Предварительная обработка пробы при определении металлов

При определении общего содержания металлов необходимо предварительно обработать пробу до анализа для минерализации. Для большинства проб минерализация при добавлении азотной или соляной кислот (см. ниже) является удовлетворительной. Однако для жестких, загрязненных и сточных вод необходима обработка проб концентрированными соляной и азотной кислотами с последующим упариванием на водяной бане. [c.202]

Для растворения навески твердого вещества чаще всего применяют обработку пробы минеральными кислотами при нагревании на песчаной или водяной бане. Нередко используют смесь кислот, например царскую водку (смесь концентрированных соляной и азотной кислот), или смесь кислоты и окислителя (пероксида водорода, брома), или (реже) смесь кислоты и восстановителя. Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Многие сульфидные руды сначала обрабатывают соляной кислотой при нагревании, затем добавляют азотную и новую порцию соляной кислоты. Разложение часто заканчивают обработкой пробы серной кислотой при нагревании. Так поступают при определении в рудах свинца, меди и других металлов. Если же предстоит определение серы, то пробу обрабатывают дымящей азотной кислотой, иногда с добавкой брома, чтобы окислить сульфид до сульфата и не допустить потери серы в виде сероводорода. [c.19]

Для определения суммарного содержания металлов (в жидкой и твердой фазах) обычно достаточно сначала подкислить пробу (предварительно гомогенизированную) до pH = 2, а потом профильтровать. Если же присутствуют труднорастворимые в кислотах соединения, требуется более трудоемкая обработка. Пробу гомогенизируют (см. разд. 3.3), переносят 100 мл в стакан, приливают 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на горячей плитке почти досуха, следя за тем, чтобы жидкость не начала кипеть. Затем охлаждают стакан, вносят еще 3 мл той же кислоту, [c.21]

Очень важной особенностью тяжелых металлов является их способность вступать во взаимодействие со многими органическими веществами с образованием довольно устойчивых комплексных соединений. Образуют они комплексные анионы (в отдельных случаях очень устойчивые) с цианид-, роданид- и тиосульфат-ионами. Со многими органическими кислотами, особенно с оксикислотами, довольно устойчивые комплексные анионы образует и алюминий. Поэтому алюминий можно также отнести к тяжелым металлам, поскольку для определения его требуется иногда такая же предварительная обработка пробы, какой ее подвергают в ответственных случаях при определении тяжелых металлов. Эта обработка состоит в разрушении органических веществ окислением их сильными окислителями или выпариванием пробы и прокаливанием сухого остатка. Цианидные, роданидные и тиосульфатные комплексные соединения рекомендуется разрушать обработкой гипохлоритом в щелочной среде. [c.139]

ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ОБРАБОТКА ПРОБЫ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МЕТАЛЛОВ [c.94]

В обычном ходе анализа горных пород селен и теллур, оставшиеся в растворе после предварительной обработки анализируемой пробы, переходят в осадок от аммиака, если имеется достаточный избыток железа, алюминия или щелочноземельных металлов. В тех случаях, когда присутствие селена и теллура не учитывается, их принимают за алюминий. Содержание значительных количеств селена и теллура обнаруживается при определении железа в процессе восстановления. [c.383]

Мешающие вещества. Метают определению окрашенные орга нические вещества. Их можно предварительно удалить обработкой пробы суспензией гидроксида алюминия. Если же окрашенные вещества образуются под действием серной кислоты на остаток после выпаривания (см. Ход определения ), то этот метод определения нитратов применять нельзя. Хлориды в концентрациях, превышающих 200 мг/л, мешают определению. Их можно удалить обработкой пробы сульфатом серебра, но в большинстве случаев высокая чувствительность метода допускает устранение мешающего влияния хлоридов простым разбавлением пробы. Железо мешает в концентрациях, превышающих 5 мг/л. Его можно пред-варительно отделить (а также и большинство тяжелых металлов) указанной выше обработкой суспензией гидроксида алюминия. [c.189]

Если применить подходящие аналитические методики, то металлические и некоторые неметаллические элементы в жидких веществах можно часто определить эмиссионным спектральным анализом без предварительной обработки или обогащения. В случае однородной жидкости пробу можно отобрать по объему или массе. Малые объемы можно измерить с помощью калиброванных микропипеток или легких в изготовлении мембранных пипеток [1]. Концентрация определяемого элемента приводится в процентах или в других единицах (10- %, мг/л и т. д.), отнесенных к количеству исходной жидкости, в то время как содержание металлов в растворе часто относят к количеству растворенной пробы. Чаще всего анализируются водные растворы, хотя анализы проводятся также в неводных средах, например при определении следов элементов в маслах или экстрактах, приготовленных с органическими растворителями. [c.54]

Преимущества и недостатки метода. Главное преимущество метода заключается в том, что если предварительное калибрование прибора проведено, то само определение соверщается чрезвычайно быстро. Кроме того, для определения требуется лишь очень малое количество пробы, и часто анализ образца (металла или сплава) можно провести без какой-либо предварительной его обработки. Если определение проводят спектрографическим вариантом метода (т. е. спектр фотографируется), то получают документальное выражение результата анализа. [c.582]

Большинство исследователей при определении микропримесей металлов в нефти и нефтепродуктах отдают предпочтение современным инструментальным физическим методам [14—22, 31], вместе с тем традиционные химические и физико-химические методы также по-прежнему широко применяются. Это, вероятно, обусловлено тем, что во многих практических приложениях в нефтепродуктах требуется находить один, два, максимум три элемента. Поэтому, несмотря на то, что для выполнения конечных определений химическими или большинством физикохимических методов необходимы предварительная обработка образца и сложная подготовка пробы, из-за простоты аппаратурного обеспечения уровень использования этих методов остается высоким, ведутся работы по их дальнейшему развитию и совершенствованию. Этот вывод подтверждается приведенным в данной главе обзором работ, посвященных применению химических и физико-химических методов для определения микроэлементов в нефти и нефтепродуктах. При этом предварительно рассмотрены общие для всех методов анализа вопросы пробоподготовки, разложения органического вещества, возможного загрязнения проб неконтролируемыми примесями и т. д. [c.21]

Ход определения. Отбирают такую порцию пробы или (при большом содержании органических веществ) раствора, полученного после предварительной обработки (см. разд. 6.1.1), чтобы в этой порции было от 2 до 50 мг кальция, слегка подкисляют и разбавляют до объема 150—200 мл. Затем прибавляют 5 мл раствора нитрата железа(III), несколько капель пероксида водорода и в горячем состоянии, при перемешивании, прибавляют по каплям разбавленный (1 2) раствор аммиака до слабого его запаха. Смесь доводят до кипения, дают постоять на водяной бане в течение получаса и отфильтровывают осадок гидроксидов через легко фильтрующий фильтр. Осадок переосаждают, для чего растворяют его на фильтре в минимальном количестве разбавленной (1 1) соляной кислоты и вновь осаждают гидроксиды железа и других тяжелых металлов таким же способом. Осадок отфильтровывают и промывают раствором NH4NO3. Фильтраты соединяют. [c.117]

Чтобы оцепить возможности этого метода, нами разработана химико-рентгенофлуоресцентная методика определения микропримесей переходных металлов в кварцевых стеклах, с применением которой выполнен анализ. некоторых образцов опорных кварцевых трубок. Известные методики предварительного концентрирования примесей основаны па отгонке основы в виде тетрафторида кремния. Для этого проводится разложение пробы как в жидких смесях, содержащих фто-ристводородную кислоту [1, 2], так и в парах кислот [3, 4]. Обработка пробы парами кислот позволяет сочетать процесс разложения пробы с доочисткой применяющихся реактивов. При этом увеличивается время разложения. Для сокращения времени разложения проводится предварительное измельчение пробы. Операция измельчения пробы увеличивает вероятность внесения случайных загрязнений. [c.66]

Пробы таких материалов берут на сверлильном или токарном станке, предварительно удалив поверхностную окисную пленку, образовавшуюся при термической обработке. Когда требуется быстрое растворение металла, отбирают тонко измельченные пробы. При определении кислорода или водорода проба должна быть компактной. Также в виде одного компактного куска должна быть проба, для определеция азота, но если металл трудно растворяется, то проба может состоять из нескольких кусков. [c.12]

Для одновременного определения следов различных тяжелых металлов в солях (и в других твердых веществах) намн разработан химико-спектральный способ анализа, основанный на обработке испытуемого раствора диэтилдитиокарбаматом натрия и сероводородом в присутствии угольного порошка или сульфида меди в качестве коллектора примесей. Этот метод был применен нами для определения микропримесей тяжелых металлов в хлоридах калия и натрия и в винной кислоте [8]. Определение следов Со, Си, РЬ, В1, Сс1, N1, Н , Мп, 5Ь, А1 порядка 1 10 % каждого в мочевине производили следующим образом. Растворяли 5 г препарата в 50 мл дважды пе регнанной воды, подкисленной соляной кислотой до pH 2, 5, добавляли 0,05 г спектрально чистого угольного порошка и перемешивали. Затем в раствор пропускали в течение 5 минут сероводород и оставляли на 1 час. После этого прибавляли 1 мл 1 %-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемещивали и после 30-минутного-стояния фильтровали осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием через обеззоленный плотный фильтр (с синей лентой) диаметром 1,5 см. Осадок промывали 3—5 мл сероводородной воды с pH 2,5. Фильтр с осадком высушивали при 80 —90°С и осадок подвергали спектральному анализу. Одновременно проводили глухой опыт на применяемые реактивы и воду. Спектральный анализ осадка проводили в тех же условиях, которые применялись для концентратов кислот (см. выше), подмешивая предварительно 2,5 мгр спектрально чистого хлористого натрия. На одной фотопластинке снимали по два—три раза спектры концентратов из испытуемой пробы и глухого опыта и угольных эталонов, приготовляемых обычным синтетическим путем. К эталонам также добавляли 5% хлористого натрия. Применяли способ трех эталонов. Калибровочные кривые строили в координатах 5пр — 5фо и Использовались те же аналитиче- [c.306]

Конкретные программы разработаны для автоматического определения платины, палладия и родия в серебре. Предварительными исследованиями было показано, что в случае серебряных сплавов оптимальной формой основы, удобной для термической отгонки является Ag l, который испаряется при нагревании без разложения. Температура его отгонки в электротермическом атомизаторе на несколько сот градусов ниже температуры испарения в тех же условиях основной массы платиновых металлов. Испарение же основы в виде металла (серебра) происходит при температуре, близкой к температуре испарения платины, палладия и родия, в электротермическом атомизаторе, что приводит к потерям п.чатиповых металлов, а также не позволяет применять при анализе жидкие стандартные растворы. Процесс превращения серебра в Ag l не вызывает особых затруднений 1 мг серебра может быть переведен в хлорид последовательной обработкой "НКОз и НС1 в течение 1—2 мин. В результате такой обработки и последующей сушки образец переводится в состояние мелкодисперсного порошка. Этим достигаются унификация проб, независимость от первоначальной формы и структуры образца. Платиновые металлы, находящиеся в сплаве, под действием кислот частично переходят в раствор, однако полнота растворения при нашем способе роли не играет, так как после стадии термического разложения в атомизаторе снова имеем металл. Это позволяет применить растворы хлоридов платиновых металлов в качестве стандартов. [c.118]