганец-аммоншг-фос-фата и прокаливали до пирофосфата. Никель осаждали диметилглиоксимом. Кобальт выделяли а-нитрозо-р-нафтолом, осадок осторожно прокаливали до окиси, которую растворяли в соляной кислоте и осаждали кобальт в виде антранилата. Цинк выделяли спиртовым раствором о-оксихинолина и прокаливали до окиси цинка. Результаты опытов, приведенные в табл. 23, вполне удовлетворительны. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология