Платина тиосемикарбазидом

К нескольким миллилитрам раствора хлористоводородной кислоты, содержащего 0,1—1 мг платины, в делительной воронке прибавляют 1 мл насыщенного раствора тиосемикарбазида и 1 мл буферной смеси с pH 7—<10 (едкий натр — борная кислота). Энергично встряхивают, через 1 мин. прибавляют 2 мл этилацетата и встряхивают еще раз в течение 2 мин. После отстаивания отделяют органический слой и помещают его в мерную колбу емкостью 10 мл, доводят этилацетатом до метки, а затем определяют абсорбцию при 570 ммк, используя кювету длиной 0,5 см. [c.163]

Метод с применением тиосемикарбазида [1]. К нескольким миллилитрам, раствора НО, содержащего 0,1—1 мг платины, прибавляют [c.364]

Барковский [713] применял тиосемикарбазид для определения платины в серебряных сплавах без отделения серебра. Сплав растворяли в смеси азотной и соляной кислот, а хлорид серебра в роданиде аммония, затем добавляли аммиак и ацетат натрия. К аликвотной части полученного раствора добавляли последовательно роданид аммония, желатину, водный раствор тиосемикарбазида и ацетат натрия. Светопоглощение [c.257]

Никель, палладий и платину можно анализировать и в виде хе-Р1(т-тфа)2 латов с гексафтормопотиоацетилаце-тоном. Этот лиганд для газохроматографического разделения -ме-таллов предложил Байер с соавт. [133]. Комплексы, образованные этим лигандом с солями Си +, 2п +, Ni +, Аиз+, Hg + Pt +, Рё +, Сс12+ и РЬ2+, представляют собой летучие и устойчивые к нагреванию соединения, кроме хелатов Аи и Нд. На колонке с хромосорбом У и 3% силикона 0У-17 при 80 °С хорошо разделяется смесь хелатов N1, Р(1 и Р1. Имеются сообшения об элюиро-Рис. 1У.10. Хромато- вании комплексов рутения с произ-грамма разделения ВОДНЫМИ тиосемикарбазида [198] [c.172]

Рубини де Треццо [711] применял тиосемикарбазид для определения 10—90 мкг/мл платины, однако им приведено мало данных. Яркая окраска образующегося соединения привлекла к этому методу внимание Полларда [161]. Было найдено, что максимум поглощения лежит при 585 ммк и оптимальное значение pH конечного раствора составляет 6,4. Такая низкая кислотность является неблагоприятным фактором, так как может привести к гидролизу. Поскольку стало очевидным, что результаты недостаточно воспроизводимы и сильно зависят от присутствия малых количеств сопутствующих неблагородных металлов, от этой методики, возможно преждевременно, отказались. Позднее Барковский и KyvTb6epr [713], изучив реакцию хлороплатината с тиосемикарбазидом в щелочном растворе, нашли, что интенсивная окраска связана с образованием в растворе индивидуального соединения. Было установлено, что область определимых концентраций лежит в пределах 100—1000 мкг/мл и значительные количества золота, иридия и родия не мешают. Возможно, что этот метод еще найдет применение. [c.257]

Из ограниченных сведений об использовании фенилтиосеми-карбазида следует, что этот чувствительный реагент применяется для определения 0,07—19 мкг/.мл платины, что отличает его от тиосемикарбазида, характеризующегося низкой чувствительностью. Метод нуждается в проверке. Как бы го ни было, оба последних реагента едва ли смогут заменить хлорид олова (И) и п-нитрозодиметиланилин. [c.258]

По снижению каталитической волны водорода в системе N1 — цистеин в результате связывания цистеина другими металлами в каталитически неактивный комплекс предложено определять многие металлы [116]. Аналогичный прием был применен для определения 5Ь " с использованием в качестве каталитически активного комплекса 5-сульфо-8-меркапто-хинолината кобальта (II) [117]. Железо и хром определяли по каталитической волне водорода в системах Ре — а,а -дипиридил и Сг —а,а -дипиридил [118]. Диметилглиоксиматные комплексы N1 и Со , также катализирующие выделение водорода, были использованы для раздельного определения этих металлов [119—121]. Аналогичным образом ведут себя комплексы N1 и Со" с а-фурил-оксимом, ниоксимом, цистеином и тиогликолевой кислотой [122, 123]. Диэтилдитиокарбаминатный комплекс меди(II), дающий каталитическую волну водорода, применяли для определения Си [124]. Комплекс Р с ЭДТА катализирует выделение водорода, этот эффект был использован для определения платины в присутствии родия и иридия [125]. Родий определяли по каталитической волне водорода, вызванной комплексом этого металла с тиосемикарбазидом [126]. Каталитическую волну водорода в присутствии применили для определения этого металла [127]. [c.326]

Производные тиомочевины и тиосемикарбазида реагируют [особенно в присутствии хлорида олова(П)1 с осмием, давая окрашенные продукты некоторые из них экстрагируются хлороформом и другими органическими растворителями Гейлман и Ниб предложили методы определения осмия посредством о,о -дитолилтиомочевины (красный продукт) и 1,4-дифенил-тиосемикарбазида (фиолетовый продукт). Ниже описан ход анализа осмия при помощи первого реагента. Небольшие количества сульфатов, перхлоратов и иона аммония не мешают определению. Сульфиты и нитраты должны отсутствовать. Палладий, родий и рутений дают окрашенные, экстрагирующиеся хлороформом продукты. Иридий и платина совсем не дают или дают слабую окраску и поэтому могут присутствовать в небольших количествах. 1,4-Дифенилтиосемикарбазид является лучшим реагентом в случае, если осмий определяют в присутствии родия и небольших количеств рутения Ни<0,10з). [c.635]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология