Элементы, определяемые методом атомной абсорбции

При определении натрия в пламенах предпочтительно использовать метод атомно-эмиссионной спектрометрии. Поскольку современные спектрофотометры позволяют регистрировать абсорбционный и эмиссионный сигналы, при определении большого числа элементов в сложных объектах атомно-абсорбционным методом натрий (калий) определяют в режиме эмиссии. На сигналы эмиссии и абсорбции значительно влияют физико-химические процессы в пламенах, определяющие механизм и степень атомизации вещества, поэтому в этом разделе рассматриваются помехи, общие для обоих методов [397]. Особенности каждого метода оговорены или вынесены в специальный раздел. [c.113]

Элементы, входящие в состав стекол, часто определяют методом атомной абсорбции. Если образец находится в растворе, то проблемы, связанные с определением основных составляющих стекла, обычно отсутствуют. Многие вопросы, касающиеся исследования стекла, рассмотрены в главе VII, так как образцы горных пород и стекла обычно являются просто силикатными материалами. [c.188]

Какие элементы периодической системы Д. И. Менделеева могут быть определены методом атомной абсорбции [c.111]

Методом атомной абсорбции определяют несколько десятков элементов с чувствительностью порядка 10 —10 %, в зависимости от природы элемента. [c.262]

Методами атомной абсорбции определяют следы элементов в биологических объектах и почвах. Например, методом прямого анализа без предварительного концентрирования были сделаны определения кадмия, хрома, таллия и свиица в крови (при содержании не менее 10 %). Метод атомной абсорбции в настоящее время применяют практически во всех областях науки и промышленности. [c.257]

Атомно-флуоресцентным методом определяется значительно меньшее число элементов, чем методами атомной абсорбции и обычной эмиссии в пламени. Это объясняется большей специфичностью механизма атомной флуоресценции. Кроме того, этот метод, в отличие от метода атомной абсорбции, применим для [c.213]

Атомно-абсорбционный метод. Медь — один из элементов, наиболее легко определяемых методом атомной абсорбции. Малые количества меди, от 0,1 мкг/мл, определяют по резонансной линии 324,75 нм для больших количеств меди рекомендуется линия 249,2 нм. Средством атомизации служит иламя ацетилен—воздух, низкотемие-ратурное пламя природный газ — воздух, а также непламенные средства, например графитовая иечь. Определение содержания меди методом атомной абсорбции сочетают с выделением ее экстракцией, электролизом и другими известными способами. Методом атомной абсорбции определяют концентрацию меди в рудах, минералах, медных концентратах, сплавах. [c.88]

В настоящее время метод атомной абсорбции позволяет определять большинство элементов Периодической системы Д. И. Менделеева. Метод является быстрым, достаточно точным и в то же время характеризуется низким пределом обнаружения (для некоторых элементов до 0,001 мкг/мл). [c.40]

Очень широко применяется атомно-абсорбционный анализ для анализа природной воды, сточных вод и воды, применяемой в производстве. Например, вода для паровых котлов должна быть очень чистой, особенно от магния и кальция, которые определяют жесткость. Оба эти металла достаточно хорошо определяются атомно-абсорбционным методом. Удобен метод атомной абсорбции для анализа речной и морской воды, анализа атмосферных осадков. В настоящее время анализу такого рода уделяется большое внимание в связи с охраной окружающей среды от загрязнений. Если содержание определяемых элементов ниже предела обнару-лсения, используют методы концентрирования. Эталоны готовят на чистой воде с добавлением только определяемых соединений. [c.257]

В табл. 1.31 представлены экспериментальные результаты содержания ряда элементов, определенные НАА, а ванадия и никеля — ААА. Сходимость результатов для ванадия, никеля атомноабсорбционного и нейтронно-активационного анализов для жидких продуктов (образцы № 1, 2, 3) хорошая. Для адсорбентов сходимость результатов несколько хуже, так как атомно-абсорбционным методом содержание металлов определялось не на адсорбенте, а в экстрактах, полученных после промывки адсорбента различными растворителями. К существующему недостатку метода атомной абсорбции следует также отнести необходимость последовательного определен.чя отдельных элементов. [c.114]

Уиллис [231] определял натрий и калий в крови методом атомной абсорбции. Его данные хорошо согласовывались с результатами определения этих элементов эмиссионным пламенно-фотомет- [c.154]

Обширную группу элементов (Ве, M.g, Со, 2п, С(1, Н5, 51, РЬ, Аз, 5Ь) с равным успехом можно определять и тем и другим методом. Метод фотометрии пламени обладает более низким пределом обнаружения элементов, резонансные спектральные линии которых расположены в интервале 400—800 нм, а в спектральной области 200—300 нм предпочтителен метод атомной абсорбции. Для элементов с резонансными линиями в области 300—400 нм можно пользоваться тем или другим методом. [c.87]

Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции, но и служить источникам возбуждения эмиссионных спектров элементов. Применяемая в обоих методах аппаратура имеет много общего. Кроме того, некоторые элементы, например щелочные, по эмиссии пламени определяются с большей чувствительностью, чем по абсорбции. [c.159]

Чувствительность атомноабсорбционного анализа определяется концентрацией элемента, вызывающей поглощение света источника, равное 1 %. Предел же обнаружения элемента определяется отношением сигнала к шуму (см. гл. 1). Это относится и к двухканальным модуляционным атомноабсорбционным фотометрам, когда сигнал, обусловленный шумами пламени, мал. Путем увеличения коэффициента усиления регистрирующей схемы этих приборов можно в 5—10 раз повысить чувствительность определения (метод расширения шкалы) . Практическая чувствительность любого метода зависит от многих переменных. Тип и температура пламени, эффективность горелки-распылителя, светосила оптической системы, чувствительность приемника света, состав пробы и источник света (в методе атомной абсорбции) влияют на чувствительность анализа [68]. [c.190]

Содержание различных элементов в бактериальных клетках и биологическая роль микроэлементов обсуждаются в работах [107, 1091 приготовление и хранение проб для анализа различных элементов описано в работах [107, 111]. Содержание металлов в пробах, представляющих интерес для бактериологов, определяют с помощью колориметрических методов, метода атомной абсорбции, фотометрии, спектрофотометрии, пламенно-эмиссионной фотометрии, ядерно-активационного анализа, ионселективных электродов, а также другими способами. Эти и другие методы определения металлов описаны в работах [106—109]. [c.367]

В последние годы для определения микроэлементов все больше используются методы атомной абсорбции. Приборы, обладающие коррекцией фона и так называемой зеемановской коррекцией позволяют определять в пищевых продуктах до 20 элементов. [c.341]

Другим направлением в оптических спектральных методах определения фосфора, обеспечивающим высокую чувствительность, является применение атомно-абсорбционного анализа. Для наблюдения атомной абсорбции вещество переводят в парообразное состояние. Каждый из элементов в газовой фазе поглощает излучение, идущее извне, при определенной длине волны. При температурах атомизации 2-10 — 5-10 °С практически все атомы (98 — 99%) находятся в основном состоянии, что определяет высокую чувствительность атомно-абсорбционного метода. Изменения [c.68]

Если говорить о щелочных и щелочноземельных элементах, то их уже издавна определяют в пламени газовых горелок, используя пробу в жидком виде, т. е. растворы. Методами же атомной абсорбции в растворах можно определять до 40 элементов. В качестве источника света в этом случае используют лампы с полым катодом, дающие излучение определенного спектрального состава. Лампу выбирают с катодом, наиболее подходящим для определения заданного элемента. Однако точность результатов при абсорбционном анализе несколько ниже, чем при фотометрировании пламени. [c.164]

С другой стороны, очевидно, что для возбуждения резонансных линий больщинства элементов температура даже наиболее горячих пламен недостаточна, в то время как степень диссоциации соединений тех же элементов при этой температуре достигает заметной величины. Поэтому использование для анализа спектров абсорбции позволяет существенно расширить круг определяемых с помощью пламен элементов, при условии сохранения высокой точности измерений, что и определило успех метода атомно-абсорбционного анализа. Опыт применения этого метода показал, что во всяком случае до последнего времени спектральные методы анализа, основанные на использовании электрических разрядов, не позволяли достигнуть столь высокой воспроизводимости и правильности определений. Это тесно связано с принципиальным различием механизмов, обусловливающих влияние химического состава плазмы на ее оптические свойства. Так, в электрических разрядах даже незначительное варьирование состава вследствие различия в потенциалах ионизации разных элементов вызывает изме-ние концентрации электронов. Поэтому меняется проводимость плазмы, сила тока разряда и величина энергии, выделяющейся в единице объема плазмы. В свою очередь, это влечет за собой изменение температуры, интенсивности излучения и степени диссоциации молекул, содержащих определяемые элементы. [c.44]

Уран можно определять методом атомной абсорбции в пламени закись азота — ацетилен. Однако чувствительность определения, по имеющимся данным, довольно низка. В табл. IV. 17 приведены значения чувствительности, полученные Маннингом [87], а также Амосом и Уиллисом [85] для некоторых аналитических линий. Амос и Уиллис использовали водные растворы нитрата урана, пламя закись азота — ацетилен и спектральную ширину щели 0,8 А. В этом пламени они обнаружили заметную ионизацию урана, однако в обеих работах в исследуемые растворы не добавлялся легко ионизируемый элемент. Поэтому можно ожидать некоторого увеличения чувствительности, если анализируемый раствор будет содержать ЮООжкг/лл калия. [c.141]

Кобальт [133] и никель [143] определяли методом атомной абсорбции путем непосредственного сжигания мочи в пламени без предварительной подготовки образца. Предел обнарулсения составил 0,1 мкг/мл. При использовании современных высокоинтенсивных ламп с полым катодом, незасоряющихся горелок и двухлучевого прибора удается получить более низкий предел обнаружения этих двух элементов ( 0,02 мкг/мл). Оба металла в кислой среде образуют комплексы с ПДКА, которые легко экстрагируются в. МИБК, что позволяет анализировать еще меньшие концентрации металла. В 35 мл мочи определили Ni в количестве 2 мкг/мл [143]. Методика экстракции, в которой используется один сосуд, описана в главе П1 (стр. 67). Совсем недавно Сандермен [305] сообщил [c.162]

Все неречисленные элементы можно определять методами атомной абсорбции. Абсорбционные методы применяют также для онределения следов других элементов в биологических материалах. Свинец, ртуть, висмут и никель в моче определяют экстракцией метиламилкетоном [46] комплексов металлов с пирролидиндитиокарбаматом аммония. Чувствительность определения в этих пробах равна свинца 10 %, ртути и висмута 2-10 %, никеля 5-10 %. Чувствительность прямого определения цинка и кадмия в тех же пробах составляет 5-10 и 5-10 % соответственно. [c.198]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Зысо1сая чувствительность метода атомной абсорбции часто позволяет определять низкие содержания элементов в природных водах, без предварительного их концентрирования. В табл.2 представлены пределы обнаружения целого ряда элементов, достигнутые на выпус-1сае лых в настоящее вреш атомно-абсорбционных спектрофотометрах. [c.29]

Атомно-абсорбционная спектрометрия — метод атомной абсорбции. Ои основан на измерении поглощения света определе([ной длины волны, излучаемого специальным источником, невозбужденными атомами определяемого элемента. Источник дает так называемое резонансное изJ[yчeниe, т. е. излучение, соответствующее переходу электронов на наинизшую орбиталь с наименьшей энергией с ближайшей к ней орбитали с более высоким уровнем энергии. Кванты света резонансной частоты переводят электроны атомов определяемого элемента в пламени в возбужденное состояние, т. е на ближайший к основному более высокий энергетический уровень. Уменьшение интенсивности света п])и прохождении его через пламя пропорционально количеству невозбужденных атомов в нем. Поэтому п )едел обнаружения в методе атомной абсорбции значительно ниже, чем у двух предыдущих методов анализа. [c.31]

Элементы типа As, Se, Те и Bi легко определяются в биологических материалах методом атомной абсорбции. Чувствительность определения этих элементов примерно одинакова ( 1 мкг/мл), яо предел обнаружения висмута и теллура (0,1 мкг/мл) несколько меньше, чем предел обнаружения мышьяка и селена (0,5 мкг/мл). Это в значительной степени зависит от длины волны, используемой в каждом анализе. Все четыре элемента легко экстрагируются из водных растворов с pH равным примерно 4. В качестве комплексообразователя используется ПДКА, а в качестве органической фазы-МИБК [163]. [c.163]

Медь, цинк, олово, свинец, а также большинство других составляющих, присутствующих в небольших количествах в сплавах цветных металлов, определяют атомно-абсорбционным методом, хотя результаты публикуются довольно редко. Сплавы на основе меди анализировали на содержание цинка [53], свинца [319] и марганца [31]. Саттур [160] определял в таких сплавах марганец, никель и железо, а кроме того медь, присутствующую в качестве основного элемента в различных материалах NBS, и незначительные примеси меди в олове, цинке, алюминии и свинце. Погрешность при определении основного элемента методом атомной абсорбции составляла всего 0,7% от общего количества меди. [c.179]

Многие компании, производящие синтетические волокна, используют метод атомной абсорбции для определения содержания элементов в волокнах. Часто данные этих анализов являются секретом фирм, и их публикуют очень неохотно. Однако некоторая информация по этому вопросу опубликована Славиным [350]. Было указано, что следы металлов можно определять в волокнах после кипячения 1 г образца в 0 мл концентрированной Н2804. Разбавление полученной вытяжки до 50 мл и применение метода добавок позволяет, по-видимому, получить надельные результаты. Во избежание засорения горелки рекомендуется использовать трехщелевую горелку или горелку с широкой щелью. [c.190]

Биллингс, Рагланд и Харрис для составления геохимически.ч карт [356] широко применяли метод атомной абсорбции, при котором различные образцы минералов анализировали на содержание целого ряда элементов. В разнообразных силикатах и карбона гах, в том числе и в слюде и полевых шпатах, определяли Ре, [c.197]

Платт и Мэрси [182] широко применяли атомную абсорбцию для определения многих элементов в промышленных водах и в отложениях, образованных водой (накипь). Повседневно определяли Ре, Си, п, Мп, Са, Mg, N1 и Сг. Помехи имели место только при определении Са и Mg (они устранялись добавлением лантана), а также при определении Ре и Мп в присутствии двуокиси кремния. Для устранения помех от присутствия в растворе 200 мкг/мл двуокиси кремния в раствор добавляли 50 мкг/мл кальция. Подробно методы устранения помех рассмотрены в соответствующих разделах IV главы. [c.206]

Фаррар 362] проводил анализ рудных образцов на содержание Zn, Си и РЬ. Образец размалывали до такой степени, чтобы он проходил через сито 100 меш., и растворяли в смеси НЫОз—НС1. Все три элемента определяли непосредственно в полученном растворе, используя простые эталонные растворы. Сравнение результатов анализа многих образцов методом атомной абсорбции и обычными химическими методами подтвердило, что атомно-абсорбционный метод обеспечивает высокую точность и свободен от помех. [c.200]

О приборе фирмы ЛаггеП-АзЬ, предназначенном для одновременного определения 12 элементов методом атомной абсорбции и эмиссии, сообщается в работе Мюллера [19]. Прибор может определять следующие элементы Аз, Ве, РЬ, V, Мп, Со, п, Ре, Си, Сс1, N1, Сг. По-видимому, многоканальные приборы целесообразно создавать для решения конкретных аналитических задач, причем, число каналов должно быть не более 5—6. [c.252]

Л. а. с низкими значениями Ln и высокими Li, осуществляемый на разл. глубине, наз. послойным. В разрушающих методах послойного анализа часто проводят хим. и электрохим. растворение тонких слоев образца (Ln = 0,01—1 мкм) с послед, концентрированием элементов в р-ре и их определением спектрофотометрич., электрохим., люминесцентными методами, методами оптич. и рентгеновской спектроскопии, активац. анализа и т. д. Поверхностные слон. можно удалять с помощью лазера или искрового разряда в-во, переведенное в газовую фазу, определяют спектральными или масс-спект-ральными методами. При удалении слоев катодным распылением (ионным травлением) Lu достигает 10 мкм в этом случае для анализа использ. масс-спектрометрию, атомно-абсорбц.. спектрометрию, спектррскопшо рассеяния медленных ионов, электронную йже-спектроскопшо и др. При [c.305]

СЛЕДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ, количественное определение в анализируемом в-ве примесей (элементов, ионов, хи>т. соед., фаз и т. п.), масса к-рых не превышает 1 мкг, а массовая доля — 0,01%. Для этого применяют эмиссионный спектральный анализ, масс-спектрометрию, нейтронно-активац. анализ, атомно-абсорбц. анализ с непламенной ато-млзацией, инверсионную вольтамперометрию, люминесцентный анализ н др. Первые два метода, позволяющие определять сразу большое число элементов, используют также для общей оценки чистоты материалов. Иногда предварительно проводят относит, иля абсолютное концентрирование определяемых примесей. Все операции осуществляют в условиях, обеспечивающих низкие значения поправки холостого (контрольного) опыта. Б микрообластях анализируемого образца конц. или кол-во примесей устанавливают методами локального анализа. [c.531]

Разработана многоканальная фотоэлектрическая установка для анализа вещества по атомным спектрам абсорбции и эмиссии. Установка имеет 24 оптических канала, что дает возможность из одной пробы определять до 24 элементов одновременно. Регистрацию спектров атомной абсорбции осуществляют с помощью источника просвечивающего излучения с непрерывным спектром (лампа типа ДКСШ-150) с использованием метода периодического сканирования спектра. Установка снабжена ЭВМ, которая обеспечивает сбор и обработку информации предусмотрены градуирование прибора по стандартам и выдача результатов анализа в концентрациях. Рабочая область спектра 200—800 нм. Пределы обнаружения элементов при использовании пламенного атомизатора составляют для различных элементов 0,03—0,8 мкг/мл. Минимальная величина относительного стандартного отклонения — 1—5%. [c.10]

Существенным отличием атомной абсорбции от пламенноэмиссионной спектрометрии является то, что в последнем методе измеряется излучение, испускаемое атомами в возбужденном состоянии в пламени, а атомная абсорбция основана на измерении излучения, поглощенного нейтральными, невозбужденными атомами, находящимися в пламени, которых в пламени во много раз больше, чем возбужденных. Этим объясняется высокая чувствительность метода при определении элементов, имеющих высокую энергию возбуждения, т. е. трудно возбуждающихся. С другой сто )оны, элементы легко возбуждающиеся будут очень эффективно испускать излучение, если их поместить в высокотемпературное пламя, и их с большей чувствительностью можно определять методом эмиссионной спек трометрии. Наибольшую чувствйтёль- [c.19]

Атомная абсорбция является идеальным методом анализа различных растворов, являющихся промежуточными в процессе очистки металлов. Применение метода к анализу растворов Байер-процесса рассмотрено ранее. Спраг, Маннинг и Славин [51] определяли селен и теллур в различных медных растворах, из которых эти элементы извлекали в процессе рафинирования меди. Помехи при [c.204]

Критическое рассмотрение результатов определения абсолютных сил осцилляторов, приведенных в литературе, позволяет считать наиболее надежными для исследованных линий значения, полученные Беллом, Дэвисом, Кингом и Рутли [25] путем измерения полного поглощения в атомном пучке. Концентрация поглощающих атомов в пучке определялась взвешиванием металла, оседавшего на приемной пластине. Из сравнения результатов, представленных в табл. 60, следует, что результаты по железу согласуются с известными значениями, а результаты по меди оказываются почти вдвое заниженными. Тем не менее, поскольку расхождения между результатами различных классических методов измерения абсолютных значений сил осцилляторов значительны, не вызывает сомнения целесообразность применения комбинированного метода измерения абсорбции с помощью графитовой кюветы для определения сил осцилляторов резонансных линий еще не исследованных элементов ). [c.367]

В международных геохимических стандартах, граните G-1 и диабазе W-1, уже в 1962—1964 гг. было определено атомной абсорбцией содержание породообразующих и следовых элементов полученные значения приняты в качестве официальных. Метод применяется для анализа таких минералов, как биотит, плагиоклаз, полевой шпат, галенит, тетраэдрит, сфалерит, антимониды, известняки и др. [c.215]

В обзоре [55] показаны преимущества инверсионной дифференциальной импульсной полярографии с ис— пользованием РГЭ перед инверсионной полярографией постоянного тока с тем же электродом РГЭ и атомной абсорбцией при обнаружении ряда элементов (табл. 3). При анализе хорошо растворимых солей методом дифференциальной импульсной полярографии по сравнению с атомной абсорбцией (с возбуждением в пламени) можно применять значительно более концентрированные растворы анализируемой соли, что позволяет достигать более низких пределов обнаружения. Дегалан с соавт. [56] определял, например, примеси в Na I по ДИП, полученной для раствора 4 М NaGI -f- 10 М H I. При ато.мно-абсорбционном анализе необходимо было разбавить этот раствор водой не менее, чем в 8 раз. [c.23]

Эту задачу на масс-спектрометре с искровым ионным источником решал Моррисон [96], ему же принадлежат н первые определения состава лунных образцов, доставленных на Землю Аполлоном-11 [97]. Из 63 зарегистрированных элементов в лунном грунте 41 были определены на масс-спектрометре, а остальные — нейтронноакпшационным методом и один из них — кремний — с помощью атомной абсорбции. [c.140]

Уолш, предложив использовать в качестве источников света газоразрядные лампы низкого давления, испускающие весьма узкие спектральные линии, нашел решение, которое во многих случаях очень близко к идеальному. При этом он воспользовался тем обстоятельством, что в спектрах некоторых типов ламп, в частности, наиболее часто применяемых в атомной абсорбции ламп с полыми катодами, присутствуют интенсивные линии элементов, входящих в состав катода. Изготовляя катод из элемента, который хотят определить (или вводя его в состав катода) получают, таким образом, в спектре лампы узкие резонансные линии, длины волн которых почти точно совпадают с центрами аналитических линий поглощения (точного совпадения не получается вследствие сдвига, обусловленного эффектом Лоренца). Это простое и изящное решение проблемы источника квазимонохроматиче-ского излучения составляет одно из главных достоинств метода Уолша. Весьма важно в практическом отношении также и то, что для выделения аналитической линии достаточно монохроматора средней дисперсии, разрешающая сила которого обеспечивает разделение линий спектра источника. При этом для измерения интенсивности аналитической линии и [c.37]