Запись определения титра раствора

Сульфиды, тиосульфаты и роданиды, встречающиеся иногда как примеси в неочищенных гексацианоферратах, мещают определению, восстанавливая гексацианоферрат (III) и препятствуя этим действию индикатора. Эти вещества можно окислить добавлением 2—4 мл 4 н. раствора едкого натра и 10 мл или большего количества 0,1 н. бромной воды. (Бромной воды надо прибавить столько, чтобы ощущался запах гипобромита. ) Избыток гипобромита, а также и образовавшийся гексацианоферрат (III) восстанавливают, добавляя 10 мл 0,1 н. раствора мышьяковистой кислоты и оставляя стоять, пока раствор не станет бесцветным или почти бесцветным. Затем прибавляют 4 н. серную кислоту и титруют, как описано выше. Переход окраски в этом случае несколько менее отчетливый. Мышьяковистая кислота в кислой среде восстанавливает гексацианоферрат (III) очень медленно, но если производить это восстановление в щелочной среде, оно заканчивается в полчаса. [c.379]

При амперометрическом титровании, так же как и при полярографических определениях, можно вести автоматическую запись кривых титрования. Однако практически это неудобно, так как требует большой дополнительной затраты времени на проявление снимка, ничем не оправдываемой в связи с тем, что точность отсчета силы тока при автоматической записи в некоторых случаях может бьиь даже меньше, чем при обычной визуальной регистрации показаний гальванометра. Дело в том, что при титровании по методу осаждения (по типу кривой б) необходимо считаться не только с растворимостью образующегося осадка, но и со скоростью его образования если осадок образуется не мгновенно, то в первый момент после добавления титрующего раствора сила тока возрастает пропорционально количеству добавленного реактива и затем постепенно уменьшается по мере того, как происходит связывание добавленного реактива и образование осадка. В таких случаях не следует регистрировать первый, бросковый (пользуясь выражением Е. М. Скобца), ток, а необходимо выждать, пока между раствором и осадком не установится равновесие, после чего сила тока примет постоянное значение. Кривая титрования имеет в таких случаях вид, изображенный на рис. 58. Верхняя кривая соответствует значениям броскового тока, нижняя — силе тока после выжидания. Обычно выжидать приходится не больше 0,5 мин. [c.158]

Калибрование прибора по объему титранта (запись титрования по оси ординат) осуществлялось после установления оптимальной скорости подачи титранта с помощью коробки скоростей для данной реакции (5,0 мл мин в случае ацидометрии и 0,5 мл мин в случае аргентометричес-кого определения К5Н и Зд). Для получения четко выраженных кривых титрования скорость ленты ЭПП-09 устанавливалась таким образом, чтобы время прохождения 0,01 мл титранта соответствовало передвижению ленты самописца на 0,5 мм (или как угодно). Фактор пересчета миллиметров ленты самописца в миллилитры добавленного титранта для данной скорости подачи и ленты находили опытным путем, титруя определенный объем какого-либо стандартного раствора стандартным же титрантом. [c.292]

Определение. При определении fAg в моче фильтрат и промывные воды после осаждения Са собирают в большой, на 300—400 мл (лучше довольно широкий), стакан. К ним прибавляют 1—2 капли ализарина и столько крепкого (25%-ного) аммиака, чтобы раствор имел резко щелочную на ализарин реакцию (красный цвет) и сильный запах аммиака. Затем стакан покрывают часовым стеклом или чашкой Петри и оставляют до другого дня. Прибавлять фосфатов к моче не нужно, так как она всегда содержит их достаточно для осаждения всего имеющегося в ней М (анализ не оставлять в комнате, где определяется азот или аммиак, так как анализы на эти вещества погибнут). На следующий день жидкость отфильтровывается через хороший, беззольный, не слищком плотный фильтр, так как кристаллы выпавшей фосфорнокислой аммиак-магнезии (MgH.tP04) более крупны, чем оксалат кальция, и менее склонны проходить через фильтр. Годятся отечественные беззольные фильтры с красной, белой или желтой полоской. Осадок Б стакане несколько раз (3—4 раза) промывают аммиаком в разведении 1 1, причем стараются поменьше переносить осадок на фильтр. Когда промывка закончена, в вершине фильтра тонкой стеклянной палочкой делают отверстие и смывают насевший на фильтре осадок обратно в стаканчик 3%-ной уксусной (или 207о-ной азотной) кислотой. Количество кислоты зависит от количества осадка 10—15 мл. Дальше ведется определение фосфора. К растворенному в 3%-ной уксусной кислоте осадку прибавляют 20%-ного Ма-ацетата из расчета 0,5 мл на каждый мл уксусной кислоты, чтобы создать забуференную систему, и затем, прибавив к раствору 3—4 капли раствора кошенили и нагревая его до кипения, титруют раствором уранила до изменения окраски кошенили из розовой на зеленую. [c.275]

После первой предварительной пробы определение титра можно повторить с двумя или тремя навесками меди. Запись производят по форме табл. 10. Титр выражают отношением миллиграммов меди к СМ раствора серноватнстокислого натрия. Снова необходимо записать номер бюретки и скорость вытекания. [c.249]

Растворение производится в том же приборе (рис. 32). После отсасывания раствора с помощью водоструйного насоса и промывания частиц СиО и фильтра дистиллированной водой жидкость переводится в сосуд для потенциометрического титрования и титруется раствором Се (SOJ2 в атмосфере СО2. Запись результатов титрования и их обработка производится, как указано, при определении закисной меди. [c.87]

Ф Метод пипетирования. Титруют несколько раз одинаковые порции раствора, отбираемого пипеткой из мерной колбы определенной вместимости, в которой растворена масса навески определяемого вещества. Концентрацию анализируемого раствора рассчитывают по закону эквивалентов с учетом результатов титрования. Например, при определении концентрации раствора НС1 путем титрования раствором NaOH математическая запись закона эквивалентов по методу пипетирования имеет вид с(1/1НС1) V(H l) - с(1/ШаОН) V(NaOH). [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология