Адсорбенты для обогащения проб

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ АДСОРБЕНТОВ ДЛЯ ОБОГАЩЕНИЯ ПРОБ [c.362]

Спектральный анализ по определению кадмия проводили П(0 методу дистилляции с носителем хлористым серебром внутренним стандартом служила сурьма чувствительность определения кадмия—1.10" %. Ионообменные колонки использовали для обогащения проб и в работе [182]. Адсорбцию урана на синтетических ионообменных смолах применяли при спектральном анализе сложных растворов, содержащих малые количества урана. Адсорбент, содержавший уран, после сжигания органической основы подвергали спектральному анализу. Авторам удалось определить уран в количестве 10 - г. [c.24]

Даже те немногие примеры, которые приведены в табл. 60, позволяют получить представление о различных хроматографических (в широком смысле) методах, пригодных для обогащения проб неорганических соединений. При обогащении жидкостей [427] и газов [131] используются такие общеизвестные адсорбенты, как активный уголь (ЖХ) и молекулярные сита (ГХ). [c.173]

При изучении кинетики адсорбции важно определить либо время достижения равновесия, когда удаляемый компонент насытил адсорбент и его концентрация в проходящем компоненте остается постоянной, либо степень обогащения, достигаемую при отделении адсорбента от внешней жидкости через определенное время. Время достижения равновесия устанавливают экспериментально, отбирая пробы через определенные промежутки времени. Кинетику адсорбции можно выразить количественно, если пренебречь сопротивлением переносу от внешней жидкости к поверхности частицы. Для однородных сферических частиц [c.263]

Адсорбционное концентрирование можно применять и при анализе жидкостей, например природных или сточных вод. Пробу воды пропускают через колонку с сорбентом, при этом примеси адсорбируются, а вода выходит из колонки. Для проведения десорбции в этом случае применяют не тепловое воздействие, а смывают примеси небольшим количеством (обычно 0,5—2,0 мл) подходящего растворителя. Последующий анализ осуществляют методами газовой или жидкостной хроматографии. В качестве концентратора можно использовать бюретку. Подбор адсорбента при концентрировании из жидких систем — более трудная задача, чем при концентрировании из газов, так как степень обогащения в этом случае сильно зависит от растворителей в исходной пробе и получающемся концентрате. Редко удается добиться 100%-го извлечения примеси и целесообразно оценить прежде всего коэффициент извлечения, равный отношению массы примеси в )астворителе, пропущенном через концентратор на стадии десорбции к массе этой примеси в исходной пробе т [c.203]

С в течение 4 ч. При этом объемная масса силикагеля марки КСК должна быть не более 0,45 кг дм , а марки КСМ—не более 0,67 кг/дм . Если силикагель содержит большее количество влаги или имеет большую объемную массу, чем указано в технических условиях, он должен быть просушен в печи на противнях слоем толщиной 30—50 мм. Сушка силикагеля до постоянной объемной массы проводится при температуре 180—200 С. Высушенный адсорбент до засыпки хранят в герметичной таре. Для того чтобы влага не могла попасть в адсорбер до его включения в работу, необходимо на время монтажа плотно закрыть все его вентили. В адсорберы можно загружать только адсорбент, имеющий паспорт завода-изготовителя или после проверки адсорбента в заводской лаборатории. Жидкостные адсорберы включаются в трубопровод подачи жидкого обогащенного кислородом воздуха из куба нижней колонны в верхнюю колонну.Такие адсорберы работают при избыточном давлении нижней колонны, т. е. 5—6 кгс см . Включение и выключение адсорберов производят с помощью вентилей. Если при анализе проб установлено присутствие ацетилена в Жидком кислороде из конденсатора, это означает, что адсорбент насыщен ацетиленом и требуется его регенерация. В этом случае подачу жидкого воздуха переводят на второй адсорбер, а первый отогревают путем продувки азотом или сухим воздухом с температурой 25—30 °С, которую затем повышают до 60—75 °С объемная скорость азота или воздуха при отогреве и регенерации должна быть 250—300 дм / мин. Регенерацию адсорбента производят до тех пор, пока выходящий азот или воздух не будет иметь температуру 15—20 °С. После этого адсорбер можно вновь включать в работу, так как поглощающая способность находящегося в нем адсорбента полностью восстановится. [c.478]

Значения у можно существенно повысить, если из первой колонны с помощью коммутирующих устройств смесь перевести во вторую, так же вакуумированную, колонну с тем же адсорбентом. Извлечение может быть продолжено на третьей колонне, такое ступенчатое фронтальное разделение приводит к практически полному выделению примеси. Таким путем, например, достигается полное (100%) извлечение гелия из пробы воздуха. Если же фронтально-адсорбционное обогащение проводить сразу на тех же трех последовательно соединенных колоннах, то извлечение составит не более 60—80%. На ос юве этого разработан специальный хроматограф типа Луч [32], который позволяет проводить полное извлечение примесей [33]. [c.190]

Если на адсорбентах на основе сополимера стирола и диви-ннлбензола проводится разделение низкокипящих соединений, то тенакс-G пригоден для разделения полярных соединений, например спиртов, диолов, альдегидов, кетонов, моно- и диаминов, амидов и фенолов [48]. Этаноламины, а также ароматические амины и полиамины можно разделить на этом адсорбенте без предварительного перевода анализируемых компонентов в производные [123, 124] (рис. V.15). Однако основной областью применения этого материала является обогащение проб микрокомпонентами с последующим газохроматографическим анализом после термической десорбции. [c.334]

В табл. У.15 перечислены адсорбенты, чаще всего применяемые для обогащения проб, и указаны области их применения. Обогащенную пробу переносят в колонку либо прямой термической десорбцией, если анализируются соединения с низкой или средней температурой кипения, либо экстракцией растворителем, если анализируются высококипящие соединения. Для повышения чувствительности определения целесообразно проводить анализ на капиллярной или микронасадочной колонке, в которой вследствие слабого размывания зоны небольшое количество вещества переносится в детектор в более концентрированном состоянии. Ввиду отсутствия хвостов при элюировании полярных соединений и высокой селективности для соединений с подобными свойствами можно рекомендовать применение ГЖТХ [224]. [c.364]

Имеются также примеры использования ионообменных колонок для обогащения проб. Хеттель и Фассель Р ] использовали такой метод для отделения микроколичеств редких зе- мель от основной массы Zr. Эта работа будет рассмотрена в следующей главе. В. К. Прокофьев, Г. М. Морошкина и И. В. Богданова р °] использовали адсорбцию урана на синтетических ионообменных смолах для обогащения проб при спектральном анализе сложных -растворов, содержавших малые количества урана. Адсорбент, содержащий уран, после сжигания органической основы подвергался спектральному анализу. Таким методом удавалось определять уран, присутствующий в пробе в количестве не менее 10 г. [c.442]

Такпм образом, в хроматермографии происходит концентрпро-ванне вещества. Коэффициент обогащения равняется произведению двух множителей — 0, п 0, ,. В зависимости от поставленной задачи разделения или концентрирования примесей можно изменять величины т), Т, То, у п объем пробы. Для получения больших величин коэффициентов обогащения на адсорбент следует наносить большие объемы смеси с малой концентрацией веществ при низкой температуре и проявление затем проводить при больших значениях Т] и У- [c.177]

При выборе адсорбента для ловушки (17) преследовалась цель максимального обогащения СО2 в цикле хроматографического разделения анализируемой пробы и отделения воздуха без применения хладагентов. Наиболее целесообразными адсорбентами для этого метода являются молекулярные сита КаХ. Для этих сит удерживаемый объем для СО2 при 24° равен 10 мл для 1 колонки (при 0°—2,5 10 мл). Исходя из условий оптимального разделения СО и СН4 на разделительной колонке, удерживаемый объем СО можно было прип.чть равным 500 мл. В этом случае объем ловушки равен [c.71]

Производители различных видов бензинов добавляют красители для маркировки своей продукции. По данным [75, 76) эти красители можно анализировать методом ТСХ в остатках после отгонки бензина. В [75] проводили промежуточную очистку после предварительного упаривания 5—10 мл пробы бензина до /з объема. Этот раствор хроматографировали на колонке Аллина, заполненной активированной окисью алюминия, с петролейным эфиром в качестве элюента. Столбик адсорбента выталкивали из трубки, окрашенные зоны экстрагировали ацетоном, растворы фильтровали и упаривали досуха. Обогащенные таким образом фракции красителей растворяли в нескольких каплях ацетона и хроматографировали на тонком слое силикагеля Г с бензолом в качестве элюента. Значения Rp указаны в статье. Этот метод позволяет идентифицировать продаваемые в ФРГ бензины, за исключением ВР и Nordol, и представляет большую ценность для выявления кражи топлива. В качестве дополнительного теста для определения труднолетучих компонентов бензина можно использовать пропускание УФ-света. [c.58]