Эффективность колонки условия испытания

Число теоретических тарелок, установленное при испытании эффективности колонки, основывается на кривой равновесия эталонной смеси и на соблюдаемых условиях ректификации кроме того, оно зависит от размеров колонки. Если завод-изготовитель приводит для колонки только число теоретических тарелок без всяких других данных, то один этот показатель никакой ценности не представляет. Лишь после получения указанных ниже дополнительных сведений можно сделать заключение о разделяющей способности колонки и воспроизвести результаты испытания эффективности [146] (табл. 25). [c.159]

Характеристика условий испытания эффективности насадочных и тарельчатых колонок [c.184]

Далеко не всегда имеется возможность и необходимость специфического определения какой-либо конкретной примеси. Часто достаточно определить суммарное содержание некоторой группы примесей. Испытания такого рода носят условный характер, однако достигают поставленной цели — оценки общей степени загрязненности образца. Например, при испытании методом ТСХ нередко критерием служит отсутствие пятен примесей либо их суммарная интенсивность. При этом условия испытания подбираются так, чтобы гарантировать, например, обнаружение 1% наиболее вероятной примеси. Даже весьма невысокой точности метода ТСХ достаточно для рещения задачи, поставленной таким образом. Недостатком ТСХ является невысокая эффективность, часто препятствующая определению близких по строению веществ. Высокое число теоретических тарелок, характерное для современных колонок, позволяет определять близкородственные примеси. Часто нецелесообразно или даже невозможно иметь полный набор эталонов для корректного количественного анализа. В таких случаях оптимальным способом количественной оценки может стать условная калибровка. [c.267]

Считалось, что захлебывание колонки во время работы во всех случаях снижает ее эффективность. В. В. Кафаров и Л. И. Бляхман показали, что эффективность испытанной ими колонки повышалась в 1,5—2 раза, если вся насадка во время работы была заполнена паро-жидкостной пеной. Следует заметить, что насадка из <ф о з е т о к [30], о которой уже упоминалось, была создана специально для работы в условиях повышенной задержки, т. е., по-видимому, в условиях разгонки по Кафарову и Бляхман. Наконец, следует указать об автоматизации процесса лабораторной ректификации, чем у нас занимаются незаслуженно мало. [c.85]

Эффективность разделения характеризовалась также значением числа теоретических тарелок на минуту времени удерживания. На носители было нанесено 5% карбовакса 20М. Модельная смесь — н-бутанол-ызо-бутанол-изо-бутилацетат-амилацетат. Разделение проводилось при температуре 80 и 100°. При изучении разделительной способности смеси деканола и этиленгликоля испытания проводились при тех же условиях, но при температуре 140°. Поскольку вес сравниваемых носителей, заполняющих колонки, был практически одинаковым (примерно 6,1—6,2 г), не были введены поправки на время удерживания. [c.33]

При испытании новой нестандартной колонки прежде всего устанавливают экспериментальным путем оптимальные условия работы колонки, а затем определяют ее эффективность. [c.208]

Испытание всех жидких фаз проводили только на данном носителе с применением спиральных (на УХ-1) и U-образных (на ХЛ-4) хроматографических колонок. Следует отметить, что U-образные колонки обладали большей эффективностью, чем спиральные при равных условиях анализа. [c.91]

Большей частью (особенно это относится к гомологическим рядам) значение а увеличивается с понижением температуры следовательно, разделение таких смесей легче проводить в вакууме. К такому выводу пришли также Хокинс и Брент [71 ] на основании лшогочисленных опытов по ректификации. Колонны при работе в вакууме имеют точно такую же эффективность, как иТпри 760 мм рт. ст., и лишь повышение относительной летучести в вакууме приводит к более легкому разделению ). Имеются такие смеси, у которых а остается постоянной в широком интервале давлений, как, например, в системе хлороформ — четыреххлористый углерод или н-гептан — метилциклогексан. Подобные смеси с постоянным а наиболее пригодны в качестве эталонных смесей для испытания эффективности колонок (см. главу 4.103). Встречаются и такие случаи, когда а с повышением температуры также возрастает, как, например, в смеси 2,4-диметилпентан — 2,2,3-триметилпентан. Такие смеси не имеет смысла разделять в вакууме напротив, лучшее разделение достигается ректификацией> под давлением. Теоретически было бы иногда целесообразно проводить ректификацию в изотермических условиях, т. е. поддерживать постоянной температуру куба, постепенно понижая давление. [c.89]

До сих пор были рассмотрены лишь методы определения числа теоретических тарелок или единиц переноса, необходимых для осуществления конкретного процесса ректификации. Задача испытания эффективности колонки с помощью эталонной смеси состоит в том, чтобы установить, какому числу теоретических тарелок или единиц переноса эквивалентна данная колонка. Для этой цели в куб загружают эталонную смесь известного состава п доводят ее до кинения. Как правило, испытание проводят с бесконечным флегмовым числом, т. е. без отбора дистиллата, поскольку эти условия наиболее легко воспроизводимы. Во время ректификации отбирают из головной части колонки и из куба пробы по каплям, благодаря чему стационарный режгш в колонке не нарушается. Анализ пробы показывает достигнутое обогащение от концентрации жидкости в кубе до концентрации дистиллата. [c.158]

Примечания. 1. Условия испытания. Для испытания применяют жидкостный хроматограф, снабженный рефрактометрическим детектором и колонкой, заполненной октадецилсиликагелем, эффективностью не менее 1000 теоретических тарелок. Линейная скорость подвижной фазы 0,2—0,4 см/с. Прибор выводят на рабочий режим в соответствии с инструкцией. [c.264]

Примечания. 1. Условия испытания. Для анализа используют жидкостный хроматограф, снабженный спектрофотометром с рабочей длиной волны 210 нм, колонку, заполненную октадецилсиликагелем, эффективностью не менее 3000 теоретических тарелок. Линейная скорость подвижной фазы 0,2— 0,4 см/с. Уравновешивают колонку подвижной фазой. [c.268]

Колонки с насадкой из металлических витков обычно снижают свою эффективность, когда насадка в известной степени прокорро-дирует, что неизбежно случается даже при самой тщательной работе и надлежащих условиях очистки, и в тех случаях, когда на насадку отлагаются небольшие количества нерастворимых веществ. Эти изменения эффективности довольно широко варьируют в зависимости от перегоняемых веществ и от попадания воздуха в куб, а также от эффективности процесса очистки колонки после разгонки. Данные по влиянию коррозии и отложений на зффгктивность колонок с насадкой из витков отсутствуют однако было найдено, что большая колонка Стедмена, испытанная после трех лет работы, потеряла почти 50% своей эффективности при большой скорости пара, но лишь несколько процентов при малых скоростях [59]. [c.175]

Эти результаты требуют, однако, проверки на большом количестве эталонных смесей, так как даже ири строгом сохраненпп одинаковых условий ректификации и применении одинаковых смесей для испытания эффективности могут возникнуть расхождения в 10% и выше, особенно в насадочных колонках. Сделано и еще одно важное наблюдение смеси с высоким молекулярным весом дают большую высоту, эквивалентную теоретической тарелке, чем смеси с низким молекулярным весом [163]. Из вышеизложенных фактов со всей очевидностью вытекает настоятельная необходимость скорейшей унификации методов испытания эффективности и составления перечня смесей, рекомендуемых для испытания колонок. [c.169]

Практически не представляется возможным на основании литературных данных составить сравнительную таблицу точных значений ВЭТТ для насадок или коэффициентов полезного действия тарелок для тарельчатых колонок. Испытания эффективности про водили с самыми разнообразными эталонными смесями при самых различных условиях, В редких случаях делались указания нн условия, приведенные в главе 4,10 в качестве наиболее необходп мых. Разработка стандартного метода испытания эффективности является неотложной задачей, так как только таким путем можно будет получать сравнимые данные. Кроме того, в ряде случаев нри испытаниях применяли эталонные смеси недостаточной чистоты, а растворенная в пробе смазка кранов могла исказить результаты. По-видимому, необходимо составить новые характеристики эффективности важнейших насадочных и наиболее употребитель ных тарельчатых колонок с учетом вышеизложенного и с привлечением последних достижений науки и новейших методов анализа, например инфракрасной спектроскопии, газовой хроматографии и масс-спектрометрцческих методов измерения. [c.184]

Для применения этой технологии требуется значительно больший объем характеристик конкретного органического соединения и большие аналитические возможности, чем для большинства других процессов. Однако после должного испытания колонки с новыми адсорбентами могут использоваться для эффективной и экономичной очистки (как при условии регенерирования с помошью растворителя, так и без него). Описанные выше адсорбенты предназначены, главным образом, для использования на заключительной стадии общего процесса очистки сточных вод. Наряду с этим, для очистки воды от органических загрязнений применяются менее дорогостоящие (хотя и менее эффективные) адсорбенты на основе природных минералов, например модифицированного бентонита. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология